CN108069707A - 一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用，该陶瓷复合材料，按照重量份的原料包括：氧化锆13‑21份、丙二醇甲醚3‑7份、麦饭石18‑26份、丙烯酸丁酯7‑15份、甲基三乙酰氧基硅烷3‑7份。将氧化锆、麦饭石混合研磨、加入丙二醇甲醚溶液加热密封搅拌处理，制得混合物A；将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中加热密封搅拌处理，超声处理，离心分离取沉淀、洗涤烘干、制成坯体，烧制，冷却即得。本发明具有良好的力学性能，化学稳定性强且具有优异的生物相容性，具有良好的断裂韧性和抗弯强度，特别是其色泽与人体牙齿近乎完全一致，仿真度极高，与人体牙齿的色度差在正负0.5个色度范围内。

Description

一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体是一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前用于临床的牙科陶瓷品种繁多，主要有氧化铝基陶瓷、玻璃基陶瓷和氧化锆基陶瓷，由于每种陶瓷的主要成份不同，其理化性能也各有差异。其中，氧化锆因出色的机械性能，在众多牙科全瓷材料中脱颖而出，大幅拓宽了全瓷修复体的适应症。但是氧化锆的用量高，成本高，为减少其使用量，添加了其它成分，但是也存在不足。其中麦饭石由于其成分及结构的特殊性，使其在制备陶瓷时产品色差与原有牙齿色差极为明显，不美观。即使氧化锆与麦饭石混合后，也不能解决上述问题，故需对其处理改变上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色差小的陶瓷复合材料及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种色差小的陶瓷复合材料，按照重量份的原料包括：氧化锆13-21份、丙二醇甲醚3-7份、麦饭石18-26份、丙烯酸丁酯7-15份、甲基三乙酰氧基硅烷3-7份。
作为本发明进一步的方案：所述色差小的陶瓷复合材料，按照重量份的原料包括：氧化锆15-19份、丙二醇甲醚4-6份、麦饭石20-24份、丙烯酸丁酯9-13份、甲基三乙酰氧基硅烷4-6份。
作为本发明进一步的方案：所述色差小的陶瓷复合材料，按照重量份的原料包括：氧化锆17份、丙二醇甲醚5份、麦饭石22份、丙烯酸丁酯11份、甲基三乙酰氧基硅烷5份。
一种色差小的陶瓷复合材料的制备方法，包括以下原料：
1)将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液；
2)将氧化锆、麦饭石混合研磨、过120-200目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至92-95℃，并在该温度下密封搅拌处理0.8-1h，制得混合物A；
3)将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至132-135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，然后停止加热并超声处理40min，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；
4)将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为200r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，搅拌速度为270r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，超声功率为700W。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，离心转速为14000r/min，离心时间为30min。
本发明另一目的是提供上述陶瓷复合材料在制备仿真牙材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用氧化锆、麦饭石、丙烯酸丁酯等原料的复合并通过上述制备工艺制得的陶瓷复合材料具有良好的力学性能，化学稳定性强且具有优异的生物相容性，具有良好的断裂韧性和抗弯强度，特别是其色泽与人体牙齿近乎完全一致，仿真度极高，与人体牙齿的色度差在正负0.5个色度范围内，解决了现有技术中存在的难以成型及色差大等问题。本发明原料简单、制备工艺参数易于控制，适于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种色差小的陶瓷复合材料，包括以下原料：氧化锆13kg、丙二醇甲醚3kg、麦饭石18kg、丙烯酸丁酯7kg、甲基三乙酰氧基硅烷3kg。
将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液。将氧化锆、麦饭石混合研磨、过120目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至92℃，并在该温度下密封搅拌处理0.8h，搅拌速度为200r/min，制得混合物A。将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至132℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热并超声处理40min，超声功率为700W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
实施例2
本发明实施例中，一种色差小的陶瓷复合材料，包括以下原料：氧化锆21kg、丙二醇甲醚7kg、麦饭石26kg、丙烯酸丁酯15kg、甲基三乙酰氧基硅烷7kg。
将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液。将氧化锆、麦饭石混合研磨、过200目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至95℃，并在该温度下密封搅拌处理1h，搅拌速度为200r/min，制得混合物A。将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热并超声处理40min，超声功率为700W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
实施例3
本发明实施例中，一种色差小的陶瓷复合材料，包括以下原料：氧化锆15kg、丙二醇甲醚4kg、麦饭石20kg、丙烯酸丁酯9kg、甲基三乙酰氧基硅烷4kg。
将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液。将氧化锆、麦饭石混合研磨、过150目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至95℃，并在该温度下密封搅拌处理0.9h，搅拌速度为200r/min，制得混合物A。将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热并超声处理40min，超声功率为700W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
实施例4
本发明实施例中，一种色差小的陶瓷复合材料，包括以下原料：氧化锆19kg、丙二醇甲醚6kg、麦饭石24kg、丙烯酸丁酯13kg、甲基三乙酰氧基硅烷6kg。
将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液。将氧化锆、麦饭石混合研磨、过150目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至95℃，并在该温度下密封搅拌处理0.9h，搅拌速度为200r/min，制得混合物A。将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热并超声处理40min，超声功率为700W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
实施例5
本发明实施例中，一种色差小的陶瓷复合材料，包括以下原料：氧化锆17kg、丙二醇甲醚5kg、麦饭石22kg、丙烯酸丁酯11kg、甲基三乙酰氧基硅烷5kg。
将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液。将氧化锆、麦饭石混合研磨、过150目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至95℃，并在该温度下密封搅拌处理0.9h，搅拌速度为200r/min，制得混合物A。将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热并超声处理40min，超声功率为700W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
对比例1
除不含有丙二醇甲醚外，其原料及制备工艺与实施例5一致。
对比例2
只有氧化锆、麦饭石，其制备工艺与实施例5一致。
对比例3
只有氧化锆、麦饭石、丙二醇甲醚，其制备工艺与实施例5一致。
对比例4
将各原料直接混合，加入实施例5添加的其它物质，升温至135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为270r/min，然后停止加热，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。各原料的添加量与实施例5一致。
实施例6
对实施例1-5及对比例1-4的产品进行测试，结果如表1所示。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种色差小的陶瓷复合材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆13-21份、丙二醇甲醚3-7份、麦饭石18-26份、丙烯酸丁酯7-15份、甲基三乙酰氧基硅烷3-7份。
2.根据权利要求1所述的色差小的陶瓷复合材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆15-19份、丙二醇甲醚4-6份、麦饭石20-24份、丙烯酸丁酯9-13份、甲基三乙酰氧基硅烷4-6份。
3.根据权利要求1所述的色差小的陶瓷复合材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆17份、丙二醇甲醚5份、麦饭石22份、丙烯酸丁酯11份、甲基三乙酰氧基硅烷5份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的色差小的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下原料：
1）将丙二醇甲醚与其质量7倍的去离子水混合，制得丙二醇甲醚溶液；
2）将氧化锆、麦饭石混合研磨、过120-200目筛，然后加入丙二醇甲醚溶液，升温至92-95℃，并在该温度下密封搅拌处理0.8-1h，制得混合物A；
3）将丙烯酸丁酯、甲基三乙酰氧基硅烷置入混合物A中，升温至132-135℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，然后停止加热并超声处理40min，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；
4）将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温450℃，并在该温度下保温2.5h，然后以1℃/min的速度升温至1280℃并在该温度下保温4h，停止加热自然冷却即得。
5.根据权利要求4所述的色差小的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌速度为200r/min。
6.根据权利要求4所述的色差小的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，搅拌速度为270r/min。
7.根据权利要求4所述的色差小的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，超声功率为700W。
8.根据权利要求4所述的色差小的陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，离心转速为14000r/min，离心时间为30min。
9.如权利要求1-3任一所述的陶瓷复合材料在制备仿真牙材料中的应用。
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