CN108066158A - 一种断裂韧性高的陶瓷牙材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种断裂韧性高的陶瓷牙材料及其制备方法和应用，该陶瓷牙材料，按照重量份的原料包括：氧化锆17‑25份、蚕丝纤维8‑16份、大豆分离蛋白13‑21份、硬脂酸钙3‑7份、甲酰胺17‑25份、柠檬酸三乙酯11‑19份。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、加入甲酰胺溶液加热密封搅拌处理，制得混合物A；将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中加热密封搅拌处理，然后停止加热并超声处理，离心分离取沉淀、洗涤烘干、制成坯体，烧制，冷却即得。本发明具有良好的力学性能，化学稳定性强且具有优异的生物相容性，具有良好的断裂韧性和抗弯强度，且其色泽与人体牙齿近乎完全一致。

Description

一种断裂韧性高的陶瓷牙材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体是一种断裂韧性高的陶瓷牙材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前用于临床的牙科陶瓷品种繁多，主要有氧化铝基陶瓷、玻璃基陶瓷和氧化锆基陶瓷，由于每种陶瓷的主要成份不同，其理化性能也各有差异。其中，氧化锆因出色的机械性能，在众多牙科全瓷材料中脱颖而出，大幅拓宽了全瓷修复体的适应症。但是氧化锆的用量高，而且是不可再生材料，为减少其使用量，添加了其它成分，但是也有很多是不可再生材料。而大豆分离蛋白是可再生的材料，来源广泛，但是由于其成分及结构的特殊性，使其在制备陶瓷时难以成型，而且产品色差与原有牙齿色差极为明显，不美观。即使氧化锆与大豆分离蛋白混合后，也不能解决上述问题，故需对其处理改变上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种断裂韧性高的陶瓷牙材料及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，按照重量份的原料包括：氧化锆17-25份、蚕丝纤维8-16份、大豆分离蛋白13-21份、硬脂酸钙3-7份、甲酰胺17-25份、柠檬酸三乙酯11-19份。
作为本发明进一步的方案：所述断裂韧性高的陶瓷牙材料，按照重量份的原料包括：氧化锆19-23份、蚕丝纤维10-14份、大豆分离蛋白15-19份、硬脂酸钙4-6份、甲酰胺19-23份、柠檬酸三乙酯13-17份。
作为本发明进一步的方案：所述断裂韧性高的陶瓷牙材料，按照重量份的原料包括：氧化锆21份、蚕丝纤维12份、大豆分离蛋白17份、硬脂酸钙5份、甲酰胺21份、柠檬酸三乙酯15份。
一种断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液；
2)将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过120-200目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至72-75℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，制得混合物A；
3)将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至128-130℃，并在该温度下密封搅拌处理2.5-2.7h，然后停止加热并超声处理28-30min，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；
4)将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
作为本发明进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为350-380r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，搅拌速度为220-250r/min。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，超声功率为800W。
作为本发明进一步的方案：步骤3)中，离心转速为14000r/min，离心时间为30min。
本发明另一目的是提供上述陶瓷牙材料在制备仿真牙材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用氧化锆、蚕丝纤维与大豆分离蛋白等的复合并通过上述制备工艺制得的陶瓷牙材料具有良好的力学性能，化学稳定性强且具有优异的生物相容性，具有良好的断裂韧性和抗弯强度，且其色泽与人体牙齿近乎完全一致，仿真度极高，与人体牙齿的色度差在正负1个色度范围内，解决了现有技术中采用大豆分离蛋白难以成型及色差大等问题。本发明原料简单、制备工艺参数易于控制，适于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，包括以下原料：氧化锆17kg、蚕丝纤维8kg、大豆分离蛋白13kg、硬脂酸钙3kg、甲酰胺17kg、柠檬酸三乙酯11kg。
将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过120目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至72℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，搅拌速度为350r/min，制得混合物A。将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至128℃，并在该温度下密封搅拌处理2.5h，搅拌速度为220r/min，然后停止加热并超声处理28min，超声功率为800W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
实施例2
本发明实施例中，一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，包括以下原料：氧化锆25kg、蚕丝纤维16kg、大豆分离蛋白21kg、硬脂酸钙7kg、甲酰胺25kg、柠檬酸三乙酯19kg。
将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过200目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至75℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，搅拌速度为380r/min，制得混合物A。将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至130℃，并在该温度下密封搅拌处理2.7h，搅拌速度为250r/min，然后停止加热并超声处理30min，超声功率为800W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
实施例3
本发明实施例中，一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，包括以下原料：氧化锆19kg、蚕丝纤维10kg、大豆分离蛋白15kg、硬脂酸钙4kg、甲酰胺19kg、柠檬酸三乙酯13kg。
将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过150目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至74℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，搅拌速度为380r/min，制得混合物A。将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至129℃，并在该温度下密封搅拌处理2.6h，搅拌速度为250r/min，然后停止加热并超声处理29min，超声功率为800W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
实施例4
本发明实施例中，一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，包括以下原料：氧化锆23kg、蚕丝纤维14kg、大豆分离蛋白19kg、硬脂酸钙6kg、甲酰胺23kg、柠檬酸三乙酯17kg。
将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过150目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至74℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，搅拌速度为380r/min，制得混合物A。将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至129℃，并在该温度下密封搅拌处理2.6h，搅拌速度为250r/min，然后停止加热并超声处理29min，超声功率为800W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
实施例5
本发明实施例中，一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，包括以下原料：氧化锆21kg、蚕丝纤维12kg、大豆分离蛋白17kg、硬脂酸钙5kg、甲酰胺21kg、柠檬酸三乙酯15kg。
将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液。将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过150目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至74℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，搅拌速度为380r/min，制得混合物A。将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至129℃，并在该温度下密封搅拌处理2.6h，搅拌速度为250r/min，然后停止加热并超声处理29min，超声功率为800W，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
对比例1
除不含有甲酰胺外，其原料及制备工艺与实施例5一致。
对比例2
只有氧化锆、大豆分离蛋白，其制备工艺与实施例5一致。
对比例3
只有氧化锆、大豆分离蛋白、甲酰胺，其制备工艺与实施例5一致。
对比例4
将各原料直接混合，加入实施例5添加的其它物质，升温至129℃，并在该温度下密封搅拌处理2.6h，搅拌速度为250r/min，然后停止加热，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；离心转速为14000r/min，离心时间为30min。将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。各原料的添加量与实施例5一致。
实施例6
对实施例1-5及对比例1-4的产品进行测试，结果如表1所示。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种断裂韧性高的陶瓷牙材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆17-25份、蚕丝纤维8-16份、大豆分离蛋白13-21份、硬脂酸钙3-7份、甲酰胺17-25份、柠檬酸三乙酯11-19份。
2.根据权利要求1所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆19-23份、蚕丝纤维10-14份、大豆分离蛋白15-19份、硬脂酸钙4-6份、甲酰胺19-23份、柠檬酸三乙酯13-17份。
3.根据权利要求1所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料，其特征在于，按照重量份的原料包括：氧化锆21份、蚕丝纤维12份、大豆分离蛋白17份、硬脂酸钙5份、甲酰胺21份、柠檬酸三乙酯15份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将甲酰胺与其质量9倍的去离子水混合，制得甲酰胺溶液；
2）将氧化锆、蚕丝纤维、大豆分离蛋白混合后粉碎、过120-200目筛，然后加入甲酰胺溶液，升温至72-75℃，并在该温度下密封搅拌处理1.6h，制得混合物A；
3）将硬脂酸钙、柠檬酸三乙酯置入混合物A中，升温至128-130℃，并在该温度下密封搅拌处理2.5-2.7h，然后停止加热并超声处理28-30min，离心分离取沉淀、洗涤烘干即得混合物B；
4）将混合物B制成坯体，以0.5℃/min的速度升温430℃，并在该温度下保温2h，然后以1℃/min的速度升温至1230℃并在该温度下保温3h，停止加热自然冷却即得。
5.根据权利要求4所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌速度为350-380r/min。
6.根据权利要求4所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，搅拌速度为220-250r/min。
7.根据权利要求4所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，超声功率为800W。
8.根据权利要求4所述的断裂韧性高的陶瓷牙材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，离心转速为14000r/min，离心时间为30min。
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