CN108066371A - 一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于灵芝制品技术领域，具体涉及一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏制备方法，本发明通过将醇提法、水提法相结合，提供一种能够一次提取多种活性成分的灵芝浸膏的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于灵芝制品技术领域，具体涉及一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏制备方法。
背景技术
灵芝(Ganoderma lucidum)在中国被称为“不朽的蘑菇”并运用于东方医药中已有超过2000年历史。近年来，其活性成分成为深入研究的主题，主要关注其明显的预防或治疗某些癌症，对肝病，HIV感染，急性或周期性疱疹病毒感染，高血压，慢性支气管炎，过敏和哮喘的治疗有帮助，以及良性调节免疫功能的能力。
灵芝提取物(也称灵芝精粉)是适时采收成熟的新鲜子实体，烘干后采用热水浸提(或酒精提取)、真空浓缩、喷雾干燥等工艺，得到的灵芝浸膏粉，是灵芝粉高倍浓缩而成的灵芝精华。
灵芝有效成分的提取方法是根据灵芝所含成分的性质决定的。灵芝的有效成分有灵芝多糖、灵芝酸(灵芝三萜类化合物)、皂甙、麦解甾醇、腺苷、嘌呤、嘧啶、生物碱、内酯等。这几种成分大多能溶解于热水，其中灵芝酸、皂甙、麦解甾醇等成分在热水中的溶解度较低，在乙醇中的溶解度较高。灵芝多糖、腺甘、嘌呤、嘧啶、生物碱等成分都用热水提取的，也有用乙醇提取的。热水提取灵芝酸等成分，提取率较低，但提取费用也低，从经济方面考虑还是合算的，所以，现在灵芝有效成分的提取大多用水煎法。
随着技术水平的增长，灵芝在使用时通常被提取成流浸膏或浸膏，然后制作成片剂、胶囊剂、颗粒剂(冲剂)、糖浆剂、酊剂、酒剂、注射剂等。众所周知，灵芝中含有多种成分如多糖、三萜类、核苷类、甾醇、生物碱、氨基酸多肽类等。它们在水肿及醇中的溶解度不一样，如多糖类主要溶于水中，而三萜类则溶于醇或有机溶剂中，主要的提取方法主要有：水提取法、醇提取法和渗滤法提取法，因此一种提取法只能够提取一种或一类有效成分，工作效率较低。
专利灵芝干浸膏的制备方法(公告号CN100409856C)，公开了一种灵芝干浸膏的制备方法，该制备方法的工艺步骤包括：①灵芝药材直接或粉碎后加水煎煮，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液；②灵芝水提液预处理，除去灵芝水提液中的杂质；③先后用切割分子量为5万、1万的超滤膜分离浓缩、纯化灵芝水提液，获得超滤浓缩液和透过膜的渗透液；④纳滤膜分离浓缩灵芝水提液，得到浓缩液；⑤浓缩液干燥，降低水含量之后，得到灵芝干浸膏制品。
专利一种灵芝浸膏片的制备方法(公告号CN103816191B)公开了一种灵芝浸膏片的制备方法，该制备方法中，取赤芝菌液体发酵物，滤过，滤液浓缩为稠膏；残留物分别乙醇微波萃取两次，合并二次提取液，回收乙醇浓缩成稠膏，与上述发酵液稠膏合并，搅匀，减压浓缩成清膏；再加入相应辅料制备成片剂。采用该工艺制备的灵芝浸膏片疗效好，制剂稳定，副作用少。
现有的灵芝浸膏的制备与上述对比专利相同，多采用的是单独的水提或醇提工艺，提取的对象有限，对灵芝的有效成分的利用率较低。
根据现有技术中存在的问题，本发明提供一种能够一次提取多种活性成分的灵芝浸膏的制备方法。
发明内容
本发明提供了如下的技术方案：
一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，包括如下步骤：
S1原料处理：将灵芝切碎，洗净，得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将所述待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向所述夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以2-4ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续1-3h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对所述分液漏斗中的二次药渣反复冲洗5-10次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流2-3h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流2-4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将所述S2中的一次水提液、所述S3中的二次水提液混合和所述分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将所述S5中的所述混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
优选的，所述S1中将灵芝子实体分离成菌柄和菌盖，再使用破碎机将所述菌柄和所述菌盖破碎成直径0.2-1cm的菌柄碎块和菌盖碎块，将菌柄碎块和菌盖碎块按照1-2:3-4混合得到待处理原料。
优选的，所述S2中加入水的量为所述夹层反应罐体积的1/2-2/3，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到所述一次水提液。
优选的，所述S3中在所述有盖夹层反应罐中和在所述一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，所述卵石将所述一次药渣在所述有盖夹层反应罐内压实。
优选的，所述S5中在加入加入70％的酒精后，所述连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，所述70％的酒精和所述一次醇提液的液面高于所述三次药渣1.5-4cm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将醇提法、水提法相结合，使一次提取能够提取出多种物质，更加快捷，提高工作效率；
(2)为了严格把控浸膏的质量，本发明将灵芝子实体分为菌柄和菌盖，使菌柄和菌盖按照一定比例混合后，在进行提取步骤；
(3)为了是醇提法和水提法互不影响但是又能够组成一个完整的提取流程，本发明在S3中使用渗滤法提取法作为衔接，同时渗滤法能够进一步保证提取的完整性。
具体实施方式
实施例1
一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，包括如下步骤：
S1原料处理：将灵芝子实体分离成菌柄和菌盖，再破碎机将菌柄和菌盖破碎成直径0.2-1cm的菌柄碎块和菌盖碎块，将菌柄碎块和菌盖碎块按照1-2:3-4混合得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以2-4ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续1-3h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对分液漏斗中的二次药渣反复冲洗5-10次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流2-3h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流2-4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将S2中的一次水提液、S3中的二次水提液混合和分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将S5中的混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
具体的，S2中加入水的量为夹层反应罐体积的1/2-2/3，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到一次水提液。
具体的，S3中在有盖夹层反应罐中和在一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，卵石将一次药渣在有盖夹层反应罐内压实。
具体的，S5中在加入加入70％的酒精后，连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，70％的酒精和一次醇提液的液面高于三次药渣1.5-4cm。
实施例2
一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，包括如下步骤：
S1原料处理：将灵芝子实体分离成菌柄和菌盖，再破碎机将菌柄和菌盖破碎成直径0.5cm的菌柄碎块和菌盖碎块，将菌柄碎块和菌盖碎块按照1-2:3-4混合得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以2ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续1.4h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对分液漏斗中的二次药渣反复冲洗7次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流23h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流2-4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将S2中的一次水提液、S3中的二次水提液混合和分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将S5中的混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
具体的，S2中加入水的量为夹层反应罐体积的2/3，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到一次水提液。
具体的，S3中在有盖夹层反应罐中和在一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，卵石将一次药渣在有盖夹层反应罐内压实。
具体的，S5中在加入加入70％的酒精后，连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，70％的酒精和一次醇提液的液面高于三次药渣2cm。
实施例3
一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，包括如下步骤：
S1原料处理：将灵芝子实体分离成菌柄和菌盖，再破碎机将菌柄和菌盖破碎成直径1cm的菌柄碎块和菌盖碎块，将菌柄碎块和菌盖碎块按照1-2:3-4混合得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以3ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对分液漏斗中的二次药渣反复冲洗10次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流3h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将S2中的一次水提液、S3中的二次水提液混合和分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将S5中的混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
具体的，S2中加入水的量为夹层反应罐体积的1/2，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到一次水提液。
具体的，S3中在有盖夹层反应罐中和在一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，卵石将一次药渣在有盖夹层反应罐内压实。
具体的，S5中在加入加入70％的酒精后，连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，70％的酒精和一次醇提液的液面高于三次药渣2.5cm。
对比实施例
一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，包括如下步骤：
S1原料处理：将整个的灵芝子实体切碎，洗净，得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以3ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对分液漏斗中的二次药渣反复冲洗10次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流3h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将S2中的一次水提液、S3中的二次水提液混合和分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将S5中的混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
具体的，S2中加入水的量为夹层反应罐体积的1/2，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到一次水提液。
具体的，S3中在有盖夹层反应罐中和在一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，卵石将一次药渣在有盖夹层反应罐内压实。
具体的，S5中在加入加入70％的酒精后，连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，70％的酒精和依次醇提液的液面高于三次药渣2.5cm。
重复实施例三的步骤做三次提取并编号“①、②和③”，重复对比实施例的步骤做三次提取并编号“④、⑤和⑥”，然后对①、②、③、④、⑤和⑥得到的浸膏后的有效成分提取率进行测定计算，结果如表1所示：
表1为试验的记录数据：
根据上述实验数据可知通过将灵芝子实体的菌盖和菌柄分离，按照比例混合后原料在进行处理可以提高有效成分的提取率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1原料处理：将灵芝切碎，洗净，得到待处理原料；
S2多糖成分的提取：将所述待处理原料和水投入至夹层反应罐中，向所述夹层反应罐通入蒸汽，蒸馏得到主要含有多糖成份的一次水提液和留在夹层反应罐中的一次药渣；
S3一次药渣的再处理：将一次药渣放入有盖渗滤筒内，加入水，以2-4ml/min的速度进行渗透冲洗，并使渗透冲洗持续1-3h，得到二次水提液和二次药渣；
S4二次药渣的处理：将二次药渣用放入分液漏斗中，然后使用醇含量为70％的酒精对所述分液漏斗中的二次药渣反复冲洗5-10次，得到一次醇溶液、三次药渣和分离水提液；
S5三萜类成分的提取：将三次药渣和一次醇提液投入至连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，加入醇含量为70％的酒精，加热回流2-3h后得到二次醇提液，然后再向夹层反应罐中投入60％乙醇回流2-4h得到三次醇提液，将二次醇提液和三次醇提液混合，浓缩至1g/ml药量的醇浓缩液，向醇浓缩液中加入95％乙醇后，静置至少18h，过滤得到澄清的主要含有三萜类成份的混合醇提液；
S6浓缩：将所述S2中的一次水提液、所述S3中的二次水提液混合和所述分离水提液，浓缩至水提处理浸膏；将所述S5中的所述混合醇提液浓缩至醇提处理浸膏；最后将水提处理浸膏和醇提处理浸膏混合。
2.根据权利要求1所述的一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，其特征在于，所述S1中将灵芝子实体分离成菌柄和菌盖，再使用破碎机将所述菌柄和所述菌盖破碎成直径0.2-1cm的菌柄碎块和菌盖碎块，将菌柄碎块和菌盖碎块按照1-2:3-4混合得到待处理原料。
3.根据权利要求1所述的一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，其特征在于，所述S2中加入水的量为所述夹层反应罐体积的1/2-2/3，在通入蒸汽后，蒸馏3-5h得到所述一次水提液。
4.根据权利要求1所述的一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，其特征在于，所述S3中在所述有盖夹层反应罐中和在所述一次药渣上方放置有包缠有纱布的卵石，所述卵石将所述一次药渣在所述有盖夹层反应罐内压实。
5.根据权利要求1所述的一种用于灵芝胶囊的灵芝浸膏的制备方法，其特征在于，所述S5中在加入加入70％的酒精后，所述连接有冷凝回流装置的夹层反应罐中，所述70％的酒精和所述一次醇提液的液面高于所述三次药渣1.5-4cm。
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| 林志彬: "《灵芝的现代研究》", 31 December 2001, 北京医科大学、中国协和医科大学联合出版社 * |
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