CN108059767A - 一种高介电常数聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高介电常数聚丙烯复合材料，有聚丙烯、羧基化碳纳米管、改性钛酸钡、相容剂、抗氧剂、润滑剂、其他助剂按重量份组成；羧基化碳纳米管是由碳纳米管经过浓硫酸、浓硝酸羧基化处理后制得；改性钛酸钡是由钛酸钡和偶联剂加入无水乙醇中，反复研磨至混合均匀后，反复经加入去离子水超声分散、离心分离，分离产物经真空干燥制得。本发明复合材料改性钛酸钡分散在羧基化碳纳米管周围，均匀的分散在基体中。羧基化碳纳米管构成被聚丙烯包覆三维导电网络的微观电容器；改性钛酸钡与聚丙烯形成众多的界面结合点的介电层。本发明材料介电常数高，机械性能优异，制备方法简单，工业化程度高，在微电子高科技和航空航天领域具有广泛的应用前景。

Description

一种高介电常数聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种高介电常数聚丙烯复合材料及其制备方法。
技术背景：
高性能介电材料具有优秀的储能和均匀电场的特点，在电子、半导体、电气工程等领域具有非常广阔的应用前景。介电材料根据其介电常数的高低可以分为低介电和高介电材料，其中低介电常数一般指低于3.0的材料，高介电材料则是指介电常数大于SiO2(介电常数等于3.9)的电介质材料的泛称。聚丙烯是一种半结晶聚合物，作为五大通用塑料之一，具有优异的机械性能，耐酸耐碱，良好的耐热性，此次，具有很好的高频绝缘性，在汽车、家电、包装等领域被广泛的应用。然而常规的聚丙烯介电常数在2.2-3.0左右，属于低介电常数材料，当高聚物在高频干燥、塑料薄膜高频焊接以及大型高聚物制件的高频热处理等情况下使用时,对于其介电性能要求较高，常规的聚丙烯难以满足其要求，制约着聚丙烯的应用范围，因此如何提高其介电常数成为行业内迫切的需求。近年来，随着电子设备的快速发展，要求介电材料具有良好的介电性能和较高的力学性能。碳纳米管是新型的准一维材料，具有高长径比，高导电性，及良好的力学性能，掺杂到聚丙烯中能赋予复合材料优异的介电性能，同时能提高复合材料的机械性能。钛酸钡是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗。碳纳米管与钛酸钡杂化改性聚丙烯，可以起协同作用，极大地提高聚丙烯的介电常数，扩宽聚丙烯的应用领域，在微电子高科技和航空航天领域具有广泛的应用前景。但是，碳纳米管、钛酸钡分别掺杂到聚丙烯中时，会出现团聚现象，影响聚合的介电常数及力学性能。
发明内容
为克服聚丙烯介电常数低，碳纳米管、钛酸钡易在聚丙烯基体中团聚的问题，本发明提供了一种高介电常数聚丙烯复合材料及其制备方法，该方法制备所得的复合材料具有较高的介电常数，同时具有较好的机械性能。
一种高介电常数聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
聚丙烯69-86份；
羧基化碳纳米管1-3份；
改性钛酸钡11-23份；
相容剂2-6份；
抗氧剂0.2-0.4份；
润滑剂0.5-1份；
其他助剂0-2份；
所述羧基化碳纳米管是由碳纳米管经过浓硫酸、浓硝酸羧基化处理后制得；
所述改性钛酸钡是由钛酸钡10-20份和偶联剂1-3份加入无水乙醇中，反复研磨至混合均匀后，加入去离子水经超声分散、离心分离反复3次，分离产物经真空干燥制得。
进一步的，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的至少一种。
进一步的，所述钛酸钡粒径为颗粒尺寸在0.8-2.0μm。
进一步的，所述相容剂为均聚聚丙烯接枝马来酸酐，其接枝率为0.8-1.2％。
进一步的，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯中的至少一种。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
进一步的，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010；所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
进一步的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙，硬脂酸锌、褐煤蜡、戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
进一步的，所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、抗静电剂或着色剂中的至少一种。
一种高介电常数聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)羧基化碳纳米管的制备将碳纳米管加至密闭容器中，加入浓硫酸、浓硝酸，经75℃恒温搅拌、回流24h，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；后经高速离心机分离得到的产物，于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到羧基化碳纳米管；
(2)改性钛酸钡的制备将钛酸钡10-20份和偶联剂1-3份加入200mL无水乙醇中，反复研磨至混合均匀，加入去离子水经超声分散、离心分离反复3次，分离产物经60℃真空干燥24h，制得改性钛酸钡；
(3)将所述羧基化碳纳米管1-3份、所述改性钛酸钡11-23份、聚丙烯69-86份、相容剂2-6份、抗氧剂0.2-0.4份，润滑剂0.5-1份以及其他助剂0-2份，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
本发明具有如下有益效果：
1、羧基化碳纳米管与改性钛酸钡掺杂改性聚丙烯，羧基化碳纳米管通过相容剂增加与聚丙烯基体的界面作用，经偶联剂表面修饰后的改性钛酸钡分散在碳纳米管周围，羧基化碳纳米管与改性钛酸钡可均匀的分散在基体中。羧基化碳纳米管的在基体中相互缠结，构成被聚丙烯基体包覆三维导电网络，形成大量的微观电容器；同时改性钛酸钡于基体中形成海岛结构，与聚丙烯形成众多的界面结合点，形成介电层。改性钛酸钡与羧基化碳纳米管协同作用，显著提高聚丙烯的介电常数。
2、本发明制得的高介电常数聚丙烯复合材料谐振频率在1.1GHz介电常数为5.3-10.7，损耗角正切tanδ为0.0024-0.004，介电常数大于SiO2(介电常数等于3.9)，完全属于高介电材料。
3、根据国标检测标准聚丙烯复合材料化学微发泡复合材料拉伸强度高于34MPa、悬臂梁缺口强度高于5KJ/m2、弯曲强度高于37MPa、弯曲模量高于1700MPa，表明本发明复合材料具有很好的强度及韧性，能够促进在微电子高科技和航空航天领域具有广泛的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种高介电常数聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)羧基化碳纳米管的制备将1份碳纳米管加至密闭容器中，加入100mL浓硫酸、33mL浓硝酸，经75℃恒温搅拌、回流24h，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；后经高速离心机分离得到的产物，于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到羧基化碳纳米管；
(2)改性钛酸钡的制备将10份钛酸钡和1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入200mL无水乙醇中，反复研磨至混合均匀，加入去离子水经超声分散、离心分离反复3次，分离产物经60℃真空干燥24h，制得改性钛酸钡；
(3)将所述1份羧基化碳纳米管、所述11份改性钛酸钡、86份均聚聚丙烯、2份相容剂1001、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168、0.5份硬脂酸钙，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
实施例2
一种高介电常数聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)羧基化碳纳米管的制备将3份碳纳米管加至密闭容器中，加入200mL浓硫酸、66mL浓硝酸，经75℃恒温搅拌、回流24h，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；后经高速离心机分离得到的产物，于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到羧基化碳纳米管；
(2)改性钛酸钡的制备将20份钛酸钡和3份四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯加入200mL无水乙醇中，反复研磨至混合均匀，加入去离子水经超声分散、离心分离反复3次，分离产物经60℃真空干燥24h，制得改性钛酸钡；
(3)将3份所述羧基化碳纳米管、23份所述改性钛酸钡、39份均聚聚丙烯、30份无规共聚聚丙烯、6份相容剂1001、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、1份聚乙烯蜡，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
实施例3
一种高介电常数聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)羧基化碳纳米管的制备将2份碳纳米管加至密闭容器中，加入100mL浓硫酸、33mL浓硝酸，经75℃恒温搅拌、回流24h，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；后经高速离心机分离得到的产物，于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到羧基化碳纳米管；
(2)改性钛酸钡的制备将15份钛酸钡和2份异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯加入200mL无水乙醇中，反复研磨至混合均匀，加入去离子水经超声分散、离心分离反复3次，分离产物经60℃真空干燥24h，制得改性钛酸钡；
(3)将2份所述羧基化碳纳米管、17份所述改性钛酸钡、47份均聚聚丙烯、30份嵌段共聚聚丙烯、4份相容剂1001、0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂DSTP、0.5份聚乙烯蜡、1份着色剂、0.5份抗静电剂、0.5份表面光亮剂，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
对比例1
一种聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)羧基化碳纳米管的制备将2份碳纳米管加至密闭容器中，加入200mL浓硫酸、66mL浓硝酸，经75℃恒温搅拌、回流24h，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；后经高速离心机分离得到的产物，于真空干燥箱中40℃干燥24h，得到羧基化碳纳米管；
(2)将2份所述羧基化碳纳米管、68份均聚聚丙烯、30份嵌段共聚聚丙烯、0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168、0.5份硬脂酸钙，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
对比例2
一种聚丙烯复合材料，有以下组分按重量份数组成：
具体制备方法包括以下步骤：
将15份钛酸钡、55份均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯30份、0.15份抗氧剂1010、0.15份抗氧剂168、0.5份硬脂酸钙经过高速混合后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.04—-0.08MPa。
将上述实施例1-3以及对比例1-2制得的聚丙烯复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其介电常数εr′、损耗角正切tanδ、拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的检测标准与检测结果如下表1所示；
表1实施例1-3以及对比例1-2制得的聚丙烯复合材料主要物性
由表1所示，本发明制得的高介电常数聚丙烯复合材料各物性指标均有较好的表现，特别是在提供介电常数方面，本发明制得的高介电常数聚丙烯复合材料谐振频率在1.1GHz介电常数为5.3-10.7，损耗角正切tanδ为0.0024-0.004，介电常数大于SiO2(介电常数等于3.9)，完全属于高介电材料。另外，拉伸强度高于34MPa、悬臂梁缺口强度高于5KJ/m2、弯曲强度高于37MPa、弯曲模量高于1700MPa，表明本发明复合材料具有很好的强度及韧性，能够促进在微电子高科技和航空航天领域具有广泛的应用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：有以下组分按重量份组成：
聚丙烯 69-86份；
羧基化碳纳米管1-3份；
改性钛酸钡 11-23份；
相容剂2-6份；
抗氧剂0.2-0.4份；
润滑剂0.5-1份；
其他助剂0-2份；
所述羧基化碳纳米管是由碳纳米管经过浓硫酸、浓硝酸羧基化处理后制得；
所述改性钛酸钡是由钛酸钡10-20份和偶联剂1-3份加入无水乙醇中，反复研磨至混合均匀后，反复加入去离子水经超声分散、离心分离，分离产物经真空干燥制得。
2.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述钛酸钡粒径为0.8-2.0μm。
4.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述相容剂为均聚聚丙烯接枝马来酸酐，其接枝率为0.8-1.2%。
5.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010；所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
8.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙，硬脂酸锌、褐煤蜡、戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料，其特征在于：所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、抗静电剂或着色剂中的至少一种。
10.制备如权利要求1所述的高介电常数聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
羧基化碳纳米管的制备 将碳纳米管加至密闭容器中，加入浓硫酸、浓硝酸，经恒温搅拌、回流，冷却至室温，去离子水洗涤至上层清液pH为6.5-7.5；分离得到的产物于真空干燥箱中干燥，制得羧基化碳纳米管；
改性钛酸钡的制备 将10-20份钛酸钡和偶联剂1-3份加入无水乙醇中，反复研磨至混合均匀，反复加入去离子水经超声分散、离心分离，分离产物经真空干燥制得改性钛酸钡；
将所述羧基化碳纳米管1-3份、所述改性钛酸钡11-23份、聚丙烯69-86份、相容剂2-6份、抗氧剂0.2-0.4份，润滑剂0.5-1份以及其他助剂0-2份，加入高速混合机中搅拌均匀，然后投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出、造粒，制得高介电常数聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200 ℃，螺杆转速为350-400 r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
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戚远慧: "聚丙烯基复合介电材料的制备", 《贵州大学硕士学位论文》 *

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