CN109734996A - 一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该材料由聚丙烯63‑82份、相容剂3‑7份、改性玄武岩纤维16.45‑32.3份、分散剂0.5‑1份、抗氧剂0.2‑0.4份、其他助剂0‑2份；其制备方法将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液中，并升温至50‑60℃，浸泡4‑8h得刻蚀玄武岩纤维，将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的有机溶剂中，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，进行第一回流反应，再将稀土β成核剂加入反应器内，进行第二回流反应，得到改性玄武岩纤维，本发明增强了玄武岩纤维的比表面积和粗糙度，显著提高复合材料的抗冲击性。

Description

一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体为一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是五大通用型树脂材料之一，具有密度小，生产成本低、易加工、化学稳定性等优点，广泛应用在汽车、家电、电子电器、建材、包装等领域，尤其是汽车的功能器件上，但聚丙烯刚性不好，低温易脆断，收缩率大，与工程塑料、金属材料相比综合性能偏低等不足，限制了聚丙烯的应用范围，纤维增强聚丙烯材料具有质量轻、力学性能好的优势，正在逐步取代工程塑料和金属材料。
所以，提供一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法成为我们要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出常见的纤维材料生产过程中力学性能的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：该复合材料组分及重量份数分别为：
作为优选，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的至少一种。
作为优选，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，其接枝率为1.5- 2.0wt％。
作为优选，所述改性玄武岩纤维由重量份数为15-30份刻蚀玄武岩纤维、0.45-2份表面改性剂和0.1-0.3份稀土β成核剂回流反应制备而成。
作为优选，所述刻蚀玄武岩纤维经盐酸在玄武岩纤维上刻蚀而成；
所述表面改性剂为稀土偶联剂，其化学通式为(C3H7O)xRe(OCOR′)m(OCOR2)n(OAB)y；
所述稀土β成核剂是由位于周期表ⅢB族的稀土元素的C4-C28羧酸盐与C4-C28羧酸按质量比为100：(10-500)制成，或由位于周期表ⅢB族的稀土元素的C4-C28羧酸盐的衍生物与C4-C28羧酸按的衍生物按质量比为100：(10-500)制成。
作为优选，所述分散剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
作为优选，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；
所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸] 季戊四醇酯；
所述硫代硫酸酯类抗氧剂为硫代二丙酸双月桂酯；
所述亚磷酸酯类抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
作为优选，所述其他助剂为紫外光吸收剂、光稳定剂、抗静电剂与着色剂中的至少一种。
一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液中，并升温至50-60℃，浸泡 4-8h得刻蚀玄武岩纤维；；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的有机溶剂中，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，进行第一回流反应，再将稀土β成核剂加入反应器内，进行第二回流反应，得到改性玄武岩纤维；
(3)将聚丙烯、相容剂、光亮润滑分散剂、抗氧剂和其他助剂进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料
作为优选，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为1-2mol/L；所述刻蚀玄武岩纤维从盐酸溶液中取出后需用去离子水对其进行反复清洗3-5次，然后再置于温度为40-60℃的真空干燥箱中干燥24-48h 所得；
步骤(2)中，所述有机溶剂包括苯、甲苯，所述第一回流反应具体为在50-60℃的反应器内搅拌回流4-8h，所述第二回流反应具体为在50-60℃的反应器内搅拌回流4-8h；所述反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计；所述改性玄武岩纤维是指将反应器降至室温后，将混合物离心后于40-60℃的真空干燥箱中干燥24-48h所得；
步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的挤出温度为200-220℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、玄武岩纤维经过酸刻蚀作用表面产生微孔或者凹槽得到刻蚀玄武岩纤维，增加纤维的比表面积和粗糙度，提高纤维的表面性能；采用表面改性剂对刻蚀玄武岩纤维表面修饰，改善玄武岩纤维的表面极性，从能够有效吸附稀土β晶成核剂进入纤维的微孔或凹槽表面，在纤维表面形成大量的成核质点，在与聚丙烯熔融过程中，大量的成核质点加快了聚丙烯的成核速率，诱导聚丙烯在刻蚀玄武岩纤维表面附生结晶，一方面能增强聚丙烯与刻蚀玄武岩纤维的界面粘结力，促进刻蚀玄武岩纤维的分散，提高聚丙烯的力学强度，另一方面诱导产生β-晶，形成有序的片晶结构，显著提高复合材料的抗冲击性。
2、相容剂能降低两相界面张力，促进玄武岩纤维均匀分散，增强与聚丙烯的界面粘接力，起到明显的骨架作用。
3、分散剂增加制品表面光亮度，获得外观优良的聚丙烯复合材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例中的高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液的浓度为1mol/L中，并升温至50℃，浸泡4h取出后用去离子水对其进行反复清洗3次，然后再置于温度为40℃的真空干燥箱中干燥24h得到刻蚀玄武岩纤维；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的1000mL甲苯溶剂中，且反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，在60℃的反应器内搅拌回流8h，再将稀土β成核剂加入反应器内，在50℃的反应器内搅拌回流12h，将反应器降至室温后，将混合物离心后于50℃的真空干燥箱中干燥24h得到改性玄武岩纤维；
(3)将均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸、聚乙烯蜡、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三 [2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，且双螺杆挤出机的挤出温度为200℃，螺杆转速为350r/min，真空度为-0.06Mpa。
实施例2
本实施例中的高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液的浓度为2mol/L中，并升温至60℃，浸泡8h取出后用去离子水对其进行反复清洗5次，然后再置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥48h得到刻蚀玄武岩纤维；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的2000mL苯溶剂中，且反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，在60℃的反应器内搅拌回流8h，再将稀土β成核剂加入反应器内，在50℃的反应器内搅拌回流20h，将反应器降至室温后，将混合物离心后于60℃的真空干燥箱中干燥48h得到改性玄武岩纤维；
(3)将嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酐、乙撑双硬脂酰胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，且双螺杆挤出机的挤出温度为220℃，螺杆转速为400r/min，真空度为-0.08Mpa。
实施例3
本实施例中的高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液的浓度为1.5mol/L中，并升温至55℃，浸泡6h取出后用去离子水对其进行反复清洗4次，然后再置于温度为55℃的真空干燥箱中干燥36h得到刻蚀玄武岩纤维；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的1500mL甲苯溶剂中，且反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，在55℃的反应器内搅拌回流6h，再将稀土β成核剂加入反应器内，在55℃的反应器内搅拌回流16h，将反应器降至室温后，将混合物离心后于55℃的真空干燥箱中干燥36h得到改性玄武岩纤维；
(3)将均聚聚丙烯、聚丙烯马来酸酐接枝、乙撑双硬脂酰胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯等进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，且双螺杆挤出机的挤出温度为210℃，螺杆转速为370r/min，真空度为-0.07Mpa。
实施例4
本实施例中的高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液的浓度为1mol/L中，并升温至60℃，浸泡6h取出后用去离子水对其进行反复清洗5次，然后再置于温度为55℃的真空干燥箱中干燥36h得到刻蚀玄武岩纤维；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的2000mL甲苯溶剂中，且反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，在60℃的反应器内搅拌回流6h，再将稀土β成核剂加入反应器内，在55℃的反应器内搅拌回流16h，将反应器降至室温后，将混合物离心后于55℃的真空干燥箱中干燥24h得到改性玄武岩纤维；
(3)将聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酐、乙撑双硬脂酰胺、四[β -(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料，且双螺杆挤出机的挤出温度为200℃，螺杆转速为400r/min，真空度为-0.08Mpa。
对比例1
本对比例中的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
将均聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酸酐、四[β-(3,5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硬脂酸钙在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取玄武岩纤维20份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为210℃，螺杆转速为 400r/min，真空度为-0.08MPa。
对比例2
本对比例中的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液的浓度为1mol/L中，然后升温至60℃浸泡6H，取出，用去离子水反复清洗5次，以清洗纤维表面残留的HCl分子，然后在55℃的真空干燥箱中干燥48h，得到刻蚀玄武岩纤维；
(2)将均聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酸酐、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硬脂酸钙在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取步骤(1)刻蚀玄武岩纤维20份加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为210℃，螺杆转速为350r/min，真空度为-0.06MPa。
对比例3
本对比例中的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(2)将均聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酸酐、表面改性剂、四 [β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硬脂酸钙在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取玄武岩纤维加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为210℃，螺杆转速为400r/min，真空度为-0.08MPa。
对比例4
本对比例中的玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料是由下列原料按照重量份组成：
具体制备方法包括以下步骤：
(2)将均聚聚丙烯、聚丙烯接枝马来酸酸酐、稀土β成核剂0.2 份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4- 二叔丁基苯基]亚磷酸酯和硬脂酸钙在高速混合机混合10min，投入同向双螺杆挤出机的主喂料中，同时称取玄武岩纤维加入到侧喂料斗中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—- 0.08MPa。
将上述实施例1-4以及对比例1-4制得的聚丙烯复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其熔体流动速率、拉伸强度、简支梁缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的检测标准与检测结果如下表 1和表2所示：
表1
表2
如在本发明的制备组份中添加紫外光吸收剂、光稳定剂、抗静电剂、着色剂等功能助剂，使复合材料具有相应特性亦受本发明保护。
从对比例1和对比例2数据上看出，玄武岩纤维经过刻蚀后，提高了表面粗糙度，增加了与聚丙烯树脂的界面附着力，从而有效提高复合材料的力学性能，其中拉伸强度提高2.7MPa，弯曲模量提高 134MPa；对比例1和对比例3看出偶联剂起到连接玄武岩纤维与树脂基体的“桥梁”，弯曲模量提高224MPa，对比例1和对比例4看出，稀土β成核剂有效促进β-晶成核，悬臂梁缺口冲击强度提高2KJ/m2，显著提高复合材料的冲击强度；从实施例3对比例1看数据看出，拉伸强度提高53.5MPa,悬臂梁缺口冲击强度提高5.42KJ/m2，弯曲模量提高3627MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：该复合材料组分及重量份数分别为：
2.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，其接枝率为1.5-2.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述改性玄武岩纤维由重量份数为15-30份刻蚀玄武岩纤维、0.45-2份表面改性剂和0.1-0.3份稀土β成核剂回流反应制备而成。
5.根据权利要求4所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述刻蚀玄武岩纤维经盐酸在玄武岩纤维上刻蚀而成；
所述表面改性剂为稀土偶联剂，其化学通式为(C3H7O)x Re(OCOR′)m(OCOR2)n(OAB)y；
所述稀土β成核剂是由位于周期表ⅢB族的稀土元素的C4-C28羧酸盐与C4-C28羧酸按质量比为100：(10-500)制成，或由位于周期表ⅢB族的稀土元素的C4-C28羧酸盐的衍生物与C4-C28羧酸按的衍生物按质量比为100：(10-500)制成。
6.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；
所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
所述硫代硫酸酯类抗氧剂为硫代二丙酸双月桂酯；
所述亚磷酸酯类抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述其他助剂为紫外光吸收剂、光稳定剂、抗静电剂与着色剂中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维浸泡在盐酸溶液中，并升温至50-60℃，浸泡4-8h得刻蚀玄武岩纤维；
(2)将刻蚀玄武岩纤维放入反应器中的有机溶剂中，通往氮气使反应器内部达到真空；然后加入表面改性剂，进行第一回流反应，再将稀土β成核剂加入反应器内，进行第二回流反应，得到改性玄武岩纤维；
(3)将聚丙烯、相容剂、光亮润滑分散剂、抗氧剂和其他助剂进行混合后投入到双螺杆挤出机的主喂料中，同时将改性玄武岩纤维加入到双螺杆挤出机的侧喂料中，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种高强度玄武岩纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为1-2mol/L；所述刻蚀玄武岩纤维从盐酸溶液中取出后需用去离子水对其进行反复清洗3-5次，然后再置于温度为40-60℃的真空干燥箱中干燥24-48h所得；
步骤(2)中，所述有机溶剂包括苯、甲苯，所述第一回流反应具体为在50-60℃的反应器内搅拌回流4-8h，所述第二回流反应具体为在50-60℃的反应器内搅拌回流4-8h；所述反应器自带有搅拌器、冷凝管和温度计；所述改性玄武岩纤维是指将反应器降至室温后，将混合物离心后于40-60℃的真空干燥箱中干燥24-48h所得；
步骤(3)中，所述双螺杆挤出机的挤出温度为200-220℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08Mpa。
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