CN114479278A - 一种可探测电力保护管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可探测电力保护管的制备方法，属于管道技术领域，依次将PP树脂、增强剂、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入混合机内，常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机挤出，得到可探测电力保护管；本发明在制备一种可探测电力保护管的过程中，添加了自制的增强剂，提高保护管的机械强度，玄武岩纤维增强塑料的力学性能、电绝缘性能以及热稳定性均优于玻璃纤维增强材料，且相对于碳纤维，成本更低，增强剂是以玄武岩纤维为基体，利用阻燃组分和纳米氧化铝对其进行处理，增加了玄武岩纤维表面的粗糙度，使增强剂与熔体的接触面积增大，界面结合更为紧密，从而提高材料成型后的机械强度。
Description
技术领域
本发明属于管道技术领域，具体地，涉及一种可探测电力保护管的制备方法。
背景技术
可探测电力保护管主要安装在地下或者地表，用于保护可探测电缆不被腐蚀和破坏，防止可探测电力线发生断线造成短路事故，以保护电缆、交换机、机芯板，以至整机不被烧坏，对电力线磁场干扰也起到一定的隔离作用。一般需要应用在各种恶劣环境，包括海底，雪地以及盐碱环境等等。由于使用环境恶劣，需要对塑料材质进行增强改性，使之具有较高的环刚度，用以抵抗外界荷载，不易变形。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种可探测电力保护管的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可探测电力保护管的制备方法，包括如下步骤：
依次将PP树脂、增强剂、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内，以150-200r/min的转速常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机在155-160℃的挤出温度下挤出得到可探测电力保护管。
进一步地，各原料的重量份为PP树脂100份，增强剂30-40份、增韧剂10-12份、相容剂6-8份、润滑剂1-2份、抗氧化剂0.3-0.5份。
进一步地，增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯丙烯酸共聚物按照质量比3：5混合而成。
进一步地，相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1-1.5％。
进一步地，润滑剂为聚丙烯蜡；抗氧化剂为抗氧化剂168。
进一步地，增强剂通过如下步骤制备：
将纳米氧化铝加入无水乙醇和去离子水的混合液中，加入阻燃组分，搅拌60min，然后加入玄武岩纤维，继续搅拌40min，搅拌结束后，在频率为80kHz条件下超声分散20min，然后静置20min，经过过滤、然后用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在100℃条件下干燥8h，得到增强剂。经过超声分散后，可以使纳米氧化铝在玄武岩纤维表面负载的数量更均匀。纳米氧化铝具有良好的导热性，对于电力保护管的使用来说，便于形成良好的散热环境，配合玄武岩纤维的绝缘作用，即具有绝缘性能的同时具有一定的散热效果。
进一步地，无水乙醇和去离子水的混合液中无水乙醇和去离子水的用量体积比为9：1；纳米氧化铝、玄武岩纤维和阻燃组分的用量质量比为1：3：1。
增强剂是以玄武岩纤维为基体，利用阻燃组分和纳米氧化铝对其进行处理，在玄武岩纤维的负载一定数量的纳米氧化铝，在玄武岩纤维表面沉积了纳米氧化铝后，增加了玄武岩纤维表面的粗糙度，使增强剂与熔体的接触面积增大，界面结合更为紧密，从而提高材料成型后的机械强度。
进一步地，阻燃组分通过如下步骤制备：
步骤S11、将对羟基苯甲醛溶解于无水乙醇中，在氮气保护条件下加入氨基化合物，加完后，升温回流，搅拌反应4h，然后降温至室温，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌60min，然后加热回流反应7h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂得到阻燃基体；氨基化合物和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物均溶解于无水乙醇后加入，羟基苯甲醛上的醛基和氨基化合物反应，生成C＝N键，然后和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物发生加成得到阻燃基体；阻燃基体中含有联苯环和菲环，特别是含磷基团以环状O＝P-O键的方式接入使得其较一般未成环磷酸酯具有更好的热稳定性及化学稳定性。
步骤S12、将阻燃基体加入二氯甲烷中，然后加入三乙胺，加完后滴加丙烯酰氯，搅拌反应10h，反应结束后，过滤，将得到的滤液减压浓缩，得到助剂；通过丙烯酰氯在阻燃基体的结构上引入双键，便于后续反应；
步骤S13、在氮气保护条件下，将助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯混合，升温至40℃，然后加入三乙胺，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4-5h，得到阻燃组分；助剂与γ-巯丙基三甲氧基硅烷发生巯基-烯Michael加成反应，得到阻燃组分。阻燃组分是以阻燃基体为原料，通过引入双键发生后续反应，引入硅氧烷得到阻燃组分，便于与玄武岩纤维和纳米氧化铝反应。进行阻燃性能测试，可以形成致密的炭层，可以很好地保护管材及其内部。
进一步地，氨基化合物为苯胺、对甲基苯胺中的一种。
进一步地，步骤S11中对羟基苯甲醛、氨基化合物和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的用量摩尔比为1：1：1；
步骤S12中阻燃基体、三乙胺、丙烯酰氯的质量比为4：1：1；
步骤S13中助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量质量比为2.3：2；三乙胺的添加量为助剂和γ-巯丙基三甲氧基硅烷总质量的10％。
本发明的有益效果：
本发明中在制备一种可探测电力保护管的过程中，添加了自制的增强剂，提高保护管的机械强度，本发明中选用玄武岩纤维考虑了使用效果和成本，玄武岩纤维增强塑料的力学性能、电绝缘性能以及热稳定性均优于玻璃纤维增强材料，且相对于碳纤维，成本更低，增强剂是以玄武岩纤维为基体，利用阻燃组分和纳米氧化铝对其进行处理，增加了玄武岩纤维表面的粗糙度，使增强剂与熔体的接触面积增大，界面结合更为紧密，从而提高材料成型后的机械强度。阻燃组分是以阻燃基体为原料，通过引入双键发生后续反应，引入硅氧烷得到阻燃组分，便于与玄武岩纤维和纳米氧化铝反应。阻燃性能测试中，形成致密的炭层，可以很好地保护管材及其内部。此外纳米氧化铝对阻燃效果具有促进作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃组分：
步骤S11、将对羟基苯甲醛溶解于无水乙醇中，在氮气保护条件下加入苯胺，加完后，升温回流，搅拌反应4h，然后降温至室温，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌60min，然后加热回流反应7h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂得到阻燃基体；对羟基苯甲醛、苯胺和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的用量摩尔比为1：1：1；
步骤S12、将阻燃基体加入二氯甲烷中，然后加入三乙胺，加完后滴加丙烯酰氯，搅拌反应10h，反应结束后，过滤，将得到的滤液减压浓缩，得到助剂；阻燃基体、三乙胺、丙烯酰氯的质量比为4：1：1；
步骤S13、在氮气保护条件下，将助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯混合，升温至40℃，然后加入三乙胺，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4h，得到阻燃组分；助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量质量比为2.3：2；三乙胺的添加量为助剂和γ-巯丙基三甲氧基硅烷总质量的10％。
实施例2
制备阻燃组分：
步骤S11、将对羟基苯甲醛溶解于无水乙醇中，在氮气保护条件下加入对甲基苯胺，加完后，升温回流，搅拌反应4h，然后降温至室温，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌60min，然后加热回流反应7h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂得到阻燃基体；对羟基苯甲醛、对甲基苯胺和9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物的用量摩尔比为1：1：1；
步骤S12、将阻燃基体加入二氯甲烷中，然后加入三乙胺，加完后滴加丙烯酰氯，搅拌反应10h，反应结束后，过滤，将得到的滤液减压浓缩，得到助剂；阻燃基体、三乙胺、丙烯酰氯的质量比为4：1：1；
步骤S13、在氮气保护条件下，将助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯混合，升温至40℃，然后加入三乙胺，加完后保持温度不变，继续搅拌反应5h，得到阻燃组分；助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷的用量质量比为2.3：2；三乙胺的添加量为助剂和γ-巯丙基三甲氧基硅烷总质量的10％。
实施例3
制备增强剂：
将纳米氧化铝加入无水乙醇和去离子水的混合液中，然后加入实施例1制得的阻燃组分，搅拌60min，然后加入玄武岩纤维，继续搅拌40min，搅拌结束后，在频率为80kHz条件下超声分散20min，然后静置20min，经过过滤、然后用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在100℃条件下干燥8h，得到增强剂。无水乙醇和去离子水的混合液中无水乙醇和去离子水的用量体积比为9：1；纳米氧化铝、玄武岩纤维和阻燃组分的用量质量比为1：3：1。
实施例4
制备增强剂：
将纳米氧化铝加入无水乙醇和去离子水的混合液中，然后加入实施例2制得的阻燃组分，搅拌60min，然后加入玄武岩纤维，继续搅拌40min，搅拌结束后，在频率为80kHz条件下超声分散20min，然后静置20min，经过过滤、然后用去离子水和无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在100℃条件下干燥8h，得到增强剂。无水乙醇和去离子水的混合液中无水乙醇和去离子水的用量体积比为9：1；纳米氧化铝、玄武岩纤维和阻燃组分的用量质量比为1：3：1。
实施例5
一种可探测电力保护管的制备方法，包括如下步骤：
依次将PP树脂、实施例3制得的增强剂、增韧剂、相容剂、聚丙烯蜡、抗氧化剂168加入高速混合机内，以150r/min的转速常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机在155-160℃的挤出温度下挤出得到可探测电力保护管。
其中，各原料的重量份为PP树脂100份，增强剂30份、增韧剂10份、相容剂6份、聚丙烯蜡1份、抗氧化剂1680.3份。增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯丙烯酸共聚物按照质量比3：5混合而成。相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1-1.5％。
实施例6
一种可探测电力保护管的制备方法，包括如下步骤：
依次将PP树脂、实施例3制得的增强剂、增韧剂、相容剂、聚丙烯蜡、抗氧化剂168加入高速混合机内，以200r/min的转速常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机在155-160℃的挤出温度下挤出得到可探测电力保护管。
其中，各原料的重量份为PP树脂100份，增强剂35份、增韧剂11份、相容剂7份、聚丙烯蜡1.5份、抗氧化剂1680.4份。增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯丙烯酸共聚物按照质量比3：5混合而成。相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1-1.5％。
实施例7
一种可探测电力保护管的制备方法，包括如下步骤：
依次将PP树脂、实施例4制得的增强剂、增韧剂、相容剂、聚丙烯蜡、抗氧化剂168加入高速混合机内，以200r/min的转速常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机在155-160℃的挤出温度下挤出得到可探测电力保护管。
其中，各原料的重量份为PP树脂100份，增强剂40份、增韧剂12份、相容剂8份、聚丙烯蜡2份、抗氧化剂1680.5份。增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯丙烯酸共聚物按照质量比3：5混合而成。相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1-1.5％。
对比例1
将实施例6中的增强剂换成玄武岩纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例6中的增强剂换成用硅烷偶联剂KH-550处理后的玄武岩纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1-2制得的样品进行测试，极限氧指数根据GBT2406.2—2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分室温试验》进行性能测试；环刚度根据GB/T9647—2015《热塑性塑料管材环刚度的测定》进行性能测试；质量磨损根据GB/T3960—2016《塑料滑动摩檫磨损试验方法》进行性能测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 极限氧指数/％ | 38 | 38 | 38 | 21 | 22 |
| 环刚度/kN/m<sup>2</sup> | 41.5 | 41.6 | 41.8 | 30.5 | 32.1 |
| 磨损量 | 15.2 | 15.1 | 14.8 | 52 | 48 |
从上表1可知，本发明制得的可探测电力保护管具有良好的力学性能，增强剂是以玄武岩纤维为基体，利用了玄武岩纤维的机械强度，用阻燃组分和纳米氧化铝对其进行处理，在玄武岩纤维的负载一定数量的纳米氧化铝，在玄武岩纤维表面沉积了纳米氧化铝后，增加了玄武岩纤维表面的粗糙度，使增强剂与熔体的接触面积增大，界面结合更为紧密，从而提高材料成型后的机械强度。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
依次将PP树脂、增强剂、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入混合机内，常温搅拌0.5h，得到预混料；用单螺杆挤出机挤出，得到可探测电力保护管；
所述增强剂通过如下步骤制备：
将纳米氧化铝加入无水乙醇和去离子水的混合液中，加入阻燃组分，搅拌60min，然后加入玄武岩纤维，继续搅拌40min，搅拌结束后，超声分散20min，然后静置20min，经过过滤、洗涤、干燥，得到增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，各原料的重量份为PP树脂100份，增强剂30-40份、增韧剂10-12份、相容剂6-8份、润滑剂1-2份、抗氧化剂0.3-0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，增韧剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物和乙烯丙烯酸共聚物按照质量比3：5混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为1-1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，润滑剂为聚丙烯蜡；抗氧化剂为抗氧化剂168。
6.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，无水乙醇和去离子水的混合液中无水乙醇和去离子水的用量体积比为9：1；纳米氧化铝、玄武岩纤维和阻燃组分的用量质量比为1：3：1。
7.根据权利要求1所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，阻燃组分通过如下步骤制备：
步骤S11、将对羟基苯甲醛溶解于无水乙醇中，在氮气保护条件下加入氨基化合物，加完后，升温回流，搅拌反应4h，然后降温至室温，加入9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌60min，然后加热回流反应7h，得到阻燃基体；
步骤S12、将阻燃基体加入二氯甲烷中，然后加入三乙胺，加完后滴加丙烯酰氯，搅拌反应10h，得到助剂；
步骤S13、在氮气保护条件下，将助剂、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和甲苯混合，升温至40℃，然后加入三乙胺，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4-5h，得到阻燃组分。
8.根据权利要求7所述的一种可探测电力保护管的制备方法，其特征在于，氨基化合物为苯胺、对甲基苯胺中的一种。
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| CN116285089A (zh) * | 2023-04-18 | 2023-06-23 | 镇江明德新材料科技有限公司 | 一种阻水型低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法 |
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