CN117264387A - 复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料、制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，具体包括：称量聚对苯二甲酸丁二醇酯和玄武岩纤维；对玄武岩纤维进行离子化处理；将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；其中，所述辅助剂包括增塑剂和抗氧剂；将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维混合搅拌，成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。其中，玄武岩纤维是一种天然矿物纤维，富含多种矿物且表面呈不规则形状，通过对其进行离子化处理，能够在玄武岩纤维表面形成许多活性位点，进而显著提高玄武岩纤维的界面相容性，使得玄武岩纤维与苯二甲酸丁二醇酯之间的连接更加稳定，从而显著提高复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的强度。
Description
技术领域
本发明涉及聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料领域，尤其涉及一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料、制备方法及其制品。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（简称PBT）是一种工程塑料，是一种通过对苯二甲酸和1，4-丁二醇的共聚物而成的一种热塑性聚酯，具有良好的机械强度、刚性和韧性，并且在低温下仍然保持良好性能，常用于制作电器部件、汽车部件、精密机械、特种容器等结构。
其中，聚对苯二甲酸丁二醇酯制成的容器具有良好的韧性和抗冲击性，在低温场景下不容易发生脆裂，适合于冷藏和冷冻环境；因此，对于在南北极进行科考的科研人员而言，聚对苯二甲酸丁二醇酯制成的容器是一种可选的样品容器。但随着科考项目的不断深入，所面临的自然环境也愈发恶劣，因此也对样品容器的强度也提出了新的要求，即目前的聚对苯二甲酸丁二醇酯材料存在强度不足的问题，有必要开发一种新的聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，以解决目前聚对苯二甲酸丁二醇酯材料强度不足的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料、制备方法及其制品，解决目前聚对苯二甲酸丁二醇酯材料强度不足的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括：
称量聚对苯二甲酸丁二醇酯和玄武岩纤维；
对玄武岩纤维进行离子化处理；
将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；其中，所述辅助剂包括增塑剂和抗氧剂；
将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维混合搅拌，成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
可选地，所述对玄武岩纤维进行离子化处理，具体包括：
将玄武岩纤维浸泡于清洁溶剂中进行超声波处理；
将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h；
将玄武岩纤维置于阳离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h；
对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min。
可选地，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h。
可选地，所述阳离子交换树脂溶液包括钙离子。
可选地，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；
将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热，直至水分烘干。
可选地，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm。
可选地，通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维。
可选地，聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30，增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1。
一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，通过如上所述的制备方法制得。
一种制品，包括如上所述的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料、制备方法及其制品，通过对玄武岩纤维进行离子化处理，并加入熔融状态的聚对苯二甲酸丁二醇酯，混合搅拌后成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料；其中，玄武岩纤维是一种天然矿物纤维，富含多种矿物且表面呈不规则形状，通过对其进行离子化处理，能够在玄武岩纤维表面形成许多活性位点，进而显著提高玄武岩纤维的界面相容性，使得玄武岩纤维与苯二甲酸丁二醇酯之间的连接更加稳定，从而显著提高复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本实施例中的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。需要说明的是，当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中设置的组件。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，本发明实施例提供了一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其用于制备复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，本实施例中通过对复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法进行改进，使得复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料在低温下的强度得到有效提高。
具体地，本实施例中的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，包括：
S101、称量聚对苯二甲酸丁二醇酯和玄武岩纤维；
S102、对玄武岩纤维进行离子化处理；
S103、将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；其中，所述辅助剂包括增塑剂和抗氧剂；
S104、将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维混合搅拌，成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
具体地，通过对玄武岩纤维进行离子化处理，并加入熔融状态的聚对苯二甲酸丁二醇酯，混合搅拌后成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料；其中，玄武岩纤维是一种天然矿物纤维，富含多种矿物且表面呈不规则形状，通过对其进行离子化处理，能够在玄武岩纤维表面形成许多活性位点，进而显著提高玄武岩纤维的界面相容性，使得玄武岩纤维与苯二甲酸丁二醇酯之间的连接更加稳定，从而显著提高复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的强度。
为方便本领域技术人员理解本实施例中的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，以具体的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的加工制备过程为例，展开介绍：
S201、称量聚对苯二甲酸丁二醇酯和玄武岩纤维；其中，聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30；
S2021、将玄武岩纤维浸泡于清洁溶剂中进行超声波处理；其中，清洁溶剂为乙醇或丙酮，对玄武岩纤维的超声波处理时间预设为30min（分钟）；
S2022、将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h（小时），以增加玄武岩纤维的表面官能团，并且能够稍微侵蚀玄武岩纤维的表面，以增加其表面粗糙度，相当于增强其界面相容性，从而提高材料的整体力学性能；
S2023、将玄武岩纤维置于阳离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h（小时）；其中，阳离子交换树脂溶液包括钙离子和作为溶剂的乙醇，即利用阳离子交换树脂溶液中的钙离子与步骤S2022中玄武岩纤维增加的氢离子进行置换，以对玄武岩纤维引入新的离子化官能团；并且，选用钙离子作为双价阳离子，可以增加玄武岩纤维与聚对苯二甲酸丁二醇酯之间的粘结，进而提高强度；
S2024、对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min；即利用高能量的氩气等离子体对玄武岩纤维表面进行轰击，以进一步改善玄武岩纤维表面的化学性质，使得玄武岩纤维的能量提高，提高后续与聚对苯二甲酸丁二醇酯的接合力，增加其活性，并且起到清洁多余阴离子及多余钙离子的作用，保证玄武岩纤维的表面洁净度，以便后续与聚对苯二甲酸丁二醇酯接合；
S2025、将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h，通过对玄武岩纤维进行热处理，以稳定玄武岩纤维的表面结构；
S2031、裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm；其中，裁切的方式不作限定，既可以为机械裁切，也可以为手动裁切的形式；
S2032、将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；其中，硅烷偶联剂能够在玄武岩纤维表面施加一层有机硅涂层，在玄武岩纤维表面引入硅氧键，提高纤维与聚合物基体的界面相容性，改善玄武岩纤维与聚对苯二甲酸丁二醇酯之间的粘接强度；
S2033、将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热，直至水分烘干，有效提高玄武岩纤维的热稳定性；
S2041、将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；其中，辅助剂包括增塑剂和抗氧剂，增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1；需要强调的是，辅助剂不包含阻燃剂，一方面是因为本实施例中的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料应用于寒冷环境，无阻燃需求，另一方面，阻燃剂的存在会与聚合物链发生较强的化学反应，影响表面活性，而增塑剂除了起到的提高柔韧性及延展性的作用外，还能够使分子链间距离变大，有利于增加活性位点，而氧化剂通过捕捉自由基来保护聚合物不被氧化分解，不直接与分子链发生相互作用不影响玄武石纤维的活性位点；
S2042、对聚对苯二甲酸丁二醇酯进行加热，使其进入熔融状态，并通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维，经过挤出及冷却后得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
本实施例中还涉及一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，该复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料由上述制备方法得到。
本实施例中还涉及一种制品，制品由上述复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，可用于制作极寒环境下的容器，具备强度更高的优点，更能满足极端环境下的使用要求。
为了更好地阐述本发明的内容，下面通过具体实施例对本发明进一步的验证。
实施例一
称取聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30；增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1；
对玄武岩纤维进行预处理：将玄武岩纤维浸泡于乙醇中进行超声波处理共30min；将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h；将玄武岩纤维置于钙离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h；对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h；裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm；将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热；
将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维，经过挤出及冷却后得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料；
将复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料通过测试模具重新注塑成块状的多个测试样品；
在常温下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。在-30°C下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。
实施例二
称取聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30；增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1，阻燃剂的重量份数1-2；
对玄武岩纤维进行预处理：将玄武岩纤维浸泡于乙醇中进行超声波处理共30min；将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h；将玄武岩纤维置于钙离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h；对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h；裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm；将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热；
将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维，经过挤出及冷却后得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料；
将复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料通过测试模具重新注塑成块状的多个测试样品；
在常温下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。在-30°C下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。
实施例三
称取聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30；增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1；
对玄武岩纤维进行预处理：将玄武岩纤维浸泡于乙醇中进行超声波处理共30min；将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h；将玄武岩纤维置于钠离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h；对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h；裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm；将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热；
将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维，经过挤出及冷却后得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料；
将复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料通过测试模具重新注塑成块状的多个测试样品；
在常温下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。在-30°C下，按照GB/T1040.1-2006标准，对测试样品进行拉伸性能测试，测试速度为5mm/min；按照GB/T7314-2017标准，对测试样品进行压缩试验，测试速度为5mm/min；按照GB/T1843-2008标准，对测试样品进行冲击强度测试。
对比例一
按照实施例一的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，区别在于：省去预处理（离子化）步骤，且玄武岩纤维替换为玻璃纤维；
对比例二
按照实施例一的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，区别在于：省去预处理（离子化）步骤；
对比例三
按照实施例一的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，区别在于：玄武岩纤维替换为玻璃纤维；
上述实施例1至3，对比例1至3的测试结果如表1所示：
表1
结合表1的内容，可以验证下述结论：
结合实施例一与实施例二可证明，且实施例二温度变化前后变化量处于第二位，阻燃剂对玄武岩纤维的离子化影响较大，会导致玄武岩纤维与聚对苯二甲酸丁二醇酯的结合减弱，受到温度的影响被扩大。结合实施例一、对比例一、对比例三可证明，离子化的玻璃纤维受到温度影响大，与玻璃纤维的光滑表面有关，即使形成活性位点，也极易在低温下失去活性位点，导致玄武岩纤维与聚对苯二甲酸丁二醇酯的结合减弱，因此出现对比例三的变化量最大的情况。结合实施例一与实施例三可证明，钙离子作为双价阳离子，相较于单价的钠离子，更能增加玄武岩纤维与聚对苯二甲酸丁二醇酯之间的粘结。结合实施例一与对比例一可证明，本申请中的玄武岩纤维经离子化后，再与聚对苯二甲酸丁二醇酯材料复合，能够提高整体的强度，并且更有利于低温下的使用。结合对比例一及二，可证明玄武岩纤维由于自身性质，在与聚对苯二甲酸丁二醇酯复合时，优于玻璃纤维，但面临低温条件下，同样会导致自身强度的降低。结合实施例一、对比例一、对比例二，证明采用离子化的玄武岩纤维在极寒条件下，具备更高的稳定性与强度。
综上所述，本申请通过对玄武岩纤维进行离子化处理，能够在玄武岩纤维表面形成许多活性位点，进而显著提高玄武岩纤维的界面相容性，使得玄武岩纤维与苯二甲酸丁二醇酯之间的连接更加稳定，并且具备更优的抗寒能力，稳定性更高，可显著提高复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的强度。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，包括：
称量聚对苯二甲酸丁二醇酯和玄武岩纤维；
对玄武岩纤维进行离子化处理；
将聚对苯二甲酸丁二醇酯转为熔融状态，并加入辅助剂；其中，所述辅助剂包括增塑剂和抗氧剂；
将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维混合搅拌，成型得到复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，所述对玄武岩纤维进行离子化处理，具体包括：
将玄武岩纤维浸泡于清洁溶剂中进行超声波处理；
将玄武岩纤维浸泡于浓度为5%的盐酸溶液中，持续2h；
将玄武岩纤维置于阳离子交换树脂溶液中搅拌，持续2h；
对玄武岩纤维进行等离子体处理，其中，工作气体为氩气，等离子体功率设置为500W，持续10min。
3.根据权利要求2所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
将对玄武岩纤维置入热空气炉，于150°C的环境中加热2h。
4.根据权利要求2所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换树脂溶液包括钙离子。
5.根据权利要求1所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
将玄武岩纤维浸泡于浓度为1%的硅烷溶液中，持续1h；
将对玄武岩纤维置入热空气炉，于120°C的环境中加热，直至水分烘干。
6.根据权利要求1所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，所述对玄武岩纤维进行离子化处理之后，还包括：
裁切玄武岩纤维，使得玄武岩纤维的长度为3-50mm。
7.根据权利要求1所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，通过双螺杆挤出机混合熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯与离子化后的玄武岩纤维。
8.根据权利要求1所述的一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的制备方法，其特征在于，聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量分数为70-90，玄武岩纤维的重量分数为10-30，增塑剂的重量分数为0.5-3，抗氧剂的重量分数0.2-1。
9.一种复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料，其特征在于，通过如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种制品，其特征在于，包括如权利要求9所述的复合聚对苯二甲酸丁二醇酯材料。
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