CN105670300A - 一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法 - Google Patents
一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法。该材料是由乙烯基硅油、经表面活化处理的六方氮化硼、抑制剂和催化剂组成的A组分和由乙烯基硅油、含氢硅油和经表面活化处理的六方氮化硼组成的B组分组成。其自动化制备和产业应用方法,步骤如下:1)A、B组分经自动化输送、混合后,进入精密射出系统;2)同时表面镀银的石黑烯复合金属片经自动化输送至模具设定的位置;3)然后经注胶、固化、包脚、切片、芯片粘贴、金线连接、灌封胶灌封后转化为LED光源、IC贴片等元器件。本发明制备的液态有机硅掺杂六方氮化硼材料有耐高低温、成型效率高、密封性好、低成本等优异特性,可广泛应用于各种光电元器件领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法,属于光电元器件技术领域。
背景技术
目前,在光电元器件领域,表面贴装器件(SMD)贴片和引线支架、电子连接器、IC基座等所用材料通常为耐高温工程塑料,如聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇(PCT)等。但PPA在实际应用中存在耐高低温和耐老化性能差及二次水口料浪费严重的问题,而PCT材料尽管耐温性能好,但也存在与有机硅灌封胶结合性差和水口料不能回收的缺陷。而对有散热要求的元器件,则需要在材料中填充大量的导热粉体,尽管满足了导散热的要求,但材料往往脆性增大,尤其是耐低温性能显著下降,无法满足光电元器件对耐高低温工作环境的需求。
此外,SMD贴片,LED贴片支架,IC等大量应用于电子信息和节能领域的产品均需要进行二次灌封以达到密封、保护光衰等要求。环氧树脂和聚氨酯类灌封胶可以与工程塑料基材达到较好的密封效果,但由于环氧树脂灌封胶和聚氨酯灌封胶分别存在易黄变和耐老化性能差的问题,因此在实际应用中,有机硅灌封胶因其优异耐气候、耐老化、耐高低温、机械和电绝缘性能等而被广泛用于光电元器件的灌封保护。但工程塑料与有机硅灌封胶毕竟为非同质材料,粘结性和密封性难以满足更高的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其是由A组分和B组分组成,其中A组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):40~75份的乙烯基硅油、25~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂、0.01~0.2份的抑制剂、0.3~1.5份的催化剂;B组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):30~45份的乙烯基硅油、10~30份的含氢硅油、20~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂。
所述的乙烯基硅油为双端乙烯基硅油,其乙烯基含量为0.2wt%~2.0wt%,粘度为300~5000mPa·s。
所述的六方氮化硼的粒径为0.02μm~50μm,优选的是0.02μm~1μm和10μm~40μm两种粒径分布的六方氮化硼的复配物,两者的比例控制在3~10:90~97。
所述的表面活化剂为含乙烯基的硅烷偶联剂,可以是KH-570、A-151、A-171、A-172中的至少一种。
所述的含氢硅油为硅氢在分子链中间的侧含氢硅油,其硅氢含量为0.08~1.2%(质量百分比)。
所述的抑制剂为乙炔基环己醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的至少一种,优选的是乙炔基环己醇。
所述的催化剂为铂-乙烯基硅油络合物,其铂含量为3000-5000ppm。
液态有机硅掺杂六方氮化硼材料的自动化制备和产业应用方法,步骤如下:
1)首先将六方氮化硼用表面活化剂进行表面处理得到改性六方氮化硼;
2)然后将其与它原料分别按配比进行自动化投料和均匀混合,然后输送至相应的储料罐中,得到A组分和B组分;
3)A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;
4)把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温100~200℃)设定的位置中;
5)经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚,切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法,相对于背景技术中提到的耐高温工程塑料,优势和创新比较如下:
1)传统的工程塑料在使用过程中尽管很好的满足了耐热的要求,但在低温的使用环境条件下,材料的脆性限制了其在低温场合中的使用。IC贴片、LED光源等在使用前的温度与所在地区气温相当,而IC芯片等在工作时的温度高达150℃~250℃,特别是在寒冷的冬季,这种高低温的瞬间转换对材料的耐高低温性能有了更苛刻的要求。与耐高温工程塑料相比,有机硅材料的耐高温性能和耐寒性能可分别提升25%~30%和35%~50%。在LED等需要高效散热的应用部件中,工程塑料的导散热系数很低,大大缩短了LED灯的使用寿命。因此,为了满足导散热的使用要求,需要对工程塑料进行导热改性,主要手段是在材料中填充大量的无机导热粉体,但无机粉体的大量加入,尽管大幅提高了材料的导热性能,但材料的韧性显著下降,也无法满足低温使用环境的要求;对于LED贴片支架,IC等大量应用于电子信息和节能领域的产品,为了达到密封、保护光衰等要求,通常都需要进行二次灌封。目前常使用环氧树脂和聚氨酯类灌封胶作为封装材料,但由于环氧树脂灌封胶和聚氨酯类灌封胶分别存在易黄变和耐老化性能较差的问题,且其与工程塑料为非同质材料,粘结性和密封性难以满足更高的使用要求;
2)本发明的液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其自动化制备和产业应用方法,充分考虑了工程塑料在材料应用和加工制备过程中存在的技术不足,以有机硅材料代替工程塑料用于SMD贴片、LED支架等方面的应用,因为所用有机硅材料具有优异的耐气候、耐老化、耐高低温、机械和电绝缘性能,同时也考虑到光电元器件对高效导散热性能的要求,在有机硅中填充了足量的六方氮化硼导热粉体,且该导热粉体经硅烷偶联剂进行表面活化预处理,由于其表面联接的硅烷偶联剂含有乙烯基,可以与含氢硅油发生加氢化学反应,使得导热粉体与有机硅基体形成有效的界面结合,有效降低了热阻和提升了材料的导热系数,在提高材料的导散热性能的同时,保持了其耐低温的特性;另外,鉴于目前行业领域中多采用有机硅灌封胶进行二次灌封,因为两者为同质材料,结合性和密封性比工程塑料更佳;
3)本发明的液态有机硅材料由液态的A和B组分组成,两个组分均可经自动加料装置和搅拌装置进行自动化配料和均匀混合,然后分别自动输送至相应的储料罐中,之后储料罐中的两个组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把待注胶的表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温100~200℃)设定的位置中;此时,经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚,切片;然后产品进行芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后转化为LED光源、IC贴片等元器件即完成应用。同时在整个生产过程中无水口料产生,不仅避免了材料的浪费,也有效降低了生产成本。
本发明的有益效果是:(1)本发明制备的液态有机硅掺杂六方氮化硼材料与有机硅灌封胶为同质材料,两者的结合性和密封性比工程塑料更佳,同时耐老化和导散热性能更好,且可以满足特殊的高低温使用环境要求;(2)本发明的材料其物料状态为液态,流动性极佳,其自动化制备和产业应用方法实现了材料的自动化、连续化生产和应用,比工程塑料的生产效率提升了400~1000%,节省了大量的人力,大大缩短了生产周期,成型效率高;(3)生产过程中无二次流道残余料或水口料,同时实现了低成本和节能环保。
具体实施方式
一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其是由A组分和B组分组成,其中A组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):40~75份的乙烯基硅油、25~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂、0.01~0.2份的抑制剂、0.3~1.5份的催化剂;B组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):30~45份的乙烯基硅油、10~30份的含氢硅油、20~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂。
所述的乙烯基硅油为双端乙烯基硅油,其乙烯基含量为0.2wt%~2.0wt%,粘度为300~5000mPa·s。
所述的六方氮化硼的粒径为0.02μm~50μm,优选的是0.02μm~1μm和10μm~40μm两种粒径分布的六方氮化硼的复配物,两者的比例控制在3~10:90~97。
所述的表面活化剂为含乙烯基的硅烷偶联剂,可以是KH-570、A-151、A-171、A-172中的至少一种。
所述的含氢硅油为硅氢在分子链中间的侧含氢硅油,其硅氢含量为0.08~1.2%(质量百分比)。
所述的抑制剂为乙炔基环己醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的至少一种,优选的是乙炔基环己醇。
所述的催化剂为铂-乙烯基硅油络合物,其铂含量为3000-5000ppm。
液态有机硅掺杂六方氮化硼材料的自动化制备和产业应用方法,步骤如下:
1)首先将六方氮化硼用表面活化剂进行表面处理得到改性六方氮化硼;
2)然后将其与它原料分别按配比进行自动化投料和均匀混合,然后输送至相应的储料罐中,得到A组分和B组分;
3)A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;
4)把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温100~200℃)设定的位置中;
5)经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚,切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
下面结合具体实施例对本发明的配方和自动化制备及产业应用方法做进一步的说明:
实施例1:
首先将六方氮化硼和硅烷偶联剂KH-570按100:0.8的质量比投入到混料装置中,经高速搅拌30min后得到表面活化处理的六方氮化硼,然后将58.9份的乙烯基硅油、40份的经表面活化处理的六方氮化硼、0.1份的乙炔基环己醇和1.0份的铂金催化剂经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅰ中;将40份的乙烯基硅油、18份的含氢硅油和42份的经表面活化处理的六方氮化硼经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅱ中;分别搅拌10min后,得到A组分和B组分;此后A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温130℃)设定的位置中;然后经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚、切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
实施例2:
首先将六方氮化硼和硅烷偶联剂KH-570按100:1.0的质量比投入到混料装置中,经高速搅拌30min后得到表面活化处理的六方氮化硼,然后将39.57份的乙烯基硅油、60份的经表面活化处理的六方氮化硼、0.03份的乙炔基环己醇和0.4份的铂金催化剂经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅰ中;将35份的乙烯基硅油、10份的含氢硅油和55份的经表面活化处理的六方氮化硼经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅱ中;分别搅拌10min后,得到A组分和B组分;此后A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温160℃)设定的位置中;然后经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚、切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
实施例3:
首先将六方氮化硼和硅烷偶联剂KH-570按100:1.0的质量比投入到混料装置中,经高速搅拌30min后得到表面活化处理的六方氮化硼,然后将39.1份的乙烯基硅油、60份的经表面活化处理的六方氮化硼、0.08份的乙炔基环己醇和0.82份的铂金催化剂经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅰ中;将40.8份的乙烯基硅油、14.2份的含氢硅油和45份的经表面活化处理的六方氮化硼经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅱ中;分别搅拌10min后,得到A组分和B组分;此后A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温150℃)设定的位置中;然后经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚、切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
实施例4:
首先将六方氮化硼和硅烷偶联剂KH-570按100:0.7的质量比投入到混料装置中,经高速搅拌30min后得到表面活化处理的六方氮化硼,然后将58.5份的乙烯基硅油、40份的经表面活化处理的六方氮化硼、0.2份的乙炔基环己醇和1.3份的铂金催化剂经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅰ中;将45份的乙烯基硅油、25份的含氢硅油和30份的经表面活化处理的六方氮化硼经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅱ中;分别搅拌10min后,得到A组分和B组分;此后A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温170℃)设定的位置中;然后经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚、切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
实施例5:
首先将六方氮化硼和硅烷偶联剂KH-570按100:0.7的质量比投入到混料装置中,经高速搅拌30min后得到表面活化处理的六方氮化硼,然后将73.3份的乙烯基硅油、25份的经表面活化处理的六方氮化硼、0.2份的乙炔基环己醇和1.5份的铂金催化剂经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅰ中;将45份的乙烯基硅油、30份的含氢硅油和25份的经表面活化处理的六方氮化硼经精确计量加料系统输送至带有搅拌机的混料器Ⅱ中;分别搅拌10min后,得到A组分和B组分;此后A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;与此同时,把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温180℃)设定的位置中;然后经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚、切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
对实施例1~5获得的液态有机硅掺杂六方氮化硼材料及其固化后的性能进行检测,相关数据分别列于表1。
表1:实施例1~5中获得材料在固化前后的性能数据表
Claims (8)
1.一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:其是由A组分和B组分组成,其中A组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):40~75份的乙烯基硅油、25~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂、0.01~0.2份的抑制剂、0.3~1.5份的催化剂;B组分是由以下质量份的原料组成(总质量百分百之和为100%):30~45份的乙烯基硅油、10~30份的含氢硅油、20~60份的六方氮化硼、0.1~1.0份的表面活化剂。
2.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的乙烯基硅油为双端乙烯基硅油,其乙烯基含量为0.2wt%~2.0wt%,粘度为300~5000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的六方氮化硼的粒径为0.02μm~50μm,优选的是0.02μm~1μm和10μm~40μm两种粒径分布的六方氮化硼的复配物,两者的比例控制在3~10:90~97。
4.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的表面活化剂为含乙烯基的硅烷偶联剂,可以是KH-570、A-151、A-171、A-172中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的含氢硅油为硅氢在分子链中间的侧含氢硅油,其硅氢含量为0.08~1.2%(质量百分比)。
6.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的抑制剂为乙炔基环己醇、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的至少一种,优选的是乙炔基环己醇。
7.根据权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料,其特征在于:所述的催化剂为铂-乙烯基硅油络合物,其铂含量为3000-5000ppm。
8.权利要求1所述的一种液态有机硅掺杂六方氮化硼材料的自动化制备和产业应用方法,其特征在于:包括步骤:
1)首先将六方氮化硼用表面活化剂进行表面处理得到改性六方氮化硼;
2)然后将其与其它原料分别按配比进行自动化投料和均匀混合,然后输送至相应的储料罐中,得到A组分和B组分;
3)A、B组分经精密同步供料系统在真空密闭情况下进行1:1输送,并进入到静态混合管道,此后利用螺杆旋转输料方式进行动态混合后进入精密射出系统;
4)把表面镀银的石黑烯复合金属片卷入圆盘,经感应送料器输送至与设备信号相连接拉料器中,并在注胶动作前把石黑烯复合金属片拉入模具(模温100~200℃)设定的位置中;
5)经模具流道把混合后的液态胶射出其模穴并在料带上完成注胶,固化成型后的料带经自动冲压机在产品相应的五金模具上进行包脚,切片即可。之后经芯片粘贴、金线作为电极连接、灌封胶灌封后可转化为LED光源、IC贴片等元器件。
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