CN108057429A - 一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺 - Google Patents

一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，在聚碳酸酯骨架中引入硼原子和硅原子，大大提高了聚碳酸酯的耐热耐氧化性能，将其炭化后制备得到硼硅改性聚碳酸酯炭化物，然后将其浸泡于活化剂中浸泡结束在800℃下活化，最终得到金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭。本发明具有如下有益效果：（1）脱硫效率高；（2）脱硫剂中有效吸收孔洞数量多；（3）脱硫剂可以回收重复使用使用。

Description

一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的 生产工艺
技术领域
本发明涉及脱硫剂的生产工艺，尤其是涉及一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺。
背景技术
在氟化氢生产过程中副产的恶臭污染物的种类较多，硫化物、氮化物、氟化物以及各种有机溶剂等。目 前 ， 我 国 执 行 的 恶 臭 污 染 物 的 排 放 标 准（GB14554-93）中定义了 8 种恶臭物质，其中有五种就是含硫化合物，所以含硫化合物是恶臭治理的主要目标污染物。含硫化合物是一种有毒、有腐蚀性的物质，不仅对人身安全产生直接的危害，同时也会造成装置、设备和管道腐蚀，使催化剂中毒失活，进而导致加工费用的增加、影响装置的长周期运转和氟化氢质量下降等一系列的问题。氟化氢( HF) 是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种含氟制冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料，在国民经济中占有十分重要的地位。目前，生产无水氟化氢( AHF) 的方法有萤石 －硫酸法、氟硅酸法、直接法氟硅酸制取无水氟化氢技等，因萤石 － 硫酸法工艺比较成熟也相对简单，成为目前国内主要的生产方法。在萤石 － 硫酸法生产无水氟化氢的工业生产中，萤石矿中常伴生有含硫矿物，在生产无水氟化氢的过程中就会有含硫蒸气产生，随着炉气温度的降低，凝集在管道和设备中引发严重的铁 /硫腐蚀，同时还可能导致堵塞事故的发生。因此对硫系恶臭气体的治理变得势在必行，脱硫剂是最主要的研究方向。
例如一种在中国专利文献上公开的一种一种不易崩解的混合活性炭脱硫剂，其申请公布号为CN 106268633 A，该发明下列重量份的原料制备制成：活性炭90-100、硅藻土40-50、氧化锌2.5-4、纳米膨润土6-8、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1-2、无烟煤3-5、石灰石粉3-5、硫酸铜3-4、硅溶胶3-4、醋丙乳液2.5-4、碳酸氢铵2-4、山梨酸钾0.5-0.8、吸附助剂4-6、水适量；本发明将氧化锌、石灰石等添加到活性炭中，增强了脱硫效率；添加硅溶胶、醋丙乳液等粘性物质，增加了活性炭的强度，不易崩解，结实耐用；添加吸附助剂，具有特殊多孔性，延长气体与之接触时间，起到抑菌、净化空气的效果；本发明适合工业脱硫，还可用于汽车尾气处理，效果好。但是该发明也存在许多的问题，例如其通过添加硅溶胶、醋丙乳液等粘性物质将活性炭灯粘结在一起，但其也有可能将活性炭中的孔洞堵住，导致其脱硫效果变差。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中脱硫剂效果差，脱硫剂中有效吸收孔洞较少，无法回收重复使用的问题，提供一种能够具有良好脱硫效率高、脱硫剂中有效吸收孔洞数量多、可以回收使用的一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，所述的生产工艺包括以下步骤：
（a）在氮气保护下取以质量份取计的双酚A100份、碳酸二苯酯110份以及氢氧化锂0.01份加入到反应瓶中，升高温度至160℃，原料熔融后搅拌反应，蒸出反应过程中生成的苯酚，反应20-60分钟后得到聚碳酸酯预聚物；
（b）在步骤（a）中得到的聚碳酸酯预聚物中加入3-8份端羟基硅油以及2-5份硼酸，继续搅拌反应0.5小时，然后降低压力至150 Pa，并升高温度至180℃，继续反应1.5小时，然后升温至250℃，继续反应0.5小时，反应结束后得到机硼硅改性聚碳酸酯；
（c）取步骤（b）中的有机硼硅改性聚碳酸酯置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅改性聚碳酸酯炭化物；
（d）将步骤（c）中的含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡12-24小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化0.5-1.5小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅改性聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂。
聚碳酸酯基活性炭是人们新开发的高性能活性炭，它具有细孔分布狭窄的特点，并可根据需要控制活化工艺，生产出所需要的狭窄分布的细孔制品，从而能够吸附各种有毒有害分子。在其结构中添加硼硅元素能够有效的提高酚醛树脂基活性炭的耐热耐氧化以及其力学性能。在其中加入各种金属盐在经过活化后能够生成金属氧化物，能够进一步提升其脱硫效果。
作为优选，所述的步骤（b）中端羟基硅油的相对分子量为800-2000。
作为优选，所述的步骤（c）中炭化过程采用分段炭化：
第一段：在氮气氛围下以5℃/min的速率从室温升温至300 ℃，保持1-3小时；
第二段：继续以4℃/min的速率从300℃升温至550℃，保持1-2小时；
第三段：继续以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，保持0.5-1.5小时。
采用分段炭化能够使得在炭化过程中脱除的各种小分子能够分布脱除，从而保证生成的炭孔的孔径大小均一，使得最终的脱硫剂能够获得更好的脱硫效果。
作为优选，所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液8-10份、焦磷酸钠1-3份、硝酸铁10-15份、硝酸镁3-5份、氯化锌3份、硝酸钴1-3份、碳酸钾2份、硝酸镍0.5-3份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
作为优选，所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液8-10份、焦磷酸钠1-3份、硝酸铁12-15份、硝酸镁4份、氯化锌3份、硝酸钴2份、碳酸钾2份、硝酸镍1.5份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
活化剂中放入双氧水溶液能够有效的使得含硼硅改性聚碳酸酯炭化物进行活化，使得其中所含有的活性吸收孔洞面积大大增加，其中的而焦磷酸钠能够有效的保护双氧水不会与金属化合物反应。金属化合物能够随着活性吸收孔洞进入碳化物的内部，在高温的活化下能够有效的转变成金属氧化物，从而可以与二氧化硫与三氧化硫发生反应，从而提高了脱硫的效率。金属氧化物在跟硫化物反应后经过热处理能够再生，从而使得脱硫剂能够重复使用。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）脱硫效率高；（2）脱硫剂中有效吸收孔洞数量多；（3）脱硫剂可以回收重复使用使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作以进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中说采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，所述的生产工艺包括以下步骤：
（a）在氮气保护下取以质量份取计的双酚A100份、碳酸二苯酯110份以及氢氧化锂0.01份加入到反应瓶中，升高温度至160℃，原料熔融后搅拌反应，蒸出反应过程中生成的苯酚，反应20分钟后得到聚碳酸酯预聚物；
（b）在步骤（a）中得到的聚碳酸酯预聚物中加入3份相对分子量为800的端羟基硅油以及2份硼酸，继续搅拌反应0.5小时，然后降低压力至150 Pa，并升高温度至180℃，继续反应1.5小时，然后升温至250℃，继续反应0.5小时，反应结束后得到机硼硅改性聚碳酸酯；
（c）取步骤（b）中的有机硼硅改性聚碳酸酯置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，其中所述的炭化过程采用分段炭化：
第一段：在氮气氛围下以5℃/min的速率从室温升温至300 ℃，保持1小时；
第二段：继续以4℃/min的速率从300℃升温至550℃，保持1小时；
第三段：继续以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，保持0.5小时；
（d）将步骤（c）中的含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡12小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化0.5小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅改性聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂。
所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液8份、焦磷酸钠1份、硝酸铁10份、硝酸镁3份、氯化锌3份、硝酸钴1份、碳酸钾2份、硝酸镍0.5份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
所述的脱硫剂其BET比表面积为580 m2/g，孔容为3.1cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90%，SO2进口浓度为1500ppm，氧气含量为1%的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1 ppm时。实验结果表明脱硫剂的穿透硫容为115%。
实施例2
一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，所述的生产工艺包括以下步骤：
（a）在氮气保护下取以质量份取计的双酚A100份、碳酸二苯酯110份以及氢氧化锂0.01份加入到反应瓶中，升高温度至160℃，原料熔融后搅拌反应，蒸出反应过程中生成的苯酚，反应60分钟后得到聚碳酸酯预聚物；
（b）在步骤（a）中得到的聚碳酸酯预聚物中加入8份相对分子量为2000的端羟基硅油以及5份硼酸，继续搅拌反应0.5小时，然后降低压力至150 Pa，并升高温度至180℃，继续反应1.5小时，然后升温至250℃，继续反应0.5小时，反应结束后得到机硼硅改性聚碳酸酯；
（c）取步骤（b）中的有机硼硅改性聚碳酸酯置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，其中所述的炭化过程采用分段炭化：
第一段：在氮气氛围下以5℃/min的速率从室温升温至300 ℃，保持3小时；
第二段：继续以4℃/min的速率从300℃升温至550℃，保持2小时；
第三段：继续以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，保持1.5小时；
（d）将步骤（c）中的含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡24小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化1.5小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅改性聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂。
所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液10份、焦磷酸钠3份、硝酸铁15份、硝酸镁5份、氯化锌3份、硝酸钴3份、碳酸钾2份、硝酸镍3份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
所述的脱硫剂其BET比表面积为620 m2/g，孔容为3.2cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90%，SO2进口浓度为1500ppm，氧气含量为1%的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1 ppm时。实验结果表明脱硫剂的穿透硫容为120%。
实施例3
一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，所述的生产工艺包括以下步骤：
（a）在氮气保护下取以质量份取计的双酚A100份、碳酸二苯酯110份以及氢氧化锂0.01份加入到反应瓶中，升高温度至160℃，原料熔融后搅拌反应，蒸出反应过程中生成的苯酚，反应45分钟后得到聚碳酸酯预聚物；
（b）在步骤（a）中得到的聚碳酸酯预聚物中加入4份相对分子量为1200的端羟基硅油以及3份硼酸，继续搅拌反应0.5小时，然后降低压力至150 Pa，并升高温度至180℃，继续反应1.5小时，然后升温至250℃，继续反应0.5小时，反应结束后得到机硼硅改性聚碳酸酯；
（c）取步骤（b）中的有机硼硅改性聚碳酸酯置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，其中所述的炭化过程采用分段炭化：
第一段：在氮气氛围下以5℃/min的速率从室温升温至300 ℃，保持2小时；
第二段：继续以4℃/min的速率从300℃升温至550℃，保持1小时；
第三段：继续以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，保持1小时；
（d）将步骤（c）中的含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡18小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化1小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅改性聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂。
所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液9份、焦磷酸钠2份、硝酸铁12份、硝酸镁4份、氯化锌3份、硝酸钴2份、碳酸钾2份、硝酸镍1.5份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
所述的脱硫剂其BET比表面积为590m2/g，孔容为2.8 cm3/g，在常压，温度为30℃，相对湿度为90%，SO2进口浓度为1500ppm，氧气含量为1%的条件下进行脱硫性能表征，当穿透浓度为1 ppm时。实验结果表明脱硫剂的穿透硫容为115%。

Claims (5)

1.一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的生产工艺包括以下步骤：
（a）在氮气保护下取以质量份取计的双酚A100份、碳酸二苯酯110份以及氢氧化锂0.01份加入到反应瓶中，升高温度至160℃，原料熔融后搅拌反应，蒸出反应过程中生成的苯酚，反应20-60分钟后得到聚碳酸酯预聚物；
（b）在步骤（a）中得到的聚碳酸酯预聚物中加入3-8份端羟基硅油以及2-5份硼酸，继续搅拌反应0.5小时，然后降低压力至150 Pa，并升高温度至180℃，继续反应1.5小时，然后升温至250℃，继续反应0.5小时，反应结束后得到机硼硅改性聚碳酸酯；
（c）取步骤（b）中的有机硼硅改性聚碳酸酯置于炭化炉中进行炭化，得到含硼硅改性聚碳酸酯炭化物；
（d）将步骤（c）中的含硼硅改性聚碳酸酯炭化物，浸入含有各种金属盐的活化剂中，浸泡12-24小时，沥干，50℃真空干燥24小时，然后氮气保护下升温至800℃，活化0.5-1.5小时，自然冷却至室温，得到金属氧化物负载含硼硅改性聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的步骤（b）中端羟基硅油的相对分子量为800-2000。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的步骤（c）中炭化过程采用分段炭化：
第一段：在氮气氛围下以5℃/min的速率从室温升温至300 ℃，保持1-3小时；
第二段：继续以4℃/min的速率从300℃升温至550℃，保持1-2小时；
第三段：继续以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，保持0.5-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液8-10份、焦磷酸钠1-3份、硝酸铁10-15份、硝酸镁3-5份、氯化锌3份、硝酸钴1-3份、碳酸钾2份、硝酸镍0.5-3份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
5.根据权利要求4所述的一种金属氧化物负载含硼硅聚碳酸酯基活性炭尾气脱硫剂的生产工艺，其特征是，所述的步骤（d）中的活化剂中按照重量份数计含有水100份、30%双氧水溶液8-10份、焦磷酸钠1-3份、硝酸铁12-15份、硝酸镁4份、氯化锌3份、硝酸钴2份、碳酸钾2份、硝酸镍1.5份、硝酸锰0.5份、磷酸2份以及表面活性剂1份。
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