CN108048655A - 一种锑金属的冶炼方法 - Google Patents

一种锑金属的冶炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锑金属冶炼方法，该方法包括将铜渣进行氨浸处理后，得到余渣；向余渣中加入还原剂，在惰性气氛下进行低温焙烧，得到脱铅铜渣；向脱铅铜渣中加入添加剂，进行混合，得到混合物料，将混合物料进行焙烧，得到锑金属冶炼熔剂；将锑矿在氧化气氛下焙烧，得到粗三氧化锑粉；将粗三氧化锑粉与还原剂混合，得到混合物，将混合物加入到锑金属冶炼熔剂中，进行还原熔炼，得到金属锑。该方法采用冶炼有色金属产生的废渣作为锑金属冶炼熔剂，降低生产成本，同时将解决了废渣堆积问题。

Description

一种锑金属的冶炼方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种锑金属的冶炼方法。
背景技术
目前锑的主要冶炼方法仍然为“挥发熔炼—还原熔炼”法，但该工艺存在金属锑直收率低、还原渣含锑高、能耗高、产出低浓度二氧化硫烟气等问题，亟需解决。由于挥发阶段产出的锑氧粉含杂质较低，锑氧粉的还原只是在反射炉内加入还原剂和熔剂(碳酸钠)进行熔炼，产出锑液、炉渣和烟气，但该炉渣为未加设计的泡渣，含锑高达30～40％，导致金属锑直收率低、锑挥发致返粉量大。
发明内容
铜渣是火法冶炼有色金属铜产生的废渣，其中含有较多的铁、硅以及其它元素。本发明采用铜渣作为锑金属冶炼熔剂，降低生产成本，同时将解决了废渣堆积问题。
根据本发明的一方面，提供一种锑金属冶炼方法，该方法包括下列步骤：
(1)铜渣处理：将铜渣进行氨浸处理后，得到余渣；向该余渣中加入还原剂，在惰性气氛下进行低温焙烧，得到脱铅铜渣；
(2)向脱铅铜渣中加入添加剂，进行混合，得到混合物料，将混合物料进行焙烧，得到锑金属冶炼熔剂，其中，添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠；
(3)将锑矿在氧化气氛下焙烧，得到粗三氧化锑粉；
(4)将粗三氧化锑粉与还原剂混合，得到混合物，将混合物加入到锑金属冶炼熔剂中，进行还原熔炼，得到金属锑。
根据本发明的一个实施例，铜渣中FeO含量在41wt％以上，SiO2含量在32wt％以上，Al2O3含量在3wt％以上，铜含量在0.14wt％以下。
根据本发明的一个实施例，步骤(1)中氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液，二者体积比为1:2～5。
根据本发明的一个实施例，氨浸处理的液固质量比为6～10:1。
根据本发明的一个实施例，浸出温度为30～50℃，时间为2～5h。
根据本发明的一个实施例，步骤(1)的低温焙烧温度为400～700℃，低温焙烧时间为10～20min。
根据本发明的一个实施例，混合物料中的FeO含量为23～42wt％，CaO含量为3～25wt％，SiO2含量为18～36wt％，Al2O3含量为2～7％，Na2O含量为20～26wt％。
根据本发明的一个实施例，步骤(2)的焙烧温度为850～950℃，焙烧时间为20～40min。
根据本发明的一个实施例，步骤(4)中还原剂质量为粗三氧化锑粉质量的7～20％，粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8～4。
根据本发明的一个实施例，还原熔炼温度为970～1220℃，熔炼时间为28～60min。
通过使用本发明的上述方法，可以获得以下多种有益效果：
(1)采用冶炼有色金属产生的废渣作为锑金属冶炼熔剂，降低生产成本，同时解决了废渣堆积问题；
(2)对铜渣进行前期处理，不仅回收了铅、锌、铜元素，还提高了锑金属冶炼的金属回收率。
附图说明
图1是根据一个实施例的制备锑金属冶炼熔剂的流程图；
图2是根据一个实施例的制备锑金属的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
采用铜渣作为锑金属冶炼熔剂，既可以降低生产成本，同时也解决了废渣堆积的问题。但如果不对铜渣进行前期处理，则会产生烟气粉尘量大以及金属回收率低等问题。经发明人研究发现，其原因在于，铜渣中含有铅、锌等挥发性元素以及铜元素，若不加以处理直接作为锑金属冶炼熔剂时，挥发性金属元素会被还原并挥发，不仅增大烟气粉尘量，还夹带部分金属锑，造成金属回收率低；而铜元素会被还原成金属单质，在熔炼阶段与金属锑混合，降低了金属锑的纯度、引入杂质。而且，直接将铜渣作为原料没有回收铅、锌、铜元素，浪费资源。因此，本发明中先对铜渣进行前期处理。
图1示意性地示出了制备锑金属冶炼熔剂的流程。
本发明所用铜渣中，FeO含量在41wt％以上，SiO2含量在32wt％以上，Al2O3含量在3wt％以上，铜含量在0.14wt％以下。
先对铜渣进行前期处理，具体操作为对铜渣进行氨浸处理，氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液，氨水浓度为2～4mol/L，二者体积比为1:2～5，氨浸处理的液固质量比为6～10:1，浸出温度为30～50℃，时间为2～5h。采用氨浸工艺可以使铜渣中的铜、锌生成铜、锌氨络合离子。在氨浸处理中，若液固比过小，则浸出不充分，影响浸出效率；若液固比过大，则是对溶液的浪费。浸出效果随着氨水浓度的增加而逐渐提高，浓度过小，浸出效果不明显，浓度过高，效果提高不显著，则会浪费原料。
向湿法浸出铜、锌后的余渣中配入少量的还原剂在低温下焙烧，可以将铜渣中的铅元素还原并挥发，达到脱铅的效果。在该实施例中采用含碳物料作为还原剂，含碳物料的加入量为铜渣质量的0.5～2％。由于铜渣中的铅含量较低，若加入量过多，则还原铅后仍会有较多含碳物料残留在铜渣中，造成物料浪费，且在后续过程中可能会与其他物质发生反应。根据热力学计算，在300℃以上，氧化铅即可与固体碳发生还原反应，720℃以上FeO会和固体碳发生还原反应，因此低温焙烧温度设定为400～700℃，若反应温度过低，达不到铅的还原温度，若温度过高，则会造成其中的铁发生还原反应，无法以氧化亚铁的形式存在。低温焙烧时间为10～20min，氧化铅的还原反应速率较快，在此时间范围内即可反应完全。由于FeO与CO的反应很容易进行，因此该焙烧需要在惰性气氛(N2或者Ar)下进行，同时开启抽风装置，将还原氧化铅生成的CO及生成的金属铅抽离，回收铅的同时还可以防止FeO的还原。随后通过冷凝等处理方式，可获得含铅粉尘，低温焙烧后的脱铅铜渣即作为锑金属冶炼熔剂的原料。
根据后续使用要求，需要熔剂在较低温度下即成流动状态。由于铜渣的原料成分限制，需要额外配加其他添加剂才可以满足要求，配加的添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠。无水硫酸亚铁中FeSO4的含量在95％以上，石英砂中SiO2的纯度在96％以上，氧化铝粉中Al2O3的含量在95％以上，石灰石中CaCO3的含量在90％以上，碳酸钠的纯度在95％以上，由此，可以尽量减少其他杂质的带入量。加入添加剂后的混合物料中的FeO含量为23～42wt％，CaO含量为3～25wt％，SiO2含量为18～36wt％，Al2O3含量为2～7％，Na2O含量为20～26wt％。该混合物料的熔点在960摄氏度以上。Al2O3作为中性偏酸的物质，通常熔点较高，但是当与其他氧化物共同存在时可以形成低熔点物质，降低熔剂的熔点，也可以降低熔剂黏度，改善炉渣的流动性能和聚集性能，使熔剂具有更强的反应性能。Na2O作为低熔点的强碱性氧化物，可以大幅降低熔剂的熔点和黏度，加快熔剂的熔化速度。将混合后的物料在850～950℃下焙烧20～40min，得到熔剂。焙烧不仅可以去除物料中的水分和挥发分，还可以促进石灰石分解以释放气体。焙烧温度过低，达不到石灰石的分解温度；若温度过高，会使得混合物发生熔化。该范围的焙烧时间可保证混合物料中水分、挥发分的脱除效果，以及石灰石的分解效果。
参考图2，其示出了利用上述熔剂制备锑金属的流程图。
先将锑矿(主要成分为硫化锑)在氧化气氛下焙烧，使得硫化锑分解为易挥发的三氧化二锑(Sb2O3)，并通过烟气系统进行回收获得粗三氧化锑粉，从而达到锑与脉石分离的效果。其中氧化焙烧温度为1140～1350℃，优选为1226～1273℃。由于硫化锑在氧化焙烧阶段，会生成多种价态的锑氧化物，其中只有低价态的Sb2O3易挥发，而高价态的Sb2O5和Sb2O4不易挥发。根据热力学计算，在温度高于1133℃的条件下，可以有效抑制高价态锑氧化物的存在，若反应温度过低，不利于挥发性锑氧化物的生成，降低锑的回收率。氧化焙烧时间为35～55min，若时间过短，还有大量的硫化锑颗粒未反应，影响了锑的回收效率。焙烧气氛采用富氧空气，其中富氧浓度为47～82％，此浓度范围有利于硫化锑的挥发。若氧气浓度过低，硫化锑无法充分反应，影响回收效果，若氧气浓度过高，则会生成不易挥发的高价态锑氧化物。
上述通过烟气回收得到的是粗三氧化锑粉，是以三氧化二锑为主要成分的粉尘，其中还含有少量的Ca、Si、Al等物质。
将通过烟气回收的粗三氧化锑粉与还原剂混合均匀，还原剂加入量为粗三氧化锑粉的7～20％，之后再与熔剂混合得到混合物。其中，粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8～4，将包括三者的混合物在970～1220℃下还原熔炼28～60min，使得锑氧化物还原成金属。其中，还原剂种类为焦炭、兰炭等，其固定碳含量高于81％，其加入量过少，不利于锑的还原；加入量过多，则增加在熔剂中的残留量，恶化炉渣性质，不利于金属的回收。熔炼的温度过低导致熔剂黏度过大，不利于金属锑的还原聚集，会造成渣中夹杂锑，影响锑的回收率。若熔炼时间过短，反应无法充分进行。
下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
某铜渣，FeO含量43.2％，SiO2含量32.84％，CaO含量1.82％，Al2O3含量3.14％，Na2O含量0.25％，Cu含量0.13％，Pb含量0.26％，Zn含量1.09％；某含碳物料为兰炭，固定碳含量82％；某石灰石，CaCO3含量90％；某碳酸钠，某碳酸钠的纯度为95.74％；某无水硫酸亚铁，FeSO4含量95％；某石英砂，SiO2含量95％；某氧化铝粉，Al2O3含量95％。
某锑矿，Sb含量50.18％；某还原剂为焦炭，其固定碳含量84％。
首先，将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:2配制的混合溶液，氨水浓度为4mol/L，液固质量比为6:1，在30℃下浸出5h，经计算，Cu的浸出率为96.21％，Zn的浸出率为97.22％。
之后，向湿法浸出后的余渣加入其重量0.5％的兰炭(固定碳含量82％)，气氛为氮气气氛，在400℃下焙烧20min，促使其中的铅元素还原挥发，经计算，Pb的挥发率达到99.52％。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照10:4:4:1.5:5:10的比例混合均匀，在850℃下焙烧40min，脱除混合物中的水分及挥发分，最终获得熔剂，其成分为：FeO含量23.35％，CaO含量10.16％，SiO2含量26.83％，Al2O3含量6.59％，Na2O含量21.28％。
将锑矿在氧气浓度47％的气氛中焙烧，焙烧温度1140℃，时间55min，经烟尘回收获得粗三氧化锑粉，其中Sb含量77.61％。
将粗三氧化锑粉配加7％的焦炭，混合均匀后放入制备好的熔剂中，混合物与熔剂的质量比为1:1.8，在970℃下熔炼60min，获得粗锑，其中锑品位97.02％，锑的回收率可达93.15％。
实施例2：
某铜渣，FeO含量41.55％，SiO2含量33％，CaO含量1.85％，Al2O3含量3.37％，Na2O含量0.12％，Cu含量0.14％，Pb含量0.63％，Zn含量2.17％；某含碳物料为无烟煤，其固定碳含量73％；某石灰石，CaCO3含量92％；某碳酸钠，某碳酸钠的纯度为96.47％；某无水硫酸亚铁，FeSO4含量97.1％；某石英砂，SiO2含量96.3％；某氧化铝粉，Al2O3含量96％。
某锑矿，Sb含量50.18％；某还原剂为兰炭，其固定碳含量82％。
首先，将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:5配制的混合溶液，氨水浓度为2mol/L，液固质量比为10:1，在50℃下浸出2h，经计算，Cu的浸出率为96.77％，Zn的浸出率为97.54％。
之后，向湿法浸出后的余渣加入其重量2％的无烟煤，气氛为氮气气氛，在700℃下焙烧10min，促使其中的铅元素还原挥发，经计算，Pb的挥发率达到99.11％。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照10:10:3:1:10:15的比例混合均匀，在950℃下焙烧20min，脱除混合物中的水分及挥发分，最终获得熔剂，其成分为：FeO含量26.16％，CaO含量15.50％，SiO2含量18.37％，Al2O3含量3.87％，Na2O含量25.32％。
将锑矿在氧气浓度82％的气氛中焙烧，焙烧温度1350℃，时间35min，经烟尘回收获得粗三氧化锑粉，其中Sb含量78.42％。
将粗三氧化锑粉配加20％的兰炭，混合均匀后放入制备好的熔剂中，混合物与熔剂的质量比为1:4，在1220℃下熔炼28min，获得粗锑，其中锑品位96.89％，锑的回收率可达92.71％。
实施例3：
某铜渣，FeO含量41.3％，SiO2含量32.51％，CaO含量1.90％，Al2O3含量3.60％，Na2O含量0.28％，Cu含量0.13％，Pb含量1.02％，Zn含量1.62％；某含碳物料为生物质，固定碳含量50％；某石灰石，CaCO3含量93％；某碳酸钠，某碳酸钠的纯度为97.40％；某无水硫酸亚铁，FeSO4含量97.77％；某石英砂，SiO2含量97％；某氧化铝粉，Al2O3含量97％。
某锑矿，Sb含量50.59％；某还原剂为焦炭，其固定碳含量83％。
首先，将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:3.5配制的混合溶液，氨水浓度为3mol/L，液固质量比为8:1，在40℃下浸出3.5h，经计算，Cu的浸出率为96.40％，Zn的浸出率为97.31％。
之后，向湿法浸出后的余渣加入其重量2％的生物质，气氛为氩气气氛，在550℃下焙烧15min，促使其中的铅元素还原挥发，经计算，Pb的挥发率达到99.35％。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照18:15:5:0.8:18:20的比例混合均匀，在900℃下焙烧30min，脱除混合物中的水分及挥发分，最终获得熔剂，其成分为：FeO含量26.92％，CaO含量17.49％，SiO2含量20.04％，Al2O3含量2.67％，Na2O含量21.43％。
将锑矿在氧气浓度65％的气氛中焙烧，焙烧温度1249℃，时间40min，经烟尘回收获得粗三氧化锑粉，其中Sb含量77.93％。
将粗三氧化锑粉配加11％的焦炭，混合均匀后放入制备好的熔剂中，混合物与熔剂的质量比为1:2.9，在1095℃下熔炼44min，获得粗锑，其中锑品位96.94％，锑的回收率可达92.93％。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锑金属冶炼方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)铜渣处理：将铜渣进行氨浸处理后，得到余渣；向所述余渣中加入还原剂，在惰性气氛下进行低温焙烧，得到脱铅铜渣；
(2)向所述脱铅铜渣中加入添加剂，进行混合，得到混合物料，将混合物料进行焙烧，得到锑金属冶炼熔剂，其中，所述添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠；
(3)将锑矿在氧化气氛下焙烧，得到粗三氧化锑粉；
(4)将所述粗三氧化锑粉与还原剂混合，得到混合物，将所述混合物加入到所述锑金属冶炼熔剂中，进行还原熔炼，得到金属锑。
2.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，所述铜渣中，FeO含量在41wt％以上，SiO2含量在32wt％以上，Al2O3含量在3wt％以上，铜含量在0.14wt％以下。
3.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，步骤(1)中氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液，二者体积比为1:2～5。
4.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，氨浸处理的液固质量比为6～10:1。
5.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，浸出温度为30～50℃，时间为2～5h。
6.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，所述混合物料中的FeO含量为23～42wt％，CaO含量为3～25wt％，SiO2含量为18～36wt％，Al2O3含量为2～7％，Na2O含量为20～26wt％。
7.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，步骤(1)的低温焙烧温度为400～700℃，低温焙烧时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，步骤(2)的焙烧温度为850～950℃，焙烧时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，步骤(4)中所述还原剂质量为所述粗三氧化锑粉质量的7～20％，粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8～4。
10.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法，其特征在于，还原熔炼温度为970～1220℃，熔炼时间为28～60min。
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