CN108048655A - 一种锑金属的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锑金属冶炼方法,该方法包括将铜渣进行氨浸处理后,得到余渣;向余渣中加入还原剂,在惰性气氛下进行低温焙烧,得到脱铅铜渣;向脱铅铜渣中加入添加剂,进行混合,得到混合物料,将混合物料进行焙烧,得到锑金属冶炼熔剂;将锑矿在氧化气氛下焙烧,得到粗三氧化锑粉;将粗三氧化锑粉与还原剂混合,得到混合物,将混合物加入到锑金属冶炼熔剂中,进行还原熔炼,得到金属锑。该方法采用冶炼有色金属产生的废渣作为锑金属冶炼熔剂,降低生产成本,同时将解决了废渣堆积问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域,具体涉及一种锑金属的冶炼方法。
背景技术
目前锑的主要冶炼方法仍然为“挥发熔炼—还原熔炼”法,但该工艺存在金属锑直收率低、还原渣含锑高、能耗高、产出低浓度二氧化硫烟气等问题,亟需解决。由于挥发阶段产出的锑氧粉含杂质较低,锑氧粉的还原只是在反射炉内加入还原剂和熔剂(碳酸钠)进行熔炼,产出锑液、炉渣和烟气,但该炉渣为未加设计的泡渣,含锑高达30~40%,导致金属锑直收率低、锑挥发致返粉量大。
发明内容
铜渣是火法冶炼有色金属铜产生的废渣,其中含有较多的铁、硅以及其它元素。本发明采用铜渣作为锑金属冶炼熔剂,降低生产成本,同时将解决了废渣堆积问题。
根据本发明的一方面,提供一种锑金属冶炼方法,该方法包括下列步骤:
(1)铜渣处理:将铜渣进行氨浸处理后,得到余渣;向该余渣中加入还原剂,在惰性气氛下进行低温焙烧,得到脱铅铜渣;
(2)向脱铅铜渣中加入添加剂,进行混合,得到混合物料,将混合物料进行焙烧,得到锑金属冶炼熔剂,其中,添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠;
(3)将锑矿在氧化气氛下焙烧,得到粗三氧化锑粉;
(4)将粗三氧化锑粉与还原剂混合,得到混合物,将混合物加入到锑金属冶炼熔剂中,进行还原熔炼,得到金属锑。
根据本发明的一个实施例,铜渣中FeO含量在41wt%以上,SiO2含量在32wt%以上,Al2O3含量在3wt%以上,铜含量在0.14wt%以下。
根据本发明的一个实施例,步骤(1)中氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液,二者体积比为1:2~5。
根据本发明的一个实施例,氨浸处理的液固质量比为6~10:1。
根据本发明的一个实施例,浸出温度为30~50℃,时间为2~5h。
根据本发明的一个实施例,步骤(1)的低温焙烧温度为400~700℃,低温焙烧时间为10~20min。
根据本发明的一个实施例,混合物料中的FeO含量为23~42wt%,CaO含量为3~25wt%,SiO2含量为18~36wt%,Al2O3含量为2~7%,Na2O含量为20~26wt%。
根据本发明的一个实施例,步骤(2)的焙烧温度为850~950℃,焙烧时间为20~40min。
根据本发明的一个实施例,步骤(4)中还原剂质量为粗三氧化锑粉质量的7~20%,粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8~4。
根据本发明的一个实施例,还原熔炼温度为970~1220℃,熔炼时间为28~60min。
通过使用本发明的上述方法,可以获得以下多种有益效果:
(1)采用冶炼有色金属产生的废渣作为锑金属冶炼熔剂,降低生产成本,同时解决了废渣堆积问题;
(2)对铜渣进行前期处理,不仅回收了铅、锌、铜元素,还提高了锑金属冶炼的金属回收率。
附图说明
图1是根据一个实施例的制备锑金属冶炼熔剂的流程图;
图2是根据一个实施例的制备锑金属的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合具体实施例及附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
采用铜渣作为锑金属冶炼熔剂,既可以降低生产成本,同时也解决了废渣堆积的问题。但如果不对铜渣进行前期处理,则会产生烟气粉尘量大以及金属回收率低等问题。经发明人研究发现,其原因在于,铜渣中含有铅、锌等挥发性元素以及铜元素,若不加以处理直接作为锑金属冶炼熔剂时,挥发性金属元素会被还原并挥发,不仅增大烟气粉尘量,还夹带部分金属锑,造成金属回收率低;而铜元素会被还原成金属单质,在熔炼阶段与金属锑混合,降低了金属锑的纯度、引入杂质。而且,直接将铜渣作为原料没有回收铅、锌、铜元素,浪费资源。因此,本发明中先对铜渣进行前期处理。
图1示意性地示出了制备锑金属冶炼熔剂的流程。
本发明所用铜渣中,FeO含量在41wt%以上,SiO2含量在32wt%以上,Al2O3含量在3wt%以上,铜含量在0.14wt%以下。
先对铜渣进行前期处理,具体操作为对铜渣进行氨浸处理,氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液,氨水浓度为2~4mol/L,二者体积比为1:2~5,氨浸处理的液固质量比为6~10:1,浸出温度为30~50℃,时间为2~5h。采用氨浸工艺可以使铜渣中的铜、锌生成铜、锌氨络合离子。在氨浸处理中,若液固比过小,则浸出不充分,影响浸出效率;若液固比过大,则是对溶液的浪费。浸出效果随着氨水浓度的增加而逐渐提高,浓度过小,浸出效果不明显,浓度过高,效果提高不显著,则会浪费原料。
向湿法浸出铜、锌后的余渣中配入少量的还原剂在低温下焙烧,可以将铜渣中的铅元素还原并挥发,达到脱铅的效果。在该实施例中采用含碳物料作为还原剂,含碳物料的加入量为铜渣质量的0.5~2%。由于铜渣中的铅含量较低,若加入量过多,则还原铅后仍会有较多含碳物料残留在铜渣中,造成物料浪费,且在后续过程中可能会与其他物质发生反应。根据热力学计算,在300℃以上,氧化铅即可与固体碳发生还原反应,720℃以上FeO会和固体碳发生还原反应,因此低温焙烧温度设定为400~700℃,若反应温度过低,达不到铅的还原温度,若温度过高,则会造成其中的铁发生还原反应,无法以氧化亚铁的形式存在。低温焙烧时间为10~20min,氧化铅的还原反应速率较快,在此时间范围内即可反应完全。由于FeO与CO的反应很容易进行,因此该焙烧需要在惰性气氛(N2或者Ar)下进行,同时开启抽风装置,将还原氧化铅生成的CO及生成的金属铅抽离,回收铅的同时还可以防止FeO的还原。随后通过冷凝等处理方式,可获得含铅粉尘,低温焙烧后的脱铅铜渣即作为锑金属冶炼熔剂的原料。
根据后续使用要求,需要熔剂在较低温度下即成流动状态。由于铜渣的原料成分限制,需要额外配加其他添加剂才可以满足要求,配加的添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠。无水硫酸亚铁中FeSO4的含量在95%以上,石英砂中SiO2的纯度在96%以上,氧化铝粉中Al2O3的含量在95%以上,石灰石中CaCO3的含量在90%以上,碳酸钠的纯度在95%以上,由此,可以尽量减少其他杂质的带入量。加入添加剂后的混合物料中的FeO含量为23~42wt%,CaO含量为3~25wt%,SiO2含量为18~36wt%,Al2O3含量为2~7%,Na2O含量为20~26wt%。该混合物料的熔点在960摄氏度以上。Al2O3作为中性偏酸的物质,通常熔点较高,但是当与其他氧化物共同存在时可以形成低熔点物质,降低熔剂的熔点,也可以降低熔剂黏度,改善炉渣的流动性能和聚集性能,使熔剂具有更强的反应性能。Na2O作为低熔点的强碱性氧化物,可以大幅降低熔剂的熔点和黏度,加快熔剂的熔化速度。将混合后的物料在850~950℃下焙烧20~40min,得到熔剂。焙烧不仅可以去除物料中的水分和挥发分,还可以促进石灰石分解以释放气体。焙烧温度过低,达不到石灰石的分解温度;若温度过高,会使得混合物发生熔化。该范围的焙烧时间可保证混合物料中水分、挥发分的脱除效果,以及石灰石的分解效果。
参考图2,其示出了利用上述熔剂制备锑金属的流程图。
先将锑矿(主要成分为硫化锑)在氧化气氛下焙烧,使得硫化锑分解为易挥发的三氧化二锑(Sb2O3),并通过烟气系统进行回收获得粗三氧化锑粉,从而达到锑与脉石分离的效果。其中氧化焙烧温度为1140~1350℃,优选为1226~1273℃。由于硫化锑在氧化焙烧阶段,会生成多种价态的锑氧化物,其中只有低价态的Sb2O3易挥发,而高价态的Sb2O5和Sb2O4不易挥发。根据热力学计算,在温度高于1133℃的条件下,可以有效抑制高价态锑氧化物的存在,若反应温度过低,不利于挥发性锑氧化物的生成,降低锑的回收率。氧化焙烧时间为35~55min,若时间过短,还有大量的硫化锑颗粒未反应,影响了锑的回收效率。焙烧气氛采用富氧空气,其中富氧浓度为47~82%,此浓度范围有利于硫化锑的挥发。若氧气浓度过低,硫化锑无法充分反应,影响回收效果,若氧气浓度过高,则会生成不易挥发的高价态锑氧化物。
上述通过烟气回收得到的是粗三氧化锑粉,是以三氧化二锑为主要成分的粉尘,其中还含有少量的Ca、Si、Al等物质。
将通过烟气回收的粗三氧化锑粉与还原剂混合均匀,还原剂加入量为粗三氧化锑粉的7~20%,之后再与熔剂混合得到混合物。其中,粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8~4,将包括三者的混合物在970~1220℃下还原熔炼28~60min,使得锑氧化物还原成金属。其中,还原剂种类为焦炭、兰炭等,其固定碳含量高于81%,其加入量过少,不利于锑的还原;加入量过多,则增加在熔剂中的残留量,恶化炉渣性质,不利于金属的回收。熔炼的温度过低导致熔剂黏度过大,不利于金属锑的还原聚集,会造成渣中夹杂锑,影响锑的回收率。若熔炼时间过短,反应无法充分进行。
下面的实施例只是用于详细说明本发明,并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1:
某铜渣,FeO含量43.2%,SiO2含量32.84%,CaO含量1.82%,Al2O3含量3.14%,Na2O含量0.25%,Cu含量0.13%,Pb含量0.26%,Zn含量1.09%;某含碳物料为兰炭,固定碳含量82%;某石灰石,CaCO3含量90%;某碳酸钠,某碳酸钠的纯度为95.74%;某无水硫酸亚铁,FeSO4含量95%;某石英砂,SiO2含量95%;某氧化铝粉,Al2O3含量95%。
某锑矿,Sb含量50.18%;某还原剂为焦炭,其固定碳含量84%。
首先,将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:2配制的混合溶液,氨水浓度为4mol/L,液固质量比为6:1,在30℃下浸出5h,经计算,Cu的浸出率为96.21%,Zn的浸出率为97.22%。
之后,向湿法浸出后的余渣加入其重量0.5%的兰炭(固定碳含量82%),气氛为氮气气氛,在400℃下焙烧20min,促使其中的铅元素还原挥发,经计算,Pb的挥发率达到99.52%。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照10:4:4:1.5:5:10的比例混合均匀,在850℃下焙烧40min,脱除混合物中的水分及挥发分,最终获得熔剂,其成分为:FeO含量23.35%,CaO含量10.16%,SiO2含量26.83%,Al2O3含量6.59%,Na2O含量21.28%。
将锑矿在氧气浓度47%的气氛中焙烧,焙烧温度1140℃,时间55min,经烟尘回收获得粗三氧化锑粉,其中Sb含量77.61%。
将粗三氧化锑粉配加7%的焦炭,混合均匀后放入制备好的熔剂中,混合物与熔剂的质量比为1:1.8,在970℃下熔炼60min,获得粗锑,其中锑品位97.02%,锑的回收率可达93.15%。
实施例2:
某铜渣,FeO含量41.55%,SiO2含量33%,CaO含量1.85%,Al2O3含量3.37%,Na2O含量0.12%,Cu含量0.14%,Pb含量0.63%,Zn含量2.17%;某含碳物料为无烟煤,其固定碳含量73%;某石灰石,CaCO3含量92%;某碳酸钠,某碳酸钠的纯度为96.47%;某无水硫酸亚铁,FeSO4含量97.1%;某石英砂,SiO2含量96.3%;某氧化铝粉,Al2O3含量96%。
某锑矿,Sb含量50.18%;某还原剂为兰炭,其固定碳含量82%。
首先,将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:5配制的混合溶液,氨水浓度为2mol/L,液固质量比为10:1,在50℃下浸出2h,经计算,Cu的浸出率为96.77%,Zn的浸出率为97.54%。
之后,向湿法浸出后的余渣加入其重量2%的无烟煤,气氛为氮气气氛,在700℃下焙烧10min,促使其中的铅元素还原挥发,经计算,Pb的挥发率达到99.11%。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照10:10:3:1:10:15的比例混合均匀,在950℃下焙烧20min,脱除混合物中的水分及挥发分,最终获得熔剂,其成分为:FeO含量26.16%,CaO含量15.50%,SiO2含量18.37%,Al2O3含量3.87%,Na2O含量25.32%。
将锑矿在氧气浓度82%的气氛中焙烧,焙烧温度1350℃,时间35min,经烟尘回收获得粗三氧化锑粉,其中Sb含量78.42%。
将粗三氧化锑粉配加20%的兰炭,混合均匀后放入制备好的熔剂中,混合物与熔剂的质量比为1:4,在1220℃下熔炼28min,获得粗锑,其中锑品位96.89%,锑的回收率可达92.71%。
实施例3:
某铜渣,FeO含量41.3%,SiO2含量32.51%,CaO含量1.90%,Al2O3含量3.60%,Na2O含量0.28%,Cu含量0.13%,Pb含量1.02%,Zn含量1.62%;某含碳物料为生物质,固定碳含量50%;某石灰石,CaCO3含量93%;某碳酸钠,某碳酸钠的纯度为97.40%;某无水硫酸亚铁,FeSO4含量97.77%;某石英砂,SiO2含量97%;某氧化铝粉,Al2O3含量97%。
某锑矿,Sb含量50.59%;某还原剂为焦炭,其固定碳含量83%。
首先,将铜渣进行湿法浸出。采用氨水和碳酸铵按照体积比1:3.5配制的混合溶液,氨水浓度为3mol/L,液固质量比为8:1,在40℃下浸出3.5h,经计算,Cu的浸出率为96.40%,Zn的浸出率为97.31%。
之后,向湿法浸出后的余渣加入其重量2%的生物质,气氛为氩气气氛,在550℃下焙烧15min,促使其中的铅元素还原挥发,经计算,Pb的挥发率达到99.35%。
将脱铅的铜渣、无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠按照18:15:5:0.8:18:20的比例混合均匀,在900℃下焙烧30min,脱除混合物中的水分及挥发分,最终获得熔剂,其成分为:FeO含量26.92%,CaO含量17.49%,SiO2含量20.04%,Al2O3含量2.67%,Na2O含量21.43%。
将锑矿在氧气浓度65%的气氛中焙烧,焙烧温度1249℃,时间40min,经烟尘回收获得粗三氧化锑粉,其中Sb含量77.93%。
将粗三氧化锑粉配加11%的焦炭,混合均匀后放入制备好的熔剂中,混合物与熔剂的质量比为1:2.9,在1095℃下熔炼44min,获得粗锑,其中锑品位96.94%,锑的回收率可达92.93%。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锑金属冶炼方法,其特征在于,包括下列步骤:
(1)铜渣处理:将铜渣进行氨浸处理后,得到余渣;向所述余渣中加入还原剂,在惰性气氛下进行低温焙烧,得到脱铅铜渣;
(2)向所述脱铅铜渣中加入添加剂,进行混合,得到混合物料,将混合物料进行焙烧,得到锑金属冶炼熔剂,其中,所述添加剂包括无水硫酸亚铁、石英砂、氧化铝粉、石灰石及碳酸钠;
(3)将锑矿在氧化气氛下焙烧,得到粗三氧化锑粉;
(4)将所述粗三氧化锑粉与还原剂混合,得到混合物,将所述混合物加入到所述锑金属冶炼熔剂中,进行还原熔炼,得到金属锑。
2.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,所述铜渣中,FeO含量在41wt%以上,SiO2含量在32wt%以上,Al2O3含量在3wt%以上,铜含量在0.14wt%以下。
3.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,步骤(1)中氨浸处理采用氨水和碳酸铵的混合溶液,二者体积比为1:2~5。
4.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,氨浸处理的液固质量比为6~10:1。
5.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,浸出温度为30~50℃,时间为2~5h。
6.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,所述混合物料中的FeO含量为23~42wt%,CaO含量为3~25wt%,SiO2含量为18~36wt%,Al2O3含量为2~7%,Na2O含量为20~26wt%。
7.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,步骤(1)的低温焙烧温度为400~700℃,低温焙烧时间为10~20min。
8.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,步骤(2)的焙烧温度为850~950℃,焙烧时间为20~40min。
9.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,步骤(4)中所述还原剂质量为所述粗三氧化锑粉质量的7~20%,粗三氧化锑粉和还原剂的混合物与熔剂的质量比为1:1.8~4。
10.根据权利要求1所述的锑金属冶炼方法,其特征在于,还原熔炼温度为970~1220℃,熔炼时间为28~60min。
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