CN115821064B - 一种锑氧低温还原的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锑氧低温还原的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明将锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂按比例混合均匀得到混合物；真空状态下，将混合物进行真空熔炼还原得到粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原。本发明具有原料适应性强、能耗低、碳排放低等优势，有效解决了传统锑氧还原过程中高能耗、高碳排放的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种锑氧低温还原的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
目前火法炼锑的主流技术为烟化挥发-还原熔炼工艺，前段是利用氧化锑易挥发的性质，在氧化气氛下将大部分的锑以冶炼中间品锑氧粉的形式挥发出来。火法炼锑技术的后段是将冶炼中间物锑氧粉进行还原得到单质锑的过程。这一段还原过程只是在反射炉内加入还原剂和熔剂(碳酸钠)进行熔炼，产生的泡渣中锑含量有的高达40％。这种泡渣必须再返回鼓风炉烟化处理，直接降低了金属锑的直收率、增加了辅料和能源消耗，延长整个冶炼流程、自动化程度降低、生产效率降低、生产环境恶化、原料品位要求高等现实问题。
锑氧是锑精矿熔炼和其他金属冶炼过程中产出的含Sb2O3≥70％混合物，成分波动大，常伴生0.2％～13.2％As2O3、0.1％～10.0％PbO、0.02％～2.3％SiO2、0.03％～1.7％Fe2O3等氧化物，是冶炼金属锑的原料。锑氧还原熔炼主要利用锑、砷、铅、硅、铁等氧化物与碳还原特性差异，在1000℃～1200℃进行高温还原熔炼，锑、砷、铅等氧化物还原形成粗锑，硅、铁等氧化物与造渣剂形成泡渣。
根据所使用的设备不同，锑氧生产粗锑工艺可归为反射炉还原熔炼(见图2)和鼓风炉还原熔炼。锑氧反射炉还原熔炼工艺特点：(1)原料适应性差，锑氧品位平均含锑应不低于75％；(2)能耗高、热效率低，每生产1吨锑约需还原煤(碳)140kg、燃料煤260kg，热效率仅约为15％～30％，产生大量的二氧化碳；(3)渣金分离程度低，产出的泡渣含锑30％～40％，必须再进行烟化处理，返料量大，生产效率不高。
针对传统锑氧还原工艺能耗大、碳排放高等问题，学者们进行了诸多改进，但未能从根本上降低能耗和碳排放量。
国内外开展了诸多锑氧还原新工艺研究，具体包括低熔点渣系锑氧熔池熔炼工艺、锑氧粉低温还原工艺、锑氧粉乙二醇锑还原工艺等。低熔点渣系锑氧熔池熔炼工艺利用富氧侧吹熔池还原熔炼，造SiO2-FeO-CaO-Na2O低熔点渣，渣含锑约1.06％。锑氧粉低温还原工艺利用低温还原(700℃～900℃左右)，锑氧在还原煤、助熔剂(1：0.08～0.11：0.05～0.25)作用下，快速液化包裹还原煤进行还原，熔炼温度较反射炉低约300℃，能耗大幅降低。锑氧粉乙二醇锑还原工艺利用乙二醇锑残料替代还原煤，基本不会产生有害气体，废渣量减少80％。对各还原新工艺进行对比分析，技术指标均稍优于反射炉，都在一定程度上改进了锑氧还原的手段，但仍未能有效解决锑氧还原的高能耗、高碳排放的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决锑氧还原过程中能耗高的困境，同时减少冶炼过程产生的二氧化碳等温室气体，减轻环保压力，提供了一种流程短、能耗低、可直接提取纯度较高粗锑的锑氧还原方法。
一种锑氧低温还原的方法，具体步骤如下：
(1)将锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂按比例混合均匀得到混合物；
(2)真空状态下，将混合物进行真空熔炼还原得到粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原。
所述步骤(1)锑氧粉中三氧化二锑的纯度不低于70％，优选80％～98％；硫化锑粉的纯度不低于50％，优选70％～98％。
所述锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂的质量比为6:1～6:6～12。
所述碳还原剂包括但不限于还原煤、木炭、活性炭、石墨粉、生物质，优选还原煤。
所述步骤(1)锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂混合方式包括但不限于机械式混合、气动式混合、冲动式混合，优选机械式混合。
所述步骤(2)真空状态的压强小于105Pa，优选5Pa～103Pa。
所述步骤(2)真空熔炼还原的温度为500℃～1000℃，优选700℃～900℃；时间为0.5～3h，优选1～2h。
所述粗锑中锑质量含量80％～99％，优选90％～98％，锑的直收率大于70％，优选80％～95％。
本发明原理：在锑氧还原过程中使用硫化锑与碳质还原剂为还原剂，其反应方程式为：6Sb2O3+Sb2S3+6C＝13Sb+6CO2+3SO2，经热力学计算得该反应可于450℃的低温下进行，热力学方面满足低温的条件。仅使用碳作还原剂时，锑氧的还原反应在200℃即可发生，但其动力学条件严重不足，致使低温下反应速率过低，锑氧无法有效还原。当加入硫化锑作还原剂时，由于硫化锑属易挥发物质，在真空体系下会大幅增加其饱和蒸气压，从而呈现气固或气液的反应状态，扩大了反应正向进行的条件，满足了还原反应的动力学条件，提高了还原反应速率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过控制温度、真空度、反应时间、原料配比等条件，可以实现锑氧的低温高效还原；
(2)本发明方法还原锑氧的温度低于1000℃，远低于传统碳热还原工艺的熔炼温度，大幅降低了能源消耗；
(3)本发明利用真空下物质饱和蒸汽压增大的原理以及硫化锑等物质易挥发的特性，促进了还原反应的正向进行，提高了还原反应速率，解决了传统碳热还原工艺低温下反应速率过低的问题，实现了锑氧的低温高效还原。
附图说明
图1本发明工艺流程图；
图2为反射炉还原锑氧工艺流程图；
图3为实施例1粗锑XRD分析图；
图4为实施例5粗锑XRD分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种锑氧低温还原的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将60kg锑氧粉、10kg硫化锑粉和60kg还原煤(碳含量69.44％)经机械式混合法混合均匀得到混合物；其中锑氧粉中三氧化二锑的纯度为80％，硫化锑粉的纯度为70％，以硫化锑粉和还原煤作为复合还原剂还原锑氧粉；
(2)在真空压强为103Pa状态下，将混合物加入到真空炉内匀速升温至温度700℃并真空熔炼还原1h得到45.36kg粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；
本实施例粗锑的XRD图见图3，经容量法检测，所得粗锑中锑含量为80％，反应直收率为80％。
实施例2：一种锑氧低温还原的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将60kg锑氧粉、10kg硫化锑粉和60kg还原煤(碳含量69.44％)经机械式混合法混合均匀得到混合物；其中锑氧粉中三氧化二锑的纯度为80％，硫化锑粉的纯度为70％，以硫化锑粉和还原煤作为复合还原剂还原锑氧粉；
(2)在真空压强为100Pa状态下，将混合物加入到真空炉内匀速升温至温度800℃并真空熔炼还原1.5h得到44.31kg粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；
经容量法检测，本实施例所得粗锑中锑含量为87％，反应直收率为85％。
实施例3：一种锑氧低温还原的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将60kg锑氧粉、10kg硫化锑粉和60kg还原煤(碳含量69.44％)经机械式混合法混合均匀得到混合物；其中锑氧粉中三氧化二锑的纯度为80％，硫化锑粉的纯度为70％，以硫化锑粉和还原煤作为复合还原剂还原锑氧粉；
(2)在真空压强为5Pa状态下，将混合物加入到真空炉内匀速升温至温度900℃并真空熔炼还原2h得到44.86kg粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；
经容量法检测，本实施例所得粗锑中锑含量为90％，反应直收率为89％。
实施例4：一种锑氧低温还原的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将60kg锑氧粉、10kg硫化锑粉和90kg还原煤(碳含量69.44％)经机械式混合法混合均匀得到混合物；其中锑氧粉中三氧化二锑的纯度为90％，硫化锑粉的纯度为85％，以硫化锑粉和还原煤作为复合还原剂还原锑氧粉；
(2)在真空压强为5Pa状态下，将混合物加入到真空炉内匀速升温至温度900℃并真空熔炼还原2h得到50.39kg粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；
经容量法检测，本实施例所得粗锑中锑含量为94％，反应直收率为95％。
实施例5：一种锑氧低温还原的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将60kg锑氧粉、30kg硫化锑粉和90kg还原煤(碳含量69.44％)经机械式混合法混合均匀得到混合物；其中锑氧粉中三氧化二锑的纯度为98％，硫化锑粉的纯度为98％，以硫化锑粉和还原煤作为复合还原剂还原锑氧粉；
(2)在真空压强为5Pa状态下，将混合物加入到真空炉内匀速升温至温度900℃并真空熔炼还原2h得到64.15kg粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；
本实施例粗锑的XRD图见图4，经容量法检测，本实施例所得粗锑中锑含量为99％，反应直收率为90％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种锑氧低温还原的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂按比例混合均匀得到混合物；
(2)真空状态下，将混合物进行真空熔炼还原得到粗锑和烟，粗锑精炼得到纯锑或直接硫化得到硫化锑，烟经气固分离得到烟气和烟尘，烟气送制酸系统进行制酸，烟尘返回进行真空熔炼还原；所述真空熔炼还原的温度为800～900℃，时间为1～2h；在锑氧还原过程中使用硫化锑与碳质还原剂为还原剂，由于硫化锑属易挥发物质，在真空体系下增加其饱和蒸气压，从而呈现气固或气液的反应状态，扩大反应正向进行的条件，满足还原反应的动力学条件，提高还原反应速率。
2.根据权利要求1所述锑氧低温还原的方法，其特征在于：步骤(1)锑氧粉中三氧化二锑的纯度不低于70％，硫化锑粉的纯度不低于50％。
3.根据权利要求1或2所述锑氧低温还原的方法，其特征在于：锑氧粉、硫化锑粉和碳还原剂的质量比为6:1～6:6～12。
4.根据权利要求1所述锑氧低温还原的方法，其特征在于：碳还原剂包括但不限于还原煤、木炭、活性炭、石墨粉、生物质。
5.根据权利要求1所述锑氧低温还原的方法，其特征在于：步骤(2)真空状态的压强小于105Pa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |