CN109576431B - 一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法,是将钕铁硼废料和助溶剂混合后,与混合气体一起由喷嘴喷入一个高温竖式反应塔空间,物料呈高度分散漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,通过控制反应塔内的氧化气氛,使得物料中的稀土被快速充分氧化,以氧化稀土形式进入炉渣中,而铁尽可能不被氧化,少量被氧化的铁在经过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层时,被还原成金属铁。经过静置分层后,铁水和稀土渣分别从出铁口和排渣口放出,烟气由烟道排出。本发明通过闪速控氧焙烧和设置高温焦炭层,实现了钕铁硼废料中稀土和铁的有效富集和分离,克服了传统钕铁硼废料处理方法流程长、能耗高、稀土和铁同时氧化、酸浸渣量大、稀土回收率低、铁资源难于利用等缺陷,具有良好的经济和环保效益。

Description

一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法,属于稀土冶金技术领域。
背景技术
钕铁硼是一种磁性材料,作为稀土永磁材料发展的最新成果,因其优异的磁性能而被称为“磁王”,广泛应用于各个领域。在钕铁硼磁性材料生产过程中,会产生大约20-25%的废料,其中大多属于钕铁硼油泥废料。这些废料含有大约60%的铁和30%左右的稀土元素。钕铁硼废料的回收利用,不仅合理利用了资源,而且减少了环境的污染。
当前,钕铁硼油泥废料往往采用两段回转窑进行焙烧后,进行浸出-萃取-沉淀-灼烧等工序回收其中的稀土。第一段回转窑焙烧主要是脱除钕铁硼油泥中的油,为第二段深度氧化提供原料,但由于回转窑固有缺陷,温度和气氛无法精确控制,脱油过程往往燃烧不充分,造成能耗高,且经常冒黑烟,污染环境。第二段回转窑焙烧往往将稀土和铁尽可能分别氧化成RE2O3和Fe2O3,由于回转窑氧化反应速率慢,往往需要4-8小时才能达到较高的氧化率,并且,由于采用两段回转窑,体积大,占地多,对外散热面积大,同时存在热-冷交替环节,能耗高。另外,由于稀土和铁同时氧化后,用盐酸进行浸出,废料中大量存在的铁进入了酸浸渣,渣量大,渣带走的稀土总量大,造成稀土总回收率下降,而浸出渣本身难于得到很好的综合利用,往往堆存,造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是为克服传统钕铁硼废料回收方法的不足,提出一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法,采取的技术方案如下。
a、将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后,与混合气体一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为800-1600℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-25-10-5atm,物料中的稀土被快速氧化,与添加的助熔剂形成稀土渣相,而铁大部分不被氧化,少量被氧化成四氧化三铁或三氧化二铁。
b、焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层,焦炭层温度为1000-1600℃,铁的氧化物被还原成金属铁。
c、经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。
进一步地,焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
进一步地,所述粉状钕铁硼废料为带油或不带油物料,其粒度为50目以下。
进一步地,所述混合气体为惰性气体和氧气的混合物,惰性气体为氮气或氩气,氧气的质量百分比浓度为30-100%。
进一步地,所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种,其粒度为50目以下。
进一步地,所述助熔剂的加入量为废料重量的1-30%。
相对于传统钕铁硼废料回收方法,本发明提出的一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法,有以下优势:(1)采用闪速控氧焙烧技术,将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后,与混合气体一块喷入高温反应塔空间,使物料呈高度分散的漂浮状态,与富氧空气充分接触,具有优越的反应动力学条件,同时通过精确的控制氧势,能将物料中的稀土迅速充分氧化,氧化率高于99.0%,而铁尽可能不被氧化。(2)闪速焙烧整个反应时间只有短短十几秒,远低于回转窑的几个小时,且炉体控温准确,能耗大幅下降;因炉体密封性好,环境友好。(3)在沉淀池上方设置高温炽热焦炭层,能将铁的氧化物充分还原成金属铁,从而有利于将废料中的铁和稀土一步分离,无需采用磁选等方法。(4)在酸浸前将废料中的铁和稀土进行分离和分别富集,有利于减少盐酸耗量,大幅降低酸浸渣量,从而大幅降低渣带走的稀土总量,提高稀土总回收率。另外,磁选后的富铁相,方便综合利用铁资源。
本发明能广泛应用于从各种粉状钕铁硼废料中回收有价金属,具有良好的推广应用价值。
附图说明
图1:本发明所采用的设备结构示意图。
图中,1.喷嘴,2.反应塔,3.沉淀池,4.烟道,5.排渣口,6.出铁口。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1:将粒度为80目的粉状钕铁硼废料与废料重量5%的SiO2粉混匀后,同氮气和氧气混合气体(氧气含量50%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.5米、温度为1200℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-20atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.24%,废料中78%的铁不被氧化,15%的铁被氧化成四氧化三铁,7%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1350℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
实施例2:
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料与废料重量6%的CaO粉混匀后,同氮气和氧气混合气体(氧气含量95%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为3.5米、温度为1350℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-15atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.65%,废料中71%的铁不被氧化,18%的铁被氧化成四氧化三铁,11%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1450℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
实施例3:
将粒度为200目的粉状钕铁硼废料与废料重量3%的SiO2粉、2%的CaO粉混匀后,同氩气和氧气混合气体(氧气含量65%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为5.5米、温度为1500℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-10atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.86%,废料中67%的铁不被氧化,21%的铁被氧化成四氧化三铁,12%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1550℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
实施例4:
将粒度为300目的粉状钕铁硼废料与废料重量0.5%的300目MgO粉、0.5%的300目B2O3粉混匀后,同氩气和氧气混合气体(氧气含量80%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为10.0米、温度为1600℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-25atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.97%,废料中54%的铁不被氧化,32%的铁被氧化成四氧化三铁,14%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1200℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
实施例5:
将粒度为50目的粉状钕铁硼废料与废料重量5%的100目SiO2粉、3%的100目Al2O3粉混匀后,同氩气和氧气混合气体(氧气含量100%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.0米、温度为1000℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-10atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.98%,废料中51%的铁不被氧化,34%的铁被氧化成四氧化三铁,15%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1600℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
实施例6:
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料与废料重量18%的50目SiO2粉、12%的50目MgO粉混匀后,同氩气和氧气混合气体(氧气含量30%)一起由喷嘴(1)喷入一个高度为25.0米、温度为800℃的反应塔(2),物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-5atm,物料中的稀土被富氧空气快速氧化,氧化率为99.56%,废料中81%的铁不被氧化,14%的铁被氧化成四氧化三铁,5%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的1000℃的炽热焦炭层,四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。

Claims (4)

1.一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法,其特征在于包括以下步骤:
a. 将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后,与混合气体一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为800-1600℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应塔内的氧分压为10-25-10-5atm,物料中的稀土被快速氧化,与添加的助熔剂形成稀土渣相,而铁大部分不被氧化,少量被氧化成四氧化三铁或三氧化二铁;所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种,其粒度为50目以下,助熔剂的加入量为废料重量的1-30%;
b. 焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池(3)时,穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层,焦炭层温度为1000-1600℃,铁的氧化物被还原成金属铁;
c. 经静置分层后,稀土渣和铁水相分别从排渣口(5)和出铁口(6)连续或定期排出。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,焙烧烟气由烟道(4)排出,经收尘后排空。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粉状钕铁硼废料为带油或不带油物料,其粒度为50目以下。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合气体为惰性气体和氧气的混合物,惰性气体为氮气或氩气,氧气的质量百分比浓度为30-100%。
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