CN109576431B - 一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法 - Google Patents

一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109576431B
CN109576431B CN201910009571.4A CN201910009571A CN109576431B CN 109576431 B CN109576431 B CN 109576431B CN 201910009571 A CN201910009571 A CN 201910009571A CN 109576431 B CN109576431 B CN 109576431B
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
rare earth
oxidized
boron waste
reaction tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910009571.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109576431A (zh
Inventor
汪金良
彭如振
吴凯奇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi University of Science and Technology
Original Assignee
Jiangxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi University of Science and Technology filed Critical Jiangxi University of Science and Technology
Publication of CN109576431A publication Critical patent/CN109576431A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109576431B publication Critical patent/CN109576431B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C21B13/0066—Preliminary conditioning of the solid carbonaceous reductant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/001—Dry processes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明公开了一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法，是将钕铁硼废料和助溶剂混合后，与混合气体一起由喷嘴喷入一个高温竖式反应塔空间，物料呈高度分散漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，通过控制反应塔内的氧化气氛，使得物料中的稀土被快速充分氧化，以氧化稀土形式进入炉渣中，而铁尽可能不被氧化，少量被氧化的铁在经过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层时，被还原成金属铁。经过静置分层后，铁水和稀土渣分别从出铁口和排渣口放出，烟气由烟道排出。本发明通过闪速控氧焙烧和设置高温焦炭层，实现了钕铁硼废料中稀土和铁的有效富集和分离，克服了传统钕铁硼废料处理方法流程长、能耗高、稀土和铁同时氧化、酸浸渣量大、稀土回收率低、铁资源难于利用等缺陷，具有良好的经济和环保效益。

Description

一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法，属于稀土冶金技术领域。
背景技术
钕铁硼是一种磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新成果，因其优异的磁性能而被称为“磁王”，广泛应用于各个领域。在钕铁硼磁性材料生产过程中，会产生大约20-25％的废料，其中大多属于钕铁硼油泥废料。这些废料含有大约60%的铁和30%左右的稀土元素。钕铁硼废料的回收利用，不仅合理利用了资源，而且减少了环境的污染。
当前，钕铁硼油泥废料往往采用两段回转窑进行焙烧后，进行浸出-萃取-沉淀-灼烧等工序回收其中的稀土。第一段回转窑焙烧主要是脱除钕铁硼油泥中的油，为第二段深度氧化提供原料，但由于回转窑固有缺陷，温度和气氛无法精确控制，脱油过程往往燃烧不充分，造成能耗高，且经常冒黑烟，污染环境。第二段回转窑焙烧往往将稀土和铁尽可能分别氧化成RE2O3和Fe2O3，由于回转窑氧化反应速率慢，往往需要4-8小时才能达到较高的氧化率，并且，由于采用两段回转窑，体积大，占地多，对外散热面积大，同时存在热-冷交替环节，能耗高。另外，由于稀土和铁同时氧化后，用盐酸进行浸出，废料中大量存在的铁进入了酸浸渣，渣量大，渣带走的稀土总量大，造成稀土总回收率下降，而浸出渣本身难于得到很好的综合利用，往往堆存，造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是为克服传统钕铁硼废料回收方法的不足，提出一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法，采取的技术方案如下。
a、将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后，与混合气体一起由喷嘴（1）喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为800-1600℃的反应塔（2），物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-25-10-5atm，物料中的稀土被快速氧化，与添加的助熔剂形成稀土渣相，而铁大部分不被氧化，少量被氧化成四氧化三铁或三氧化二铁。
b、焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层，焦炭层温度为1000-1600℃，铁的氧化物被还原成金属铁。
c、经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。
进一步地，焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
进一步地，所述粉状钕铁硼废料为带油或不带油物料，其粒度为50目以下。
进一步地，所述混合气体为惰性气体和氧气的混合物，惰性气体为氮气或氩气，氧气的质量百分比浓度为30-100%。
进一步地，所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种，其粒度为50目以下。
进一步地，所述助熔剂的加入量为废料重量的1-30%。
相对于传统钕铁硼废料回收方法，本发明提出的一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法，有以下优势：（1）采用闪速控氧焙烧技术，将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后，与混合气体一块喷入高温反应塔空间，使物料呈高度分散的漂浮状态，与富氧空气充分接触，具有优越的反应动力学条件，同时通过精确的控制氧势，能将物料中的稀土迅速充分氧化，氧化率高于99.0%，而铁尽可能不被氧化。（2）闪速焙烧整个反应时间只有短短十几秒，远低于回转窑的几个小时，且炉体控温准确，能耗大幅下降；因炉体密封性好，环境友好。（3）在沉淀池上方设置高温炽热焦炭层，能将铁的氧化物充分还原成金属铁，从而有利于将废料中的铁和稀土一步分离，无需采用磁选等方法。（4）在酸浸前将废料中的铁和稀土进行分离和分别富集，有利于减少盐酸耗量，大幅降低酸浸渣量，从而大幅降低渣带走的稀土总量，提高稀土总回收率。另外，磁选后的富铁相，方便综合利用铁资源。
本发明能广泛应用于从各种粉状钕铁硼废料中回收有价金属，具有良好的推广应用价值。
附图说明
图1：本发明所采用的设备结构示意图。
图中，1.喷嘴，2.反应塔，3.沉淀池，4.烟道，5.排渣口，6.出铁口。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：将粒度为80目的粉状钕铁硼废料与废料重量5%的SiO2粉混匀后，同氮气和氧气混合气体（氧气含量50%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为2.5米、温度为1200℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-20atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.24%，废料中78%的铁不被氧化，15%的铁被氧化成四氧化三铁，7%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1350℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
实施例2：
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料与废料重量6%的CaO粉混匀后，同氮气和氧气混合气体（氧气含量95%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为3.5米、温度为1350℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-15atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.65%，废料中71%的铁不被氧化，18%的铁被氧化成四氧化三铁，11%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1450℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
实施例3：
将粒度为200目的粉状钕铁硼废料与废料重量3%的SiO2粉、2%的CaO粉混匀后，同氩气和氧气混合气体（氧气含量65%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为5.5米、温度为1500℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-10atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.86%，废料中67%的铁不被氧化，21%的铁被氧化成四氧化三铁，12%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1550℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
实施例4：
将粒度为300目的粉状钕铁硼废料与废料重量0.5%的300目MgO粉、0.5%的300目B2O3粉混匀后，同氩气和氧气混合气体（氧气含量80%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为10.0米、温度为1600℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-25atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.97%，废料中54%的铁不被氧化，32%的铁被氧化成四氧化三铁，14%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1200℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
实施例5：
将粒度为50目的粉状钕铁硼废料与废料重量5%的100目SiO2粉、3%的100目Al2O3粉混匀后，同氩气和氧气混合气体（氧气含量100%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为2.0米、温度为1000℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-10atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.98%，废料中51%的铁不被氧化，34%的铁被氧化成四氧化三铁，15%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1600℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
实施例6：
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料与废料重量18%的50目SiO2粉、12%的50目MgO粉混匀后，同氩气和氧气混合气体（氧气含量30%）一起由喷嘴（1）喷入一个高度为25.0米、温度为800℃的反应塔（2），物料高度分散呈漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-5atm，物料中的稀土被富氧空气快速氧化，氧化率为99.56%，废料中81%的铁不被氧化，14%的铁被氧化成四氧化三铁，5%的铁被氧化成三氧化二铁。焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的1000℃的炽热焦炭层，四氧化三铁和三氧化二铁被还原成金属铁。经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。

Claims (4)

1.一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 将粉状钕铁硼废料和助溶剂混合后，与混合气体一起由喷嘴（1）喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为800-1600℃的反应塔（2），物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端，在此过程中，控制反应塔内的氧分压为10-25-10-5atm，物料中的稀土被快速氧化，与添加的助熔剂形成稀土渣相，而铁大部分不被氧化，少量被氧化成四氧化三铁或三氧化二铁；所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种，其粒度为50目以下，助熔剂的加入量为废料重量的1-30%；
b. 焙烧产物飘落到反应塔下方的沉淀池（3）时，穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层，焦炭层温度为1000-1600℃，铁的氧化物被还原成金属铁；
c. 经静置分层后，稀土渣和铁水相分别从排渣口（5）和出铁口（6）连续或定期排出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，焙烧烟气由烟道（4）排出，经收尘后排空。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉状钕铁硼废料为带油或不带油物料，其粒度为50目以下。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合气体为惰性气体和氧气的混合物，惰性气体为氮气或氩气，氧气的质量百分比浓度为30-100%。
CN201910009571.4A 2018-10-22 2019-01-04 一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法 Active CN109576431B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2018112320988 2018-10-22
CN201811232098 2018-10-22

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109576431A CN109576431A (zh) 2019-04-05
CN109576431B true CN109576431B (zh) 2020-09-08

Family

ID=65915724

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910009571.4A Active CN109576431B (zh) 2018-10-22 2019-01-04 一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109576431B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115109921B (zh) * 2022-07-27 2023-05-12 赣州步莱铽新资源有限公司 一种钕铁硼废料的处理方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102690919A (zh) * 2012-06-01 2012-09-26 中国瑞林工程技术有限公司 一种铁的闪速冶金方法
CN105803201A (zh) * 2016-04-28 2016-07-27 天津闪速炼铁技术有限公司 一种一步冶金的闪速炉及冶金方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102690919A (zh) * 2012-06-01 2012-09-26 中国瑞林工程技术有限公司 一种铁的闪速冶金方法
CN105803201A (zh) * 2016-04-28 2016-07-27 天津闪速炼铁技术有限公司 一种一步冶金的闪速炉及冶金方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
从钕铁硼废料中回收稀土元素的新工艺研究;卞玉洋;《中国博士论文全文数据库 工程科技I辑》;20170415;B023-8 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109576431A (zh) 2019-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109487076B (zh) 一种钕铁硼废料闪速控氧焙烧综合回收的方法
CN102321806B (zh) 一种富氧侧吹炉处理锌浸出渣的冶炼方法
CN104263965B (zh) 难处理金矿搭配含铅废渣原料富氧熔池熔炼回收金和铅的方法
CN101078052B (zh) 从钢铁厂固废物中综合回收铁和有色金属的方法
CN110564970A (zh) 一种从高炉布袋灰中回收钾、钠、锌的工艺方法
CN106756113A (zh) 一种硫化砷渣还原固硫焙烧直接生产金属砷的方法
CN106011489A (zh) 处理铁矾渣的方法
CN111647738B (zh) 一种含砷铜渣焙烧气基还原脱砷的方法
CN104372173B (zh) 一种从含氟失效铂催化剂中富集铂的方法
CN109355508B (zh) 一种高砷多金属含铟物料的综合回收方法
CN101812598B (zh) 一种用鼓风炉同时熔炼浸锌渣和锌窑渣的方法
CN113802004A (zh) 一种火法捕集回收废催化剂中铂族金属的方法
CN109576431B (zh) 一种钕铁硼废料闪速焙烧一步综合回收的方法
CN105861838A (zh) 一种从含氟失效铂催化剂中富集铂的方法
CN113787085A (zh) 一种提取电炉除尘灰中Fe、Zn、Pb并高值化利用的方法
CN111705223A (zh) 一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法
CN109402316B (zh) 一种钕铁硼废料酸浸渣闪速还原超重力渣金融分综合回收的方法
CN109487028B (zh) 一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法
CN109504860B (zh) 一种钕铁硼废料双闪直接综合回收的方法
JP2012201946A (ja) 鉄鋼ダスト還元焙焼用ロータリーキルンの操業方法
CN214327826U (zh) 一种冶金含锌灰悬态熔融还原回收氧化锌的治理及利用装置
CN109457116B (zh) 一种钕铁硼废料闪速焙烧超重力渣金融分的方法
CN109439913B (zh) 一种钕铁硼废料酸浸渣闪速还原综合回收的方法
CN109504812B (zh) 一种钕铁硼废料双闪综合回收的方法
CN109371251B (zh) 一种含铬、镍除尘灰的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant