CN109487028B - 一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法,将钕铁硼废料与富氧空气一起由喷嘴喷入一个反应塔,物料呈高度分散漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,其中的稀土和铁被快速充分氧化;氧化产物与还原性气体一起由喷嘴喷入另一个反应塔,铁氧化物大部分被还原成金属铁,少量未被还原的铁在经过炽热焦炭层时,被还原成金属铁。铁水和稀土渣高温混合熔体进入超重力渣金融分器,在超重力作用下,铁水透过多孔陶瓷过滤膜,稀土渣则被截留在转鼓内,从而实现钕铁硼废料中稀土和铁的高效富集和分离,克服了传统钕铁硼废料处理方法流程长、能耗高、酸溶铁渣量大、稀土回收率低、铁资源难于回收等缺陷,具有良好的经济和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法,属于稀土冶金技术领域。
背景技术
钕铁硼是一种磁性材料,作为稀土永磁材料发展的最新成果,因其优异的磁性能而被称为“磁王”,广泛应用于各个领域。在钕铁硼磁性材料生产过程中,会产生大约20-25%的废料,其中大多属于钕铁硼油泥废料。这些废料含有大约60%的铁和30%左右的稀土元素。钕铁硼废料的回收利用,不仅合理利用了资源,而且减少了环境的污染。
当前,钕铁硼油泥废料往往采用两段回转窑进行焙烧后,进行浸出-萃取-沉淀-灼烧等工序回收其中的稀土。第一段回转窑焙烧主要是脱除钕铁硼油泥中的油,为第二段深度氧化提供原料,但由于回转窑固有缺陷,温度和气氛无法精确控制,脱油过程往往燃烧不充分,造成能耗高,且经常冒黑烟,污染环境。第二段回转窑焙烧往往将稀土和铁尽可能分别氧化成RE2O3和Fe2O3,由于回转窑氧化反应速率慢,往往需要4-8小时才能达到较高的氧化率,并且,由于采用两段回转窑,体积大,占地多,对外散热面积大,同时存在热-冷交替环节,能耗高。另外,由于稀土和铁同时氧化后,用盐酸进行浸出,废料中大量存在的铁进入了酸浸渣,渣量大,渣带走的稀土总量大,造成稀土总回收率下降,而浸出渣本身难于得到很好的综合利用,往往堆存,造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是为克服传统钕铁硼废料回收方法的不足,提出一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法,采取的技术方案包括以下步骤。
(1)闪速氧化。
a. 将粉状钕铁硼废料与富氧空气一起由喷嘴A(1)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为400-1300℃的反应塔A(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的稀土和铁被快速氧化。
b. 闪速氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由氧化产物排出口(4)放出。
(2)闪速直接还原。
c. 将闪速氧化产物和助熔剂混合后,与还原性气体一起由喷嘴B(6)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为1000-1600℃的反应塔B(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压低于10-10atm,物料中铁的氧化物大部分被还原成金属铁,而稀土氧化物不被还原,与添加的助熔剂形成稀土渣相。
d. 反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层,焦炭层温度为1000-1600℃,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁。
e. 铁水和稀土渣高温混合熔体从混合熔体排出口(10)连续或定期排出。
(3)超重力渣金融分。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速和熔体进料速度,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。
进一步地,步骤(1)中产生的氧化烟气经收集器上端的烟道A(5)排出,经收尘后排空。
进一步地,步骤(2)中产生的还原烟气由烟道B(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
进一步地,步骤(3)中,当稀土渣积累到一定厚度时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
进一步地,所述粉状钕铁硼废料为带油或不带油物料,其粒度为50目以下。
进一步地,所述富氧空气中氧的质量百分比浓度为21%-100%。
进一步地,所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种,其粒度为50目以下。
进一步地,所述助熔剂的加入量为闪速氧化产物重量的1-30%。
进一步地,所述还原性气体为一氧化碳、氢气、天然气、页岩气中的一种或多种。
相对于传统钕铁硼废料回收方法,本发明提出的一种钕铁硼废料双闪直接综合回收的方法,有几方面优势:(1)采用闪速富氧氧化技术,将粉状钕铁硼废料与富氧空气一块喷入高温反应塔空间,使物料呈高度分散的漂浮状态,与混合气体充分接触,具有优越的反应动力学条件,能将物料中的稀土和铁迅速充分氧化,氧化率均高于99.0%,氧化反应时间只有短短十几秒,远低于回转窑的几个小时。(2)采用闪速直接还原技术,将氧化产物与还原气体一块喷入高温反应塔空间,同时通过在沉淀池上方设置炽热焦炭层,将铁氧化物快速充分还原成金属铁。还原反应时间也只有短短十几秒,速度快,效率高。(3)闪速炉体控温准确,密封好,能耗低,环境友好;且炉体气氛容易控制,易于氧化或还原气氛的精确控制。(4)采用超重力渣金融分,实现稀土渣相中夹杂的细小、分散的铁粒的汇集,渣金分离彻底。(5)在酸浸前将废料中的铁和稀土进行分离和分别富集,有利于减少盐酸耗量,大幅降低酸浸渣量,从而大幅降低渣带走的稀土总量,提高稀土总回收率。
本发明能广泛应用于从各种粉状钕铁硼废料中回收有价金属,具有良好的推广应用价值。
附图说明
图1:本发明工艺流程图示意图。
图2:本发明所采用的闪速氧化设备结构示意图。
图2中,1.喷嘴A,2.反应塔A,3.收集器,4.氧化产物排出口,5.烟道A。
图3:本发明所采用的闪速直接还原设备结构示意图。
图3中,6.喷嘴B,7.反应塔B,8.沉淀池,9.烟道B,10.混合熔体排出口。
图4:本发明所采用的超重力渣金融分设备结构示意图。
图4中,11.进料管,12.布料器调速电动机,13.排气口,14.布料器,15.多孔陶瓷过滤膜,16.转鼓中心柱,17.铁水出口,18.刮刀液压杆,19.刮刀,20.转鼓调速电动机,21.减震器,22.稀土渣出口。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步描述,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1:
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为40%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.5米、温度为800℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.41%、稀土氧化率为99.82%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量6%的CaO粉混匀后,与氢气一起由喷嘴(6)喷入一个高度为3.5米、温度为1200℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10-11atm,物料中铁氧化物的43.5%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1350℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.5%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至200 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至400r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到10cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
实施例2:
将粒度为200目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为30%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为3.5米、温度为1000℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.85%、稀土氧化率为99.94%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量5%的SiO2粉混匀后,与氢气一起由喷嘴(6)喷入一个高度为5.5米、温度为1300℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10-15atm,物料中铁氧化物的60.1%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1450℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.6%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至300 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至600r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到15cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
实施例3:
将粒度为300目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为50%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.5米、温度为900℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.75%、稀土氧化率为99.91%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量3%的SiO2粉、2%的CaO粉混匀后,与一氧化碳气体一起由喷嘴(6)喷入一个高度为8.5米、温度为1450℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10-20atm,物料中铁氧化物的81.5%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1550℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.8%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至500 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至800r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到18cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
实施例4:
将粒度为50目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为80%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为10.0米、温度为600℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.81%、稀土氧化率为99.89%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量0.5%的200目MgO粉、0.5%的200目B2O3粉混匀后,与天然气气体一起由喷嘴(6)喷入一个高度为12.0米、温度为1600℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10- 16atm,物料中铁氧化物的82.7%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1000℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.5%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至600 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至800r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到12cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
实施例5:
将粒度为100目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为21%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为2.0米、温度为400℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.42%、稀土氧化率为99.85%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量5%的100目SiO2粉、3%的100目Al2O3粉混匀后,与页岩气气体一起由喷嘴(6)喷入一个高度为2.0米、温度为1200℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10-25atm,物料中铁氧化物的69.9%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1600℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.7%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至800 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至900r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到15cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
实施例6:
将粒度为300目的粉状钕铁硼废料,与氧质量百分比浓度为100%的富氧空气一起由喷嘴(1)喷入一个高度为25.0米、温度为1300℃的反应塔(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的铁和稀土被富氧空气快速氧化,废料中铁氧化率为99.98%、稀土氧化率为99.99%。氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由排出口(4)放出后,进入闪速还原炉。氧化烟气经收集器(3)上端的烟道(5)排出,经收尘后排空。
将闪速氧化产物与产物重量18%的50目SiO2粉、12%的50目MgO粉混匀后,与氢气和一氧化碳体积比为2:1的混合气体一起由喷嘴(6)喷入一个高度为25.0米、温度为1000℃的反应塔(7),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压为10-20atm,物料中铁氧化物的73.5%被还原成金属铁,而物料中的稀土氧化物未被还原。反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的1200℃的炽热焦炭层,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁,此时,铁总还原率达99.4%。铁水和稀土渣高温混合熔体从排出口(10)连续或定期排出,通过溜槽进入超重力渣金融分器。还原烟气由烟道(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速至1000 r/min,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上。调整转鼓调速电动机(20)转速至1000r/min,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内。当稀土渣厚度积累到5cm时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
Claims (6)
1.一种钕铁硼废料双闪超重力渣金融分综合回收的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)闪速氧化
a. 将50目以下带油的粉状钕铁硼废料与富氧空气一起由喷嘴A(1)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为400-1300℃的反应塔A(2),物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,物料中的稀土和铁被快速氧化;
b. 闪速氧化产物飘落在反应塔下方的收集器(3),由氧化产物排出口(4)放出;
(2)闪速直接还原
c. 将闪速氧化产物和助熔剂混合后,与还原性气体一起由喷嘴B(6)喷入一个高度为2.0-25.0米、温度为1000-1600℃的反应塔B(7),所述富氧空气中氧的质量百分比浓度为21%-100%,物料呈高度分散的漂浮状态从反应塔上端飘落到下端,在此过程中,控制反应气氛,使氧分压低于10-10atm,物料中铁的氧化物大部分被还原成金属铁,而稀土氧化物不被还原,与添加的助熔剂形成稀土渣相;
d. 反应塔中还原得到的高温熔体飘落到反应塔下方的沉淀池(8)时,穿过设置在沉淀池上方的炽热焦炭层,焦炭层温度为1000-1600℃,未被还原的铁氧化物被进一步还原成金属铁;
e. 铁水和稀土渣高温混合熔体从混合熔体排出口(10)连续或定期排出;
(3)超重力渣金融分
铁水和稀土渣高温混合熔体由进料管(11)流到超重力渣金融分器的布料器,通过调整布料器调速电动机(12)转速,使混合熔体均匀分布到转鼓内壁的多孔陶瓷过滤膜(15)上;调整转鼓调速电动机(20)转速和熔体进料速度,使铁水透过多孔陶瓷过滤膜,从铁水出口(17)流出,而稀土渣则被截留在转鼓内;当稀土渣积累到一定厚度时,停止进料,用刮刀(19)将稀土渣刮落,从稀土渣出口(22)排出。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中产生的氧化烟气经收集器上端的烟道A(5)排出,经收尘后排空。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中产生的还原烟气由烟道B(9)排出,经二次燃烧、余热回收、收尘后排空。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助熔剂为SiO2、CaO、MgO、Al2O3、B2O3中的一种或多种,其粒度为50目以下。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助熔剂的加入量为闪速氧化产物重量的1-30%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原性气体为一氧化碳、氢气、天然气、页岩气中的一种或多种。
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