CN108046263A - 一种金矿尾砂的利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及两种固体废弃物的回收利用方法。其步骤为：按质量比，金矿尾砂：废阴极炭块＝1:(0.5‑3)配取物料并混合均匀；得到混合物A；按质量比，混合物A：碱溶液B＝1:5‑10，将混合物A置于碱溶液B中，在设定温度下均匀搅拌至少4h，过滤，清洗、干燥处理后，在保护气氛中升温至1300‑1600℃并保温3‑10h；然后降温至600‑900℃，并在氧化气氛下除去残余炭，再经过酸洗，得到高纯碳化硅粉体。本发明所得碳化硅纯度高，粒径分布窄小,具有较大的工业运用价值。同时，以固体废弃物金矿尾砂和废旧阴极炭块为原料，在降低工业固体废弃物污染和处理费用的同时，还实现了资源再生使用。

Description

一种金矿尾砂的利用方法
技术领域
本发明涉及一种金矿尾砂的利用方法，尤其是金矿尾砂和铝电解废旧阴极炭块综合高效利用的技术领域。
背景技术
金矿尾砂是一种固体废弃物，是黄金提取过程中产生的一种高二氧化硅含量的废弃固体。我国黄金矿山，具有富矿少、贫矿多、品位低的特点，且主要使用浮选—氰化法提取黄金，在提取有价金属后留下了大量低品位、小粒径的高SiO2含量的矿渣。据不完全统计，全国金矿尾砂的存放量大约为3亿t，而且以每年排放2450万t的速度继续增加，金矿尾砂粒度细、泥化严重，大量堆放造成的直接污染达几十万公顷，间接污染面积达数百万公倾，并且呈不断扩大趋势，对我们的生存环境和生态环境造成严重的威胁。
(1)生态环境的破坏
金矿尾砂粒度细小，风吹时容易扬尘，遇到水时混入水中，污染水源，同时使得其周围土地沙漠化严重，导致沙尘天气严重，引起了堆放地区气候变异，大范围的金矿尾砂堆积，受到各种自然力的作用，如风力、水力、重力等，容易引起泥石流、塌陷、滑坡等自然灾害。金矿尾砂中含有铅、汞、砷等有害元素，破坏土壤结构和周围植被，使得堆放地区植物、动物的物种逐渐减少。
(2)水和大气污染
金矿尾砂的组成中含有一定的氰化物、氯化物，以及铅、锡、汞等重金属污染物，随自然降水可渗入地表浅水层，而污染地下水，又可排入河流污染地表水，污染物质随地表水流动进入江河湖泊，导致严重的地表水资源污染，直接当地饮用水的安全。同时，在自然堆放条件下，会挥发出SO2、汞蒸气、氰化物等污染气体；粒度较小的尾砂在风力的作用下容易扬灰，对大气环境造成污染，污染大气。
金矿尾砂的综合利用目前还未受到重视，仅有少量文献报告对其进行综合利用。专利CN201510253582.9公开了一种从金矿尾砂中提取硅、铝复合高强材料的方法；专利CN201310192837.6公开了一种在金矿尾砂中加入石英、方解石等，经过熔炼水淬得到陶瓷釉彩的方法；陕西科技大学的陈平利用金矿尾砂和碳化硅纤维、氧化镁晶须、硅酸铝纤维等有优异力学性能的耐高温材料混合，制备得到复合压裂支撑剂；专利CN93111385.7公布了一种以金矿尾砂为原料，制取得到硅酸盐水泥的方法；另外有文献以金矿尾砂为原料，制备得到微晶玻璃、金星玻璃等。
铝电解废旧阴极炭块主要成分为炭，另外包括冰晶石、氟化钠、氰化物、氟化钙等杂质，是铝电解槽底部的炭阴极受到高温熔盐、电解质、铝液的持续冲刷和侵蚀后产生的。每生产一吨铝，排放约10Kg的废阴极，按照我国目前电解铝产能来计算，每年废阴极炭块的排放量超过30万吨。其中可溶氟化物和氰化物是的废旧阴极炭块严重威胁环境安全和生态平衡而被列为危险固体废弃物。
金矿尾砂对生态环境、饮水安全、大气等均有潜在的威胁，大量尾砂的囤积花费企业大量的资金。同时，金矿尾砂中高含量的二氧化硅没有得到综合利用，造成了极大的资源浪费，而现有的处理尾砂得到的材料，以中低端为主，并不能创造得到较高的工业价值，所以寻求以金矿尾砂为原料，制备得到高附加值材料，将是未来金矿尾砂综合利用的一个重点方向。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足之处，提供一种金矿尾砂的利用方法。该方法具有成本低、易操作、经济效益高的优势，便于产业化应用，原料均为工业废弃物，对冶金企业废物处理提供了新的思路。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，包括下述步骤：
步骤一
按质量比，混合物A：碱溶液B＝1:5-10，将步骤一所得混合物A置于碱溶液B中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤洗涤；洗涤后的滤渣经干燥处理后，得到备用滤渣；所述混合物A由金矿尾砂和废阴极炭块组成；且所述混合物A中金矿尾砂与废阴极炭块的质量比小于等于5；
步骤二
将步骤一所得备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃、优选为1450-1580℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化，再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体；
或
将步骤一所得备用滤渣置于酸液中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤洗涤；洗涤后的滤渣经干燥处理后，得到第二备用滤渣；将第二备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃、优选为1450-1580℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化；再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体。
工艺上应用时，取金矿尾砂、废阴极炭块分别破碎；过300目筛、优选为过400目筛；按质量比，金矿尾砂：废阴极炭块＝1:(0.2-2)、优选为1:1-2取筛下物，混合均匀；得到混合物A。为了进一步提高产品质量，本发明所述金矿尾砂破碎后，在100-300℃干燥8-24h。所述金矿尾砂破碎后在100-300℃干燥8-24h不仅仅能去除水分，还能进行破碎后的活化。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，所述废阴极炭块为铝电解工业的废旧阴极炭块。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，所述金矿尾砂中，尾砂中的SiO2含量大于70wt％、Fe2O3含量不高于5wt％；
所述废阴极炭块中，碳的含量大于等于60wt％。作为优选；所述阴极炭块中，碳的含量大于等于60wt％，小于等于80wt％。氟化物含量不高于20％；
步骤一中，所用碱液中，氢氧根离子的浓度大于3mol/L。
作为优选方案，本发明一种金矿尾砂的利用方法，步骤一中，按质量比，混合物A：碱溶液B＝1:5-10，将步骤一所得混合物A置于碱溶液B中，在70-90℃以上搅拌4-10h，过滤，清洗滤渣；清洗后的滤渣经干燥处理后，得到备用滤渣；所述碱溶液中，氢氧根离子浓度大于等于3-5mol/L。
作为优选方案，本发明一种金矿尾砂的利用方法，步骤一中，所述搅拌的速度为100r/min-300r/min。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，所述酸液为盐酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。
作为优选方案，本发明一种金矿尾砂的利用方法，步骤一中，过滤后，用70-90℃的热水洗涤滤渣、真空抽滤，重复多次，直到水洗后液的pH值至6.8-7.2，然后在温度为100-300℃的条件下烘干8-24h，得到备用滤渣。
作为优选方案，本发明一种金矿尾砂的利用方法，步骤二中，将步骤一所得备用滤渣置于酸液中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤；滤渣用70-90℃的热水洗涤滤渣、真空抽滤，重复多次，直到水洗后液的pH值至6.8-7.2，然后在温度为100-300℃的条件下烘干8-24h，得到第二备用滤渣；将第二备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃、优选为1450-1580℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化；再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体；所述酸液中，氢离子的浓度大于等于3mol/L、优选为3-5mol/L。酸液可多次使用。
作为优选方案，本发明一种金矿尾砂的利用方法，步骤二中，所述保护气氛为氮气、氦气、氢气中的至少一种，所述含氧气氛为空气气氛或氧气气氛中的至少一种；
步骤二中，用氢氟酸进行酸洗，所述氢氟酸的浓度为4-6mol/L。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，所得碳化硅粉体的纯度大于等于87％。经优化工艺处理后，所得碳化硅粉体的纯度大于等于95％。
本发明一种金矿尾砂的利用方法，所得碳化硅粉体的粒度小于等于45微米。经优化工艺处理后，所得碳化硅粉体的粒度为300-800nm。
采用3-5mol/L的氢氧根进行碱洗后，再采用3-5mol/L的氢离子的酸液进行处理，这样可以有效控制所得产品的粒度分布，进而实现其粒径跨度的控制，为得到粒径范围较窄的成品，提供了必要条件。
有益效果：
本发明首次尝试了以金矿尾砂和阴极炭块为原料；通过各条件参数的协同作用，制备出了微米级别甚至纳米级别的SiC。本发明使用碱浸浸-热洗方法，除去金矿尾砂中金属氧化物杂质，对二氧化硅具有一定的活化作用，同时也产生了多孔碳源，有利于碳化硅的生成。尤其是当本发明采用碱浸浸-热洗-酸浸-热洗后，配合适当的碳化处理和烧灰处理；得到了粒径分布窄的微米级产品。
本发明具有以下明显优势：
1、不使用高纯炭粉和二氧化硅粉料，能有效的降低碳化硅产品的生产成本。
2、本发明方法合成原料使用冶金行业的固体废弃物-废旧阴极炭块和金矿尾砂，不仅能合成较高纯度的碳化硅粉体，也处理了工业固废的环境污染和资源浪费问题，进行无害化处理的同时创造较高的工业价值，对污染处理和环境保护方面有积极意义。
3、本发明方法制备的碳化硅粉体用途广泛，可用于磨料磨具、耐高温耐腐蚀材料、电子器具等，有较大的工业运用价值。
具体实施方法
实施例和对比例中，所用金矿尾砂的成分为SiO2、CaO；废旧阴极炭块的成分为：C含量75wt％，F含量20wt％，杂质主要为SiO2和钠硅酸盐。
实施例1
1)将金矿尾砂和废旧阴极炭块分别破碎、粉磨至-400目，在温度为300℃的条件下烘干24h，待其质量在烘箱温度下不再变化后，按质量比金矿尾砂：阴极炭块＝1:2将二者粉料均匀混合，得到混合粉料；
2)按质量比，混合粉料：碱溶液＝1:5；将步骤1)所得到的混合粉体料分散于氢氧化钠溶液中(氢氧根离子浓度为3mol/l)，在90℃的温度下搅拌10h，搅拌速度为300r/min，过滤固液分离，滤渣按上述操作重复3次后，清洗滤渣直至洗液的pH值为6.8-7.2，除去混料可溶离子和杂质，将得到的滤渣在温度300℃的条件下烘干24h，待其内部水分全部蒸发；
3)将步骤2)得到的干燥混合粉体加入刚玉坩埚，在氮气的保护气氛下，以3℃/min的升温速率升温到1600℃并保温10h，得到含碳化硅的混合物，然后降温至1000℃，并在空气的氧化气氛下保温3h除去残余碳，再用4mol/l的氢氟酸酸洗除杂，即可得到纯度大于95.2％碳化硅粉体。其所得产品粒径分布的D90为95微米、D50为45微米，D10为5微米。
实施例2
1)将金矿尾砂和铝电解工业的废旧阴极炭块分别破碎、粉磨至-300—+400目，在温度为100℃的条件下烘干8h，待其质量在烘箱温度下不再变化后，按质量比金矿尾砂：阴极炭块＝1:0.5将二者粉料均匀混合，得到混合粉料；
2)按质量比，混合粉料：氢氧化钠溶液＝1:5，将步骤1)所得到的混合粉体料分散于氢氧化钠溶液中(氢氧根离子浓度为5mol/l)，在70℃的温度下搅拌4h，搅拌速度为100r/min，过滤固液分离，滤渣按上述操作重复3次后，除去混料可溶离子和杂质，将得到的粉料在温度100℃的条件下烘干8h，待其内部水分全部蒸发；
3)将步骤2)得到的干燥混合粉体加入刚玉坩埚，以填埋的方式放入高温炉中，以5℃/min的升温速率升温到1400℃，并在最高温保温3h，得到含碳化硅的混合物，然后降温至800℃，并在氧化气氛下保温4h除去残余碳，再用6mol/l的氢氟酸酸洗除杂后即可得到纯度为87.5％的碳化硅粉体。其所得产品粒径分布的D90为70微米、D50为55微米，D10为20微米.
实施例3
1)将金矿尾砂和废旧阴极炭块分别破碎、粉磨至-300目，在温度为100-300℃的条件下烘干12h，待其质量在烘箱温度下不再变化后，按质量比金矿尾砂：阴极炭块＝1:1.5将二者粉料均匀混合，得到混合粉料；
2)按质量比，混合粉料：氢氧化钠溶液＝1:10，将步骤1)所得到的混合粉体料分散于氢氧化钠溶液中(氢氧根离子浓度为4mol/l)中，在80℃的温度下搅拌6h，搅拌速度为200r/min，过滤固液分离，滤渣按上述操作重复3次后，清洗滤渣直至洗液的pH值为6.8-7.2，除去混料可溶离子和杂质，将得到的粉料在温度200℃的条件下烘干16h，待其内部水分全部蒸发，得到备用滤渣；
3)按质量比，备用滤渣：盐酸溶液＝1:10，将步骤2)所得到的备用滤渣分散于盐酸溶液中(氢离子浓度为4mol/l)中，在80℃的温度下搅拌6h，搅拌速度为200r/min，过滤固液分离，滤渣按上述操作重复3次后，清洗滤渣直至洗液的pH值为6.8-7.2，将得到的洗涤后的滤渣在温度200℃的条件下烘干16h，待其内部水分全部蒸发；得到第二备用滤渣；
4)将步骤3)得到的第二备用滤渣加入石英坩埚，在氮气的惰性保护气氛下，以4℃/min的升温速率升温到1450℃，并在最高温保温5h，得到含碳化硅的混合物，然后降温至600℃，并在空气的氧化气氛下保温5h除去残余炭，冷却后用6mol/l的氢氟酸酸洗除杂后即可得到纯度为98.6％碳化硅粉体。其所得产品的D90为5微米、D50为1.5微米，D10为800nm。
对比例1
其他条件均与实施例3一致，不同之处在于采用99％的碳粉替代废旧阴极炭块；其所得产品的纯度为96％，其所得产品的D90为75微米、D50为55微米，D10为10微米。生产同等质量的产物(10kg计)，其成本为实施例1的1.25倍。
对比例2
其他条件均匀实施例3一致，不同之处在于采用纯度为99％的二氧化硅替代金矿尾砂、以99％的碳粉替代废旧阴极炭块；不经酸浸处理；其所得产品的纯度大于97％，但其所得产品的D90为150微米、D50为65微米，D10为10微米。生产同等质量的产物(10kg计)，其成本为实施例1的1.8倍。
对比例3
其他条件均匀实施例3一致，不同之处在于步骤2中碱浸温度为常温；所得产品粒径分布的D90为180微米、D50为95微米，D10为10微米。且所得产品的纯度为86％。
对比例4
其他条件均匀实施例3一致，不同之处在于步骤二中碱浓度为1mol/L；所得产品粒径分布的D90为210微米、D50为110微米，D10为18微米。

Claims (10)

1.一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一
按质量比，混合物A：碱溶液B＝1:5-10，将步骤一所得混合物A置于碱溶液B中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤洗涤；洗涤后的滤渣经干燥处理后，得到备用滤渣；所述混合物A由金矿尾砂和废阴极炭块组成；且所述混合物A中，金矿尾砂与废阴极炭块的质量比小于等于5；
步骤二
将步骤一所得备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化，再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体；
或
将步骤一所得备用滤渣置于酸液中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤洗涤；洗涤后的滤渣经干燥处理后，得到第二备用滤渣；将第二备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化；再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：所述废阴极炭块为铝电解工业的废旧阴极炭块。
3.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：
所述金矿尾砂中，尾砂中的SiO2含量大于70wt％、Fe2O3含量不高于5wt％；
所述废阴极炭块中，碳的含量大于等于60wt％；
步骤一中，所用碱液中，氢氧根离子的浓度大于3mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：步骤一中，按质量比，混合物A：碱溶液B＝1:5-10，将步骤一所得混合物A置于碱溶液B中，在70-90℃以上搅拌4-10h，过滤，清洗滤渣；清洗后的滤渣经干燥处理后，得到备用滤渣；所述碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于等于3-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：步骤一中，所述搅拌的速度为100r/min-300r/min。
6.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：所述酸液为盐酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：步骤一中，过滤后，用70-90℃的热水洗涤滤渣、真空抽滤，重复多次，直到水洗后液的pH值至6.8-7.2，然后在温度为100-300℃的条件下烘干8-24h，得到备用滤渣。
8.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：步骤二中，将步骤一所得备用滤渣置于酸液中，在70-90℃温度下均匀搅拌至少4h，过滤；滤渣用70-90℃的热水洗涤滤渣、真空抽滤，重复多次，直到水洗后液的pH值至6.8-7.2，然后在温度为100-300℃的条件下烘干8-24h，得到第二备用滤渣；将第二备用滤渣置于刚玉坩埚内；在保护性气氛中加热到1400-1700℃、优选为1450-1580℃，并在最高温保温3-10h，降温至600-900℃后通入含氧气体，在含氧气氛中烧灰，至单质碳完全氧化；再经过酸洗后即可得到碳化硅粉体；所述酸液中，氢离子的浓度大于等于3mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：
步骤二中，所述保护气氛为氮气、氦气、氢气中的至少一种，所述含氧气氛为空气气氛或氧气气氛中的至少一种；
步骤二中，用氢氟酸进行酸洗，所述氢氟酸的浓度为4-6mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种金矿尾砂的利用方法，其特征在于：所得碳化硅粉体的纯度大于等于87％。
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