CN108037230A - 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法 - Google Patents

一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108037230A
CN108037230A CN201711271420.3A CN201711271420A CN108037230A CN 108037230 A CN108037230 A CN 108037230A CN 201711271420 A CN201711271420 A CN 201711271420A CN 108037230 A CN108037230 A CN 108037230A
Authority
CN
China
Prior art keywords
allopurinol
solution
pharmaceutical preparation
solid pharmaceutical
analysis method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711271420.3A
Other languages
English (en)
Inventor
陈洁
倪晓兰
胡岩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI XINYI YAN'AN PHARMACEUTICAL Co Ltd
SHANGHAI XINYI WANXIANG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Original Assignee
SHANGHAI XINYI YAN'AN PHARMACEUTICAL Co Ltd
SHANGHAI XINYI WANXIANG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI XINYI YAN'AN PHARMACEUTICAL Co Ltd, SHANGHAI XINYI WANXIANG PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical SHANGHAI XINYI YAN'AN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201711271420.3A priority Critical patent/CN108037230A/zh
Publication of CN108037230A publication Critical patent/CN108037230A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，检测波长为250nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。并对本发明测定方法进行了方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，本发明的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，能够精准测定别嘌醇固体制剂中主药的含量，具有高效、快捷、准确的等优点，提高了检测的准确性，减少了人为操作的误差。

Description

一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法
技术领域
本发明涉及药物分析检测技术领域，尤其涉及一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法。
背景技术
别嘌醇作为次黄嘌呤的人工合成类似物，为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭，无味。在水或乙醇中极微溶，在乙醚或氯仿中不溶；在碱性溶液中溶解。别嘌醇是目前唯一能抑制尿酸合成的药物，其及代谢产物氧嘌呤醇通过抑制黄嘌呤氧化酶的活性，阻止次黄嘌呤和黄嘌呤代谢为尿酸，使血和尿中的尿酸含量降低到溶解度以下水平，从而防止尿酸形成结晶沉积在关节及其他组织内，也有助于痛风病人组织内的尿酸结晶重新溶解。
目前对于别嘌醇主药含量的测定采用的是2015版中国药典中别嘌醇别嘌醇(主药)(片)的含量检验方法，而现行的2015版中国药典中采用的是紫外-可见光光度法，用吸收系数为计算，这种分析方法不够准确，专属性不强且存在一定的含量测定误差。因此，有必要对现有现有的测定方法进行改进。
发明内容
本发明为解决现有技术中分析方法不够准确、专属性不强且存在一定的含量测定误差问题，提出一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法。
本发明提供了一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其使用高效液相色谱(HPLC)法，直接以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，检测波长为250nm，能够精准测定别嘌醇固体制剂中主药的含量，具有高效、快捷、准确的等优点，且减少了人为操作的误差。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，检测波长为250nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。
进一步地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(73-82):(18-24)。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比80:20。
进一步地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，具体包括如下步骤：
(1)色谱条件及其系统适用性：色谱柱：C18柱250×4.6mmUSUXA01217；流动相：磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：0.8-1.5ml/min；检测波长：250nm；进样量：10-20μl；柱温：20-30℃；系统适用性：理论板数按别嘌醇峰计算不低于2000；
(2)对照品溶液的制备：取别嘌醇对照品适量，精密称定，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9→1000)溶液配制成1ml含别嘌醇10ug的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：精密称取别嘌醇固体制剂细粉0.1g，称定，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9→1000)溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置500ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)溶液至刻度，摇匀，即得；
(4)精密量取对照品溶液和供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，计算得别嘌醇含量。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，步骤(1)中，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(73-82):(18-24)。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，步骤(1)中，HPLC的检测条件所述的流速为1.0ml/min，检测波长为250nm，柱温为30℃。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，步骤(1)中，HPLC的检测条件所述的进样量为10μl。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，步骤(2)和步骤(3)中，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为37％。
进一步优选地，在所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法中，盐酸溶液(9→1000)溶液的配制方法为，取原装质量百分比浓度为37％的浓盐酸(约12mol/L)9ml，稀释至1000ml。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，直接以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，检测波长为250nm，采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定，经方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，具有高效、快捷、准确的等优点，且减少了人为操作的误差；同时可为改进别嘌醇固体制剂的配方及其对药品中别嘌醇的含量测定提供了重要参考。
附图说明
图1为对照品溶液的HPLC图谱；
图2为定别嘌醇线性关系图和线性曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例 精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法
(一)试药，见表1：
表1 试药来源
(二)HPLC的检测条件：
色谱柱：C18柱250×4.6mmUSUXA01217；
流动相：磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂(0.125％磷酸二氢钾的水溶液与甲醇体积比80:20)；
流速：1ml/min；
检测波长：250nm；
进样量：10μl；
柱温：30℃；
系统适用性：理论板数按别嘌醇峰计算不低于2000。
(三)HPLC的检测方法：
(1)对照品溶液的制备：取别嘌醇对照品适量，精密称定，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9→1000)溶液配制成1ml含别嘌醇10ug的溶液，即得，对照品溶液的HPLC图谱如图1所示；
(2)供试品溶液的制备：精密称取别嘌醇固体制剂细粉0.1g，称定，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9→1000)溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置500ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)溶液至刻度，摇匀，即得；
(3)精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，计算得别嘌醇含量。
方法验证 为确保本发明含量测定方法的科学、合理、可行，发明人进行了一系列的试验研究和考察。以下为本发明别嘌醇固体制剂中主药含量的测定方法的色谱条件确定后，验证其测定效果的实验。
1、检测限和定量限试验
1.1评价标准
检测限评价标准：信噪比为3:1，相对标准偏差不大于10.0％。
定量限评价标准：信噪比约10:1，相对标准偏差不大于2％。
1.2配制检测限供试液和定量限供试液
储备液：精密称取别嘌醇约0.1g，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液20ml使别嘌醇溶解，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置500ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀。
检测限供试液：精密量取储备液1ml，置200ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，再取1ml，置10ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)加至刻度，摇匀。
定量限供试液:精密量取储备液1ml，置200ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，再取2.5ml，置10ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)加至刻度，摇匀。
1.3测定方法
精密量取上述检测限供试液和限量性供试液各10ul进样，连续进5针，检测限中别嘌醇峰面积的相对标准偏差不大于10％，定量限中别嘌醇峰面积的相对标准偏差不大于2％。
a、检测限测定结果见表2所示，相对标准偏差不大于10.0％：
表2
A对1 A对2 A对3 A对4 A对5 RSD 信噪比
0.219861 0.220439 0.221045 0.220396 0.222067 0.39％ 4.8:1
b、定量限测定结果见表3所示，相对标准偏差不大于2.0％：
表3
A对1 A对2 A对3 A对4 A对5 RSD 信噪比
0.471252 0.475703 0.476280 0.473717 0.480664 0.74％ 12:1
2、精密度试验
2.1评价标准：相对标准偏差不大于2.0％
2.2供试液：精密称取别嘌醇约为0.1g，置25ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液20ml使别嘌醇溶解，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液5ml，置500ml量瓶中，盐酸溶液(9→1000)稀释刻度，摇匀。
2.3取供试液10ul进样，连续进6针，测试结果如表4所示：
表4
A对1 A对2 A对3 A对4 A对5 A对6 RSD
290.47644 290.54599 290.35504 290.04675 290.41214 290.34891 0.06％
结果表明：峰面积的RSD值为0.06％，符合精密度评价标准。
3、线性试验
3.1供试液的制备
储备液：精密称取别嘌醇约20mg，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液20ml使别嘌醇溶解，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
供试液：分别取储备液8.0ml，6.0ml，4.0ml，2.0ml，1.0ml，置10ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，作为浓度B、C、D、E、F；再取1ml储备液，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)至刻度，摇匀，作为浓度G；另取1ml储备液，置200ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，取2.5ml，置10ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)至刻度，摇匀，作为浓度H；储备液作为浓度A，分别以A至H八个点测定峰面积，拟合回归方程。
3.2测试方法
精密称取上述供试液A、B、C、D、E、F、G各10ug注入液相色谱仪，分别取上述供试液A、B、C、D、E、F、G各10ul注入液相色谱仪，按实施例色谱条件进行测定，记录色谱图，计算相关系数和线性方程(见表5)，以别嘌醇供试液的量(mg/mL)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线(见图2)，得到别嘌醇的回归方程为y＝50.315x-0.1446，结果表明：别嘌醇的含量与峰面积呈良好的线性关系，可满足测定要求。
表5 相关系数和线性方程
4、准确度、专属性实验
评价标准：回收率98.0％～102.0％；RSD≤2.0％
含量测定方法之准确度、专属性
4.1对照液：精密称取别嘌醇对照品约25mg，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置500ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀。
4.2原料溶液：精密称取别嘌醇原料约25mg，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置500ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀。
4.3供试液：精密称取别嘌醇固体制剂约20mg、25mg、30mg(各3份)，分别置100ml量瓶中，分别用盐酸溶液(9→1000)并稀释至刻度，摇匀，0.45um滤膜滤过。精密量取续滤液5ml，置500ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。
4.4测定方法 分别取对照溶液、原料溶液、供试品溶液和空白各10ul，注入高效液相色谱仪，按实施例色谱条件进行测定记录色谱图，测定结果如表5所示：
表6 准确度、专属性实验结果
从上述各汇总表和各检测数据中可以看出，该方法准确度、精密度、专属性均符合规定，平均回收率为99.3％，RSD为0.47％；线性相关系数r＝0.999998；均符合标准。该方法可以运用于测定别嘌醇固体制剂、嘌醇主药或别嘌醇胶囊中别嘌醇含量的实际检验，可为改进别嘌醇固体制剂的配方及其对药品中别嘌醇的含量测定提供重要参考。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，以磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂为流动相，检测波长为250nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。
2.根据权利要求1所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(73-82):(18-24)。
3.根据权利要求1所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，包括：
(1)色谱条件及其系统适用性：色谱柱：C18柱250×4.6mm；流动相：磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂；流速：0.8-1.5ml/min；检测波长：250nm；进样量：10-20μl；柱温：20-30℃；系统适用性：理论板数按别嘌醇峰计算不低于2000；
(2)对照品溶液的制备：取别嘌醇对照品适量，精密称定，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9→1000)溶液配制成1ml含别嘌醇10ug的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：精密称取别嘌醇固体制剂细粉0.1g，称定，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠20ml溶解，用盐酸溶液(9-1000)溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置500ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)溶液至刻度，摇匀，即得；
(4)精密量取对照品溶液和供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，计算得奥美拉唑含量。
4.根据权利要求3所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磷酸二氢钾和甲醇的混合溶剂由质量百分比浓度为0.125％的磷酸二氢钾水溶液与甲醇按体积比(73-82):(18-24)。
5.根据权利要求3所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，HPLC的检测条件所述的流速为1.0ml/min，检测波长为250nm，柱温为30℃。
6.根据权利要求3所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，HPLC的检测条件所述的进样量为10μl。
7.根据权利要求3所述的精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述盐酸溶液的质量百分比浓度为37％。
CN201711271420.3A 2017-12-05 2017-12-05 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法 Pending CN108037230A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711271420.3A CN108037230A (zh) 2017-12-05 2017-12-05 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711271420.3A CN108037230A (zh) 2017-12-05 2017-12-05 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108037230A true CN108037230A (zh) 2018-05-15

Family

ID=62095759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711271420.3A Pending CN108037230A (zh) 2017-12-05 2017-12-05 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108037230A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111735786A (zh) * 2020-07-02 2020-10-02 无锡紫杉药业有限公司 一种别嘌醇质量检测方法
CN113237983A (zh) * 2021-06-04 2021-08-10 辽宁省生态环境监测中心 一种水质奥昔嘌醇的固相萃取/超高效液相色谱-荧光检测方法
CN114624361A (zh) * 2022-03-14 2022-06-14 湖南泰新医药科技有限公司 同时测定人血浆中别嘌醇和氧别嘌醇浓度的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105919934A (zh) * 2016-06-22 2016-09-07 海南通用三洋药业有限公司 别嘌醇钠注射制剂及其制备方法
CN107422062A (zh) * 2017-05-26 2017-12-01 广东产品质量监督检验研究院 一种同时测定保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105919934A (zh) * 2016-06-22 2016-09-07 海南通用三洋药业有限公司 别嘌醇钠注射制剂及其制备方法
CN107422062A (zh) * 2017-05-26 2017-12-01 广东产品质量监督检验研究院 一种同时测定保健食品中苯溴马隆、别嘌醇和丙磺舒含量的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴川彦 等: "高效液相色谱法测定别嘌醇有关物质", 《现代医药卫生》 *
姚慧敏 等: "反相高效液相色谱法测定注射用别嘌醇钠的含量", 《中国新药杂志》 *
苏丹 等: "HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度", 《中国药师》 *
陈红 等: "别嘌醇缓释片的含量测定和有关物质检查", 《中国药房》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111735786A (zh) * 2020-07-02 2020-10-02 无锡紫杉药业有限公司 一种别嘌醇质量检测方法
CN113237983A (zh) * 2021-06-04 2021-08-10 辽宁省生态环境监测中心 一种水质奥昔嘌醇的固相萃取/超高效液相色谱-荧光检测方法
CN114624361A (zh) * 2022-03-14 2022-06-14 湖南泰新医药科技有限公司 同时测定人血浆中别嘌醇和氧别嘌醇浓度的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108037230A (zh) 一种精准测定别嘌醇固体制剂主药含量的分析方法
CN104597160A (zh) 一种同时测定半夏中6种有机酸含量的hplc方法
CN103076410A (zh) 一种辛伐他汀溶出度的检测方法
CN102072942A (zh) 一种离子对色谱法测定吡咯并喹呤醌含量的分析方法
CN106018604A (zh) 艾司奥美拉唑镁肠溶制剂在不同介质中溶出度的测定方法
CN104777243B (zh) 一种同时测定半夏中有机酸、核苷和麻黄碱的hplc方法
CN103698424B (zh) 一种测定难溶性铝盐药物中有机溶剂的检测方法
CN104597171A (zh) 阿卡波糖及其制剂的高效液相色谱分析方法
CN113533578A (zh) 一种盐酸溴己新片中有关物质的质量控制方法
CN109900830A (zh) 采用hplc分离测定塞来昔布中磺酰胺类杂质的方法及应用
CN106198819B (zh) 顶空气相色谱法测定西格列汀原料药中残留溶剂的方法
CN111208249B (zh) 利用高效液相色谱法测定驱虫药有效成分含量的方法
CN102269749B (zh) 一种猴头菌片中腺苷含量的检测方法
CN113702514A (zh) 一种阿托伐他汀钙有关杂质ⅰ的测定方法
CN104535690B (zh) 一种测定桂利嗪固体制剂中桂利嗪含量的方法
Ieggli et al. Validation of UV spectrophotometric and nonaqueous titration methods for the determination of carvedilol in pharmaceutical formulations
CN108169362B (zh) 一种用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法
CN111595961B (zh) 一种维生素b2有关物质的检测方法
CN107843668A (zh) 一种奥美拉唑固体制剂中主药含量的测定方法
CN104965031B (zh) 复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法
CN104297354A (zh) 一种高效液相色谱法测定盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法
CN109001342B (zh) 一种检测n-2,3-二甲氧苄基胡椒乙胺及其盐含量的高效液相方法
CN107490629A (zh) 一种阿法替尼中间体的高效液相色谱分析方法
CN113063889A (zh) 一种叶酸对映异构体含量的检测方法
CN111007191A (zh) 磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的含量、其有关物质的检测方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180515