CN108018559A - 一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油田水处理领域，尤其涉及一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法。复配型油田缓蚀剂包括体积比为1:3的A液和B液，其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5％～3％，乙醇5％～15％，丙炔醇2～10％，盐酸15％～35％，碘化钾3％～10％及余量的水；其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％～7％，乙醇4％～13％，甲酸2％～8％，及余量的水。本发明的缓蚀剂适用于井下油水管道的工作条件，使用简便，便于规模化推广应用。

Description

一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田水处理领域，尤其涉及一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
石油化工工业是一个国家国民经济发展的基础，随着采油阶段的发展，我国大部分油田进入了三次采油阶段，采用各种化学助剂，尤其是驱油剂来对油藏中的剩余原油进行开采。而驱油剂和采出的高质量分数的原油需要通过油水管线来运输，但用于输送油、水的管线多为金属材料制成，且所处井下环境比较恶劣，很容易产生化学成分腐蚀，严重影响了油田的正常生产。由于井下作业环境比较苛刻，油水管线往往处于高温、高盐以及低pH值的环境下，腐蚀问题比较严重，容易造成了重大的环境污染和经济损失。
传统的防腐蚀手段对于这种工作环境不具备操作性，而缓蚀剂作为一种有效的减缓油管腐蚀的防护手段近些年来得到了越来越多的关注和使用。由于传统的缓蚀剂对于环境变化比较敏感，高温、高盐以及低pH值等苛刻环境会使普通缓蚀剂的成分发生变化，导致缓蚀剂失效，不能减缓油水管线的腐蚀甚至加剧腐蚀。
因此，提供一种在井下恶劣的环境下，能够有效延缓油水输送管线腐蚀的缓蚀剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种复配型油田缓蚀剂及其制备方法，这种缓蚀剂具有优异的耐热性和较高的防腐蚀性能，能满足相关作业防腐蚀要求。
具体地，本发明的一种复配型油田缓蚀剂，包括体积比为1:3的A液和B液；
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5％～3％，乙醇5％～15％，丙炔醇2～10％，盐酸15％～35％，碘化钾3％～10％及余量的水；
其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％～7％，乙醇4％～13％，甲酸2％～8％，及余量的水。
前述的复配型油田缓蚀剂，包括体积比为1:3的A液和B液；
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％～7％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯1％～2％，乙醇10％～11％，丙炔醇5～7％，盐酸20％～30％，碘化钾6％～7％及余量的水；
其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚7％～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯4％～5％，乙醇8％～9％，甲酸4％～5％，及余量的水。
前述的复配型油田缓蚀剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-7。
前述的复配型油田缓蚀剂，所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯MOA-9P。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种复配型油田缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A液
向第一反应釜中投入苯乙酮和无水乙醇，升温，搅拌下滴加盐酸至pH值为酸性；滴加甲醛和环己胺，搅拌回流；加入无水乙醇搅拌，再和碘化钾、丙炔醇复配得到曼尼希缓蚀剂；然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出A液；
(2)制备B液
向第二反应釜中加入油酸、二乙烯三胺、二甲苯，加热回流；蒸掉二甲苯后继续升温反应；降温并加入甲酸和甲醛，滴加氯化苄，恒温搅拌至反应完全；降温出料，用水稀释得到改性咪唑啉试剂；然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出B液；
(3)按照体积比1:3将A液和B液进行复配。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，按重量百分比计，在步骤(1)中各组分的含量为：苯乙酮7％～9％，盐酸13％～15％，甲醛9％～11％，环己胺7％～9％，碘化钾6％～7％，丙炔醇13％～15％及余量的无水乙醇；优选为：苯乙酮8％，盐酸14％，甲醛10％，环己胺8％，碘化钾6.5％，丙炔醇14％及余量的无水乙醇。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，按重量百分比计，在步骤(2)中各组分的含量为：油酸25～27％，二乙烯三胺36％～38％，二甲苯6％～8％，甲醛8％～10％，甲酸8％～10％，氯化苄9％～11％及余量的去离子水；优选为：油酸26％，二乙烯三胺37％，二甲苯7％，甲醛9％，甲酸9％，氯化苄10％及余量的去离子水。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，步骤(1)中所述pH值为2。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，步骤(1)中所述搅拌回流时长为10小时。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，步骤(2)中所述加热回流是在140-150℃条件下回流4小时。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，步骤(2)中蒸掉二甲苯后继续升温至250℃反应4小时。
前述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，步骤(2)中在加入甲酸和甲醛前将体系的温度降至120℃。
本发明的复配型油田缓蚀剂具有如下的有益效果：
通过A液中曼尼希酸化缓蚀剂和B液中的咪唑啉缓蚀剂复配，产生协同作用，能够在高温、高盐以及低pH值下有效地延缓油水管辖的腐蚀速率，缓蚀效率达到80％以上。同时，A液和B液中的成分价格低廉，节约了成本。可见，本发明提供的缓蚀剂适用于井下油水管道的工作条件，使用简便，便于规模化推广应用。
附图说明
图1为单一油田缓蚀剂的电化学极化曲线。
图2为复配型油田缓蚀剂的电化学极化曲线。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
在油田开采过程中，用于输送油水的管线往往处于高温、高盐以及低pH的环境下，腐蚀问题比较严重，而现有的缓蚀剂主要存在以下问题：(1)不能有效耐高温——现有的缓蚀剂耐高温性能很差，一般温度提升到100℃，缓蚀剂就会分解失效，难以发挥缓蚀效果。而塔河油田井下深度达到5000米，温度达到120摄氏度，一般的缓蚀剂无法发挥保护作用；(2)不能有效抗氧——氧腐蚀是一种非常严重的腐蚀，其腐蚀速率可以达到氯离子、CO2腐蚀的几个数量级。
一般的缓蚀剂难以有效抑制氧腐蚀，因此，一般缓蚀剂无法应用于塔河油田注气井防腐。
根据本发明的一方面，本发明提供了一种复配型油田缓蚀剂，包括体积比为1:3的A液和B液；
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5％～3％，乙醇5％～15％，丙炔醇2～10％，盐酸15％～35％，碘化钾3％～10％及余量的水；优选为：芳香酮曼尼希碱9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％～7％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯1％～2％，乙醇10％～11％，丙炔醇5～7％，盐酸20％～30％，碘化钾6％～7％及余量的水；
其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％～7％，乙醇4％～13％，甲酸2％～8％，及余量的水；优选为：油酸咪唑啉9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚7％～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯4％～5％，乙醇8％～9％，甲酸4％～5％，及余量的水。
脂肪醇聚氧乙烯醚，又称为聚氧乙烯脂肪醇醚。这种类型的表面活性剂是由聚乙二醇(PEG)与脂肪醇缩合而成的醚，用以下通式表示：RO(CH2CH2O)nH，其中n是聚合度，因聚乙二醇的聚合度和脂肪醇的种类不同而有不同的品种。脂肪醇聚氧乙烯醚是最重要的一类非离子表面活性剂。分子中的醚键不易被酸、碱破坏，所以稳定性较高，水溶性较好，耐电解质，易于生物降解，泡沫小。脂肪醇聚氧乙烯醚与其他表面活性剂的配伍性好。对硬水不敏感，低温洗涤性能好，但随着水温的升高，其溶解度会逐渐降低。本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA-7)成分是脂肪醇与环氧乙烷缩合物，是一种无色油状物至乳白色膏状物，易溶于水，具有优良的乳化、净洗、润湿性能，当其作为乳化剂时，配得乳液十分稳定。
脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由醚型非离子表面活性剂及磷酸酯化而得到的新型离子表面活性剂，其不仅兼具非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的特征，还具有磷酸酯类表面活性剂的优良性能，例如：低刺激性、低毒性、生物降解性好、稳定性好、配伍相容性好、良好的水溶性和较低的表面张力、润湿性、乳化性。除了上述优点，本发明的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯MOA-9P，还具有优良的水溶性、去污、乳化、缓蚀性、抗静电和防锈性能。
其中，A液的有效成分主要为芳香酮曼尼希碱，B液的有效成分主要为油酸咪唑啉。通过对A液和B液进行复配，通过两者的协同作用，制备了一种耐高温、耐氧、耐酸性的井下缓蚀剂。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种复配型油田缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备A液
向第一反应釜中投入苯乙酮和无水乙醇的混合溶液，边搅拌边滴加盐酸，调节溶液pH值至2，80℃下分别滴加甲醛和环己胺，反应回流10小时，加入少量无水乙醇搅拌得到红褐色液体，再和碘化钾、丙炔醇复配得到曼尼希缓蚀剂溶液，然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出A液。其中，曼尼希缓蚀剂A液为芳香酮曼尼希碱系列的曼尼希酸化缓蚀剂。其中制备曼尼希酸化缓蚀剂的反应方程式如下：
其中按照重量百分比计，各组分的含量为：苯乙酮7％～9％，盐酸13％～15％，甲醛9％～11％，环己胺7％～9％，碘化钾6％～7％，丙炔醇13％～15％及余量的无水乙醇；优选为：苯乙酮8％，盐酸14％，甲醛10％，环己胺8％，碘化钾6.5％，丙炔醇14％及余量的无水乙醇。
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5％～3％，乙醇5％～15％，丙炔醇2～10％，盐酸15％～35％，碘化钾3％～10％及余量的水；优选为：芳香酮曼尼希碱9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％～7％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯1％～2％，乙醇10％～11％，丙炔醇5～7％，盐酸20％～30％，碘化钾6％～7％及余量的水。其中脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为非离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚为辅助缓蚀剂。
(2)制备B液
向第二反应釜中加入油酸、二乙烯三胺和少量二甲苯。升温到140-150℃开始回流4小时；继续升温到180℃蒸掉二甲苯，继续升温至250℃，保温4小时；降温到120℃加入甲酸和甲醛，滴加氯化苄，控制温度在120-150℃，保温5小时；降温出料，用水稀释得到改性咪唑啉试剂。然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出B液；
生成油酸咪唑啉的反应方程式如下：
其中按照重量百分比计，各组分的含量为：油酸25～27％，二乙烯三胺36％～38％，二甲苯6％～8％，甲醛8％～10％，甲酸8％～10％，氯化苄9％～11％及余量的去离子水；优选为：油酸26％，二乙烯三胺37％，二甲苯7％，甲醛9％，甲酸9％，氯化苄10％及余量的去离子水。
按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％～7％，乙醇4％～13％，甲酸2％～8％，及余量的水；优选为：油酸咪唑啉9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚7％～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯4％～5％，乙醇8％～9％，甲酸4％～5％，及余量的水。其中脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为非离子表面活性剂，脂肪醇聚氧乙烯醚为辅助缓蚀剂。
(3)按照体积比为1:3将A液和B液进行复配。
本发明的复配型油田缓蚀剂适用于井下高温120℃，高含氧的腐蚀环境，缓蚀效率能达到80％以上。该复配型缓蚀剂成本低廉，使用简便，现场使用安全可靠，具有推广应用价值。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
(1)A液的制备：
将160mL的无水乙醇加入五口玻璃烧瓶中，加入47mL苯乙酮搅拌均匀，缓慢滴加盐酸溶液，调节溶液pH值为2。在80℃左右分别用恒压滴液漏斗同时滴加68mL甲醛和47mL环己胺，回流10小时，加入少量无水乙醇，搅拌均匀。加入36g碘化钾和80mL丙炔醇复配得A液。
(2)B液的制备：
将146克油酸、206克二乙烯三胺投入另一个五口玻璃烧瓶中搅拌均匀，加入39g二甲苯。升高温度至140-150℃回流4小时。升温至180℃蒸发掉二甲苯，继续升温至250℃保温4小时。之后降温至120℃，加入甲酸50g甲醛50g，搅拌均匀恒压滴加氯化苄56g，控制温度在120-150℃，反应5小时。降温出料。用11g水降温复配得到改性咪唑啉试剂溶液。
(3)将A溶液和B溶液分别按照体积比为1:3进行复配，得到复配型油田缓蚀剂I。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备A液和B液；
将A溶液和B溶液分别按照体积比为1:1进行复配，得到复配型油田缓蚀剂II。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备A液和B液；
将A溶液和B溶液分别按照体积比为3:1进行复配，得复配型油田缓蚀剂III。
对复配型油田缓蚀剂I-III、A液、B液、传统喹啉缓蚀剂进行电化学性能、理化性能和缓蚀效率的测试。
电化学性能测试
通过测量不同缓蚀剂的极化曲线，拟合确定自腐蚀电流密度，通过以下公式可以看出自腐蚀电流和年腐蚀速率成正比。
其中A为原子量，Icorr为自腐蚀电流密度，单位为A/cm2，n为电化学反应转移的电子数，F为法拉第常数(1F＝26.8A·h)，ρ为金属密度，单位为g/cm3。
单一缓蚀剂的电化学极化曲线如附图1所示，其中各单一缓蚀剂的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度总结如下：
表1单一缓蚀剂的自腐蚀电流密度及自腐蚀电位
复配型油田缓蚀剂的电化学极化曲线如附图2所示，其中各复配型缓蚀剂的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度总结如下：
表2复配型油田缓蚀剂的自腐蚀电流密度及自腐蚀电位
通过电化学极化曲线测试，结果表明当缓蚀剂为单一缓蚀剂时，曼尼希酸化缓蚀剂A液的自腐蚀电流最低，说明其缓释性能最好。复配之后曼尼希酸化缓蚀剂A液和改性咪唑啉缓蚀剂B液比例为1:3的复配型油田缓蚀剂的自腐蚀电流最低，说明其缓释效率最好，为所有研究缓蚀剂中缓释效率最好的。
理化性能测试
通过本领域公知的方法，对缓蚀剂A液、B液、A液与B液的复配溶液、喹啉缓蚀剂的外观、pH、倾点、闪点、及水溶性进行测试，结果如表3所示：
表3不同缓蚀剂的理化性能
实验结果显示复配溶液具有较低的pH值，并且凝点较低，闪点较高并且具有好的水溶性适合常温操作，符合SY/T 5273-2014《油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》。
缓蚀剂效率测试
通过模拟井下环境实验温度为120℃，实验压力总压为30Mpa，注入系统：O2分压0.75MPa(O2含量2.5％)；采出系统：CO2分压0.9MPa，H2S分压0.4MPa，O2分压0.45Pa(CO2含量3.0％，H2S含量1.3％，O2含量1.5％)。实验周期：20天；实验流速：1.0m/s；缓蚀剂浓度：1000ppm。实验结果如下表所示：
表4不同缓蚀剂对P110和P110S钢种腐蚀速率和缓蚀效率实验数据
通过失重实验法测出在高温、高压环境下，A液和B液复配体积为1:3的复配型缓蚀剂缓蚀效率显著提高，对P110和P110S两种钢种的缓释效率均达到80％左右。
从上述电化学性能测试、理化性能测试和缓蚀效率测试的结果可以看出，本发明提供的缓蚀剂适用于井下油水管道的工作条件，使用简便，便于规模化推广应用。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (12)

1.一种复配型油田缓蚀剂，其特征在于，包括体积比为1:3的A液和B液；
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚3％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯0.5％～3％，乙醇5％～15％，丙炔醇2～10％，盐酸15％～35％，碘化钾3％～10％及余量的水；
其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉5％～15％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2％～7％，乙醇4％～13％，甲酸2％～8％，及余量的水。
2.根据权利要求1所述的复配型油田缓蚀剂，其特征在于，包括体积比为1:3的A液和B液；
其中，按重量百分比计，A液包括芳香酮曼尼希碱9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％～7％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯1％～2％，乙醇10％～11％，丙炔醇5～7％，盐酸20％～30％，碘化钾6％～7％及余量的水；
其中，按重量百分比计，B液包括油酸咪唑啉9％～10％，脂肪醇聚氧乙烯醚7％～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯4％～5％，乙醇8％～9％，甲酸4％～5％，及余量的水。
3.根据权利要求1或2所述的复配型油田缓蚀剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-7。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复配型油田缓蚀剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯MOA-9P。
5.一种复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备A液
向第一反应釜中投入苯乙酮和无水乙醇，升温，搅拌下滴加盐酸至pH值为酸性；滴加甲醛和环己胺，搅拌回流；加入无水乙醇搅拌，再和碘化钾、丙炔醇复配得到曼尼希缓蚀剂；然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出A液；
(2)制备B液
向第二反应釜中加入油酸、二乙烯三胺、二甲苯，加热回流；蒸掉二甲苯后继续升温反应；降温并加入甲酸和甲醛，滴加氯化苄，恒温搅拌至反应完全；降温出料，用水稀释得到改性咪唑啉试剂；然后常温常压下加入脂肪醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，调配出B液；
(3)按照体积比1:3将A液和B液进行复配。
6.根据权利要求5所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，在步骤(1)中各组分的含量为：苯乙酮7％～9％，盐酸13％～15％，甲醛9％～11％，环己胺7％～9％，碘化钾6％～7％，丙炔醇13％～15％及余量的无水乙醇；优选为：苯乙酮8％，盐酸14％，甲醛10％，环己胺8％，碘化钾6.5％，丙炔醇14％及余量的无水乙醇。
7.根据权利要求5或6所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，在步骤(2)中各组分的含量为：油酸25～27％，二乙烯三胺36％～38％，二甲苯6％～8％，甲醛8％～10％，甲酸8％～10％，氯化苄9％～11％及余量的去离子水；优选为：油酸26％，二乙烯三胺37％，二甲苯7％，甲醛9％，甲酸9％，氯化苄10％及余量的去离子水。
8.根据权利要求5-7任一项所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中滴加盐酸至pH值为2。
9.根据权利要求5-8任一项所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌回流10个小时。
10.根据权利要求5-9任一项所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热回流是在140-150℃条件下回流4小时。
11.根据权利要求5-10任一项所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中蒸掉二甲苯后继续升温至250℃反应4小时。
12.根据权利要求5-11任一项所述的复配型油田缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在加入甲酸和甲醛前将体系的温度降至120℃。
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