CN108018528A - 一种高温抗氧化AlTiYN涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料涂层制备技术领域，具体涉及一种高温抗氧化AlTiYN涂层及其制备方法与应用。本发明采用离化率高、涂层致密的多弧离子镀技术制备高温抗氧化AlTiYN涂层，将稀土元素Y引入AlTiYN涂层，有效改善多弧离子镀设备制备涂层过程中颗粒度大的缺点，提升涂层表面光洁度。该AlTiYN涂层硬度高、膜基结合力强、颗粒密度低、韧性好，以优良的综合性能适用于日常生产环境中；此外，Y的加入细化了晶粒，延迟了氧化层的生长，从而比未添加Y元素的AlTiN涂层相比表现更优异的抗氧化性能，这使得涂层适用于更苛刻的应用环境。

Description

一种高温抗氧化AlTiYN涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料涂层制备技术领域，具体涉及一种高温抗氧化AlTiYN涂层及其制备方法与应用。
背景技术
TiAlN涂层因其具有较高的硬度、耐磨性、热稳定性和抗氧化性，因此成为应用最为广泛的工模具硬质涂层之一。但随着主流高速切削和干式切削刀具的发展，它亦逐渐变得难以满足提高刀具综合力学性能的要求，进一步改善高Al含量的TiAlN涂层的综合力学性能及高温氧化性能成为重要的发展方向。
随着主流刀具向着高速切削和干式切削发展，其对涂层的要求也越来越高，TiAlN涂层也开始慢慢变得难以满足提高刀具综合机械性能的要求，高Al含量的TiAlN基涂层仍需进一步的改善与提高。特别是在实际高速切削和干式切削应用中，切削区域的温度通常可达到甚至高于TiAlN涂层的热分解温度(约为1000℃)，从而致使刀具氧化、刀尖软化、刀具瞬间磨损等失效形式的出现。这就迫使进一步改善高Al含量的TiAlN涂层的综合力学性能及高温氧化性能成为重要发展方向。
目前高Al含量的TiAlN涂层主要表现为两个发展方向，第一是涂层结构的调制，通过纳米复合多层涂层的制备来提高涂层的力学性能和高温性能。这种方法对涂层沉积设备的要求较高，要想调制出具有超硬效应的纳米复合涂层，精确控制涂层的调制周期的难度较大；第二是多元合金化的发展，通过添加合金元素并合理控制其含量，来达到提高涂层综合性能的目的。在众多合金化添加元素中，Y元素是最能显著提高TiAlN涂层高温氧化性能的元素之一。通过将Y加入过渡金属氮化物涂层不仅可以提高抗氧化性能，但也获得良好的机械性能。Y的加入，能细化晶粒，减少涂层中孔洞等组织缺陷，使涂层更加致密，提高涂层的硬度、耐磨性以及涂层与基体间结合力，改善高温氧化时产生的Al2O3氧化膜与基体的附着性，有效阻止涂层的进一步氧化，增加涂层的抗高温氧化能力。
发明内容
为了克服现有技术不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种高温抗氧化AlTiYN涂层，该涂层硬度高、膜基结合力强、颗粒密度低、韧性好，可应用于机械零部件、刀具等产品的表面。
本发明的另一目的在于提供上述高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述高温抗氧化AlTiYN涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高温抗氧化AlTiYN涂层，包含CrN过渡层和AlTiYN功能层；
所述的高温抗氧化AlTiYN涂层，还包含金属Cr活化层；
所述的CrN过渡层包含Cr元素和N元素，其中，各元素的原子百分比含量为：Cr 55～75at.％，N 25～45at.％；
所述的AlTiYN功能层包含Al元素、Ti元素、Y元素和N元素，其中，各元素的原子百分比含量为：Al 20～35at.％，Ti 10～30at.％，Y 0.5～4at.％，N 30～58at.％；
所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，是采用多弧离子镀技术，通过改变工艺参数来获取不同成分的涂层，包含如下步骤：
(1)金属基体清洗：将金属基体抛光处理，然后清洗，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)Ar和金属离子轰击：打开加热器升温至300～500℃，将真空室抽真空至真空度1.0×10-3～8.0×10-3Pa以下；然后通入100～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压为-1000～-700V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间为10～20min；再将偏压降至-800～-600V，点燃Cr靶，靶材电流为60～150A，用高能Cr离子轰击金属基体3～15min(活化金属基体表面以提高膜-基结合力)，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-200～-100V，通入800～1000sccm的N2气，调节气压至0.5～3.0Pa，沉积5～30min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiYN功能层：通入800～1000sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa；点燃AlTiY靶，靶材电流为60～120A，偏压升至-120～-60V，沉积1～4h形成AlTiYN功能层，得到高温抗氧化AlTiYN涂层；
步骤(1)中所述的清洗优选为分别用丙酮、酒精超声清洗10～20min；
步骤(3)中所述的CrN过渡层采用电弧离子镀技术，其厚度优选为0.05～1.0μm；
步骤(4)中所述的AlTiYN功能层采用电弧离子镀技术，其厚度优选为1.0～5μm；
步骤(4)中，所述AlTiY靶的各元素原子百分比为Ti 30～42at.％，Al55～70at.％，Y 1～6at.％；
所述的高温抗氧化AlTiYN涂层在机械零部件、刀模具加工领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用离化率高、涂层致密的多弧离子镀技术制备高性能的AlTiYN涂层，将稀土元素Y引入至AlTiYN涂层，通过沉积条件的改变来控制Y在涂层中的存在形式和含量。有效改善多弧离子镀设备制备涂层过程中颗粒度大的缺点，提升涂层表面光洁度。Y的加入细化了晶粒，涂层的平均耐磨损性能提高了3～5倍。同时，随着Y含量的增加，涂层中氮化物的晶粒常数减小，涂层表面粗糙度下降，表现出更高的硬度Y的加入延迟了氧化层的生长，提高了氧化层与基体的附着力，从而比未添加Y元素的AlTiN涂层相比表现更优异的抗氧化性能，这使得涂层适用于更苛刻的应用环境。
(2)本发明制得的AlTiYN涂层硬度高、膜基结合力强、颗粒密度低、韧性好，以优良的综合性能适用于日常生产环境中。
(3)本发明的制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是高温抗氧化AlTiYN涂层的示意图。
图2是高温抗氧化AlTiYN涂层的划痕形貌图；其中，(a)：AlTiN，(b)：AlTiYN。
图3是高温抗氧化AlTiYN涂层表面和截面形貌图；其中，(a)：AlTiN，(b)：AlTiYN。
图4是高温抗氧化AlTiYN涂层的纳米压痕载荷位移曲线图。
图5是高温抗氧化AlTiYN涂层经800℃～1000℃/2h氧化后XRD图谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高温抗氧化的AlTiYN涂层，包含金属Cr活化层、CrN过渡层和AlTiYN功能层；其中，CrN过渡层包含Cr元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Cr 55at.％，N45at.％；AlTiYN功能层包含Al元素、Ti元素、Y元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Al 20.00at.％，Ti 21.5.00at.％，Y 0.5at.％，N 58at.％。
所述的高温抗氧化的AlTiYN涂层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硬质合金抛光处理，然后分别用丙酮、酒精超声清洗15min，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)打开加热器升温至300℃，真空室抽真空至真空度1.0×10-3Pa以下；然后通入100sccm的Ar气，设置工件支架偏压-700V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间15min；之后偏压降至-600V，点燃Cr靶，靶材电流为60A，用高能Cr离子轰击金属基体3min，活化金属基体表面以提高膜-基结合力，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-100V，通入800sccm的N2气，调节气压至0.5Pa，沉积5min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiYN功能层：通入800sccm的N2气，调节气压至1.0Pa，点燃AlTiY靶(靶材各元素原子百分比：Ti 42at.％，Al 55at.％，Y 1at.％)，靶材电流为60A，偏压升至-60V，沉积1h形成AlTiYN功能层；
(5)完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在金属基体表面形成的涂层即为高温抗氧化AlTiYN涂层；CrN过渡层和AlTiYN功能层的厚度分别为136nm和1.27μm。
图1为高温抗氧化AlTiYN涂层的结构示意图。涂层的结构由金属Cr活化层、CrN过渡层以及AlTiYN功能层构成。图1中各层均采用电弧离子镀技术制备。Cr金属活化层是用于活化金属基体，提高膜基结合力，CrN过渡层一方面是为了进一步提高结合力，另一方面为AlTiYN功能层提供有力支撑。AlTiYN功能层的应力低，膜基结合好，高温条件下热稳定性好。
实施例2
一种高温抗氧化AlTiYN涂层，包含金属Cr活化层、CrN过渡层和AlTiYN功能层；其中，CrN过渡层包含Cr元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Cr 75at.％，N 25at.％；AlTiYN功能层包含Al元素、Ti元素、Y元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Al27.27at.％，Ti 14.90at.％，Y 0.76at.％，N57.07at.％。
所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硬质合金抛光处理，然后分别用丙酮、酒精超声清洗10min，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)打开加热器升温至430℃，真空室抽真空至真空度5.6×10-3Pa以下；然后通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压为-850V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min；之后偏压升至-700V，点燃Cr靶，靶材电流为80A，用高能Cr离子轰击金属基体5min，活化金属基体表面以提高膜-基结合力，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-150V，通入900sccm的N2气，调节气压至1.2Pa，沉积10min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiYN功能层：通入900sccm的N2气，调节气压至2.0Pa，点燃AlTiY靶(靶材各元素原子百分比：Ti 33at.％，Al 65at.％，Y 2at.％)，靶材电流为80A，偏压升至-80V，沉积3h形成AlTiYN功能层；
(5)完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在金属基体表面形成的涂层即为高温抗氧化AlTiYN涂层；CrN过渡层和AlTiYN功能层的厚度分别为200nm和3.27μm。
实施例3
一种高温抗氧化AlTiYN涂层，包含金属Cr活化层、CrN过渡层和AlTiYN功能层；其中，CrN过渡层包含Cr元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Cr 60.00at.％，N40.00at.％；AlTiYN功能层包含Al元素、Ti元素、Y元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Al 35.00at.％，Ti 10.00at.％，Y 4.00at.％，N 51.00at.％。
所述的高温抗氧化的AlTiYN涂层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硬质合金抛光处理，然后分别用丙酮、酒精超声清洗20min，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至真空度8.0×10-3Pa以下；通入300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间20min；之后偏压降至-800V，点燃Cr靶，靶材电流为150A，用高能Cr离子轰击基体15min，活化金属基体表面以提高膜-基结合力，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-200V，通入1000sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，沉积30min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiYN功能层：通入1000sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，点燃AlTiY靶(靶材各元素原子百分比为：Al 59at.％，Ti 35at.％，Y 6at.％)，靶材电流为120A，偏压降至-120V，沉积4h形成AlTiYN功能层；
(5)完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在金属基体表面形成的涂层即为高温抗氧化AlTiYN涂层；CrN过渡层和AlTiYN功能层的厚度分别为800nm和5μm。
经划痕测试、硬度测试、高温氧化测试，所制备的涂层膜/基临界载荷达58N，涂层附着性能优异，硬度高达34GPa，氧化起始温度从800℃升到850℃，抗氧化性提高。
对比实施例
一种AlTiN涂层，包含金属Cr打底层、CrN过渡层和AlTiN功能层；其中，CrN过渡层包含Cr元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Cr 55at.％，N45at.％；AlTiN功能层包含Al元素、Ti元素和N元素，各元素的原子百分比含量为：Al 20.0at.％，Ti 30at.％，Y0at.％，N 49.9at.％。
所述的AlTiN涂层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将硬质合金抛光处理，然后分别用丙酮、酒精超声清洗20min，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)打开加热器升温至430℃，真空室抽真空至真空度5.6×10-3Pa以下；然后通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-850V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间10min；之后偏压降至-700V，点燃Cr靶，靶材电流为80A，用高能Cr离子轰击基体5min，活化金属基体表面以提高膜-基结合力，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-150V，通入900sccm的N2气，调节气压至1.2Pa，沉积10min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiN功能层：通入900sccm N2，控制气压在2.0Pa，点燃AlTiY靶(靶材各元素原子百分比：Al 70at.％，Ti 30at.％，Y 0at.％)，靶材电流为80A，偏压降至-80V，沉积3h形成AlTiN功能层；
(5)完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在金属基体表面形成的涂层即为AlTiN涂层；CrN过渡层和AlTiN功能层的厚度分别为197nm和3.15μm。
效果实施例
将实施例2制备的高温抗氧化AlTiYN涂层与对比实施例制备的AlTiN涂层进行形貌和力学性能等测试。具体如下：
(1)表面形貌测试
涂层的表面形貌测试试验在荷兰FEI Nova Nano 430超高分辨率场外发射扫描电镜上进行分析，采集信号均选择二次电子。图3为对比实施例制备的AlTiN涂层和实施例2制备的AlTiYN涂层的表面形貌图。从图3中可观察到实施例2制备的AlTiYN涂层(图3(b))的表面大颗粒、凹坑明显比AlTiN涂层(图3(a))少，说明加入稀土元素Y的AlTiYN涂层的表面形貌比未加Y的AlTiN涂层好。
(2)膜基结合力性能测试
涂层的膜基结合力性能测试试验在RST(Revetest)型划痕仪机上进行。试验划痕速度设定为6mm/min，划痕长度为3mm，载荷0～100N。图2为对比实施例制备的AlTiN涂层和实施例2制备的AlTiYN涂层的划痕图。从图2中可观察到实施例2制备的AlTiYN涂层(图2(b))的膜基结合力比未加Y的AlTiN涂层(图2(a))增加了6.5倍左右。
(3)涂层的硬度和杨氏模量分析
采用瑞士(TTX-NHT2)纳米压痕仪对涂层的硬度和杨氏模量进行分析。图4为对比实施例制备的AlTiN涂层和实施例2制备的AlTiYN涂层的纳米压痕载荷位移曲线图。从图4中可观察到，在相同的载荷下实施例2制备的AlTiYN涂层的压痕载荷位移小于AlTiN涂层的，得知实施例2制备的AlTiYN涂层其硬度比未加Y的AlTiN涂层的硬度高。
(4)高温抗氧化性能测试
氧化试验在管式炉上进行，将试样放入管式炉中，空气中在不同温度下保温2小时。试验升温速率设定为10°/min，降温速率设定为8°/min。氧化实验结束后，将试样拿去做XRD检测，根据XRD图分析试样氧化后的物相结构，如图5。图5为实施例2制备的AlTiYN涂层和对比实施例制备的AlTiN涂层在800℃，900℃，1000℃下氧化后的XRD图。从图5中可观察到不同氧化温度下实施例2制备的AlTiYN涂层的氧化峰900℃时氧化峰少于对比实施例制备的AlTiN涂层，AlTiN涂层在1000℃AlTiN涂层完全氧化，AlTiYN涂层高温抗氧化性明显提高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高温抗氧化AlTiYN涂层，其特征在于包含CrN过渡层和AlTiYN功能层；
所述的AlTiYN功能层包含Al元素、Ti元素、Y元素和N元素，其中，各元素的原子百分比含量为：Al 20～35at.％，Ti 10～30at.％，Y 0.5～4at.％，N 30～58at.％。
2.根据权利要求1所述的高温抗氧化AlTiYN涂层，其特征在于：
所述的CrN过渡层包含Cr元素和N元素，其中，各元素的原子百分比含量为：Cr 55～75at.％，N 25～45at.％。
3.根据权利要求1或2所述的高温抗氧化AlTiYN涂层，其特征在于：
所述的高温抗氧化AlTiYN涂层还包含金属Cr活化层。
4.权利要求1～3任一项所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)金属基体清洗：将金属基体抛光处理，然后清洗，再用氮气吹干后装入真空室内；
(2)Ar和金属离子轰击：打开加热器升温至300～500℃，将真空室抽真空至真空度1.0×10-3～8.0×10-3Pa以下；然后通入100～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压为-1000～-700V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间为10～20min；再将偏压降至-800～-600V，点燃Cr靶，靶材电流为60～150A，用高能Cr离子轰击金属基体3～15min，得到金属Cr活化层；
(3)沉积CrN过渡层：将偏压调至-200～-100V，通入800～1000sccm的N2气，调节气压至0.5～3.0Pa，沉积5～30min，得到CrN过渡层；
(4)沉积AlTiYN功能层：通入800～1000sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa；点燃AlTiY靶，靶材电流为60～120A，偏压升至-120～-60V，沉积1～4h形成AlTiYN功能层，得到高温抗氧化AlTiYN涂层。
5.根据权利要求4所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的清洗为分别用丙酮、酒精超声清洗10～20min。
6.根据权利要求4所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的CrN过渡层的厚度为0.05～1.0μm。
7.根据权利要求4所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的AlTiYN功能层的厚度为1.0～5μm。
8.根据权利要求4所述的高温抗氧化AlTiYN涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中所述AlTiY靶的各元素原子百分比为Ti 30～42at.％，Al55～70at.％，Y 1～6at.％。
9.权利要求1～3任一项所述的高温抗氧化AlTiYN涂层在机械零部件、刀模具加工领域中的应用。
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