CN108017060A - 一种六氯乙硅烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氯乙硅烷的纯化方法，包括如下步骤：将工业级六氯乙硅烷，通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度50‑65℃，流速0.2‑2BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度硅烷的制备方法，尤其是一种六氯乙硅烷的纯化方法。
背景技术
六氯乙硅烷，英文名称Hexachlorodisilane，简写HCDS, 是一种性能稳定，挥发性低的湿度敏感型液体。一般作为一种高纯度前体产品，HCDS在多种高级薄膜淀积(半导体存储和逻辑芯片制造技术)工艺中发挥着至关重要的作用，即在低温工况中替代硅烷或二氯甲硅烷应用于高品质氧化硅与氮化硅薄膜的淀积生产工艺中。
CN103011173A 公开了一种六氯乙硅烷的合成方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将硅粉与催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下加入四氯化硅，升温至30-200℃反应3-24小时，冷却至室温，得到反应混合物；所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1-10；所述催化剂为一价铜的配合物，催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:100-1000；（2）在惰性气体保护下将步骤（1）得到的反应混合物进行过滤，将滤液蒸馏，收留145-147℃的蒸留成份，即为所述的六氯乙硅烷。
CN101815672B 公开了一种将从用氯硅烷和氢气生产多晶硅的炉子中排出的废气冷凝以分离出氢气。将所得冷凝物蒸馏以分离出未反应的氯硅烷和副产物四氯化硅，然后进一步蒸馏以回收六氯乙硅烷。四氯乙硅烷可以与六氯乙硅烷一起回收。
现有的分离提纯六氯乙硅烷的方法，大多采用蒸馏，高温下容易造成六氯乙硅烷的分解，而较低的温度蒸馏则大大延长了生产周期，增加了提纯六氯乙硅烷所消耗的能量，同时简单蒸馏不能彻底去除六氯乙硅烷中的杂质，研发一种新的六氯乙硅烷纯化方法，可以节约提纯环节所消耗的时间，能量，克服当前工艺的不足。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种六氯乙硅烷的纯化方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1.吸附树脂的制备
按重量份，将螯合树脂加入到水中，向水中加入环辛四烯三羰基铁，羟丁基乙烯基醚，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，8-烯丙氧基-喹啉，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸，以200-300rpm的转速搅拌2-4h，再升温至75-85℃，以60-120rpm的转速搅拌20-40h，产物经水洗，干燥，即得到吸附六氯乙硅烷用吸附树脂。
所述的水，环辛四烯三羰基铁，羟丁基乙烯基醚，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，8-烯丙氧基-喹啉，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸，其质量用量分别为螯合树脂质量的800-1200%，0.0005-0.0015%，0.5-2%，0.01-0.05%，0.0001-0.0008%，0.0001-0.0005%，1-5%，1-5%。
步骤2.吸附纯化
将工业级六氯乙硅烷，通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度50-65℃，流速0.2-2BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
所述的环辛四烯三羰基铁，羟丁基乙烯基醚，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，8-烯丙氧基-喹啉，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸均为市售产品。
本发明具有如下有益效果：
本发明所生产的吸附剂产品，对于六氯乙硅烷中通常所含有的金属类杂质，三氯硅烷，四氯硅烷具有一定的针对性，可以令工业级六氯乙硅烷提纯后达到高纯度99.999%以上。使用本吸附剂产品可以简化工序，节约时间和能源。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.吸附树脂的制备
在3000L搅拌釜中，加入螯合树脂100Kg，水1000Kg，环辛四烯三羰基铁0.9g，羟丁基乙烯基醚1Kg，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯0.03Kg，8-烯丙氧基-喹啉0.6g，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 0.3g，过硫酸铵3Kg，十二烷基苯磺酸2Kg，以250rpm的转速搅拌3h，结束后升温至80℃，以90rpm的转速搅拌30h，产物经水洗，干燥，即得到吸附六氯乙硅烷用吸附树脂。
步骤2.吸附纯化
将纯度为99.09%的工业级六氯乙硅烷通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度57℃，流速1BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
将工业级六氯乙硅烷，通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度57℃，流速0.9BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。实施例2
步骤1.吸附树脂的制备
在3000L搅拌釜中，加入螯合树脂100Kg，水800Kg，环辛四烯三羰基铁0.5g，羟丁基乙烯基醚0.5Kg，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯0.01Kg，8-烯丙氧基-喹啉0.1g，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 0.1g，过硫酸铵1Kg，十二烷基苯磺酸1Kg，以200rpm的转速搅拌2h，结束后升温至75℃，以60rpm的转速搅拌20h，产物经水洗，干燥，即得到吸附六氯乙硅烷用吸附树脂。
步骤2.吸附纯化
将纯度为99.09%的工业级六氯乙硅烷通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度50℃，流速0.2BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
实施例3
步骤1.吸附树脂的制备
在3000L搅拌釜中，加入螯合树脂100Kg，水1200Kg，环辛四烯三羰基铁1.5g，羟丁基乙烯基醚2Kg，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯0.05Kg，8-烯丙氧基-喹啉0.8g，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 0.5g，过硫酸铵5Kg，十二烷基苯磺酸5Kg，以200rpm的转速搅拌2h，结束后升温至75℃，以60rpm的转速搅拌20h，产物经水洗，干燥，即得到吸附六氯乙硅烷用吸附树脂。
步骤2.吸附纯化
将纯度为99.09%的工业级六氯乙硅烷通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度65℃，流速2BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
对比例1
步骤1不加入环辛四烯三羰基铁，其他条件同实施例1。
对比例2
步骤1不加入羟丁基乙烯基醚，其他条件同实施例1。
对比例3
步骤1不加入1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，其他条件同实施例1。
对比例4
步骤1不加入8-烯丙氧基-喹啉，其他条件同实施例1。
对比例5
步骤1不加入3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，其他条件同实施例1。
对比例6
不装入本发明所生产的吸附树脂，采用等量的硅胶进行吸附。
实施例4
分别检验实施例1-3与对比例1-6所采用的纯化方法得出的六氯乙硅烷产品纯度，见表1。
表1：不同方法纯化后的六氯乙硅烷产品纯度。
Claims (3)
1.一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于包括如下步骤：将工业级六氯乙硅烷，通入装有吸附树脂的交换柱中，在温度50-65℃，流速0.2-2BV/h的条件下进行吸附提纯，产物即为纯化后的六氯乙硅烷产品。
2.权利要求1所述的一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于所述的吸附树脂的制备方法包括：按重量份，将螯合树脂加入到水中，向水中加入环辛四烯三羰基铁，羟丁基乙烯基醚，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，8-烯丙氧基-喹啉，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸，以200-300rpm的转速搅拌2-4h，再升温至75-85℃，以60-120rpm的转速搅拌20-40h，产物经水洗，干燥，即得到吸附六氯乙硅烷用吸附树脂。
3.权利要求2所述的一种六氯乙硅烷的纯化方法，其特征在于所述的水，环辛四烯三羰基铁，羟丁基乙烯基醚，1,1-双(三甲基硅氯)乙烯，8-烯丙氧基-喹啉，3,3-二甲基-1-丁炔基亚铜 ，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸，其质量用量分别为螯合树脂质量的800-1200%，0.0005-0.0015%，0.5-2%，0.01-0.05%，0.0001-0.0008%，0.0001-0.0005%，1-5%，1-5%。
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