CN108011107B - 一种复合生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合生物炭的制备方法，包括：1)选花瓣作为原料，清洗、晾干；2)将可溶性锂盐加入去离子水中，混合均匀，得到质量浓度为0.01～0.1g/mL的锂盐溶液；3)清洗后的花瓣放入锂盐溶液中，然后置于水热反应釜中，在180～220℃温度下反应24h以上，反应完成后，自然冷却至室温，取出，离心分离、清洗、干燥；4)干燥后的产物研磨为粉体后放置于坩埚中，然后放入管式炉内，在惰性气体气氛下、550～750℃温度条件下煅烧4h以上，随炉自然冷却至室温后，取出，即可得到复合生物炭。本发明采用桃花、玉兰花等鲜花的花瓣作为原料进行炭化处理，得到了长方体或球体等特殊形貌的复合生物炭结构。

Description

一种复合生物炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方体和球体的微纳结构复合生物炭的制备方法。
背景技术
生物炭是指生物质原材料，如植物组织、果园枝条、农作物废弃物、动物骨骼等在厌氧或缺氧的条件下，高温裂解炭化而形成的一种富碳产物。常见的生物炭有稻壳炭、秸秆炭和木炭等，其颗粒细、质地轻，为黑色蓬松状固态物质，其C含量为70％以上，主要组成元素除C外，还包括H，O，N，S及少量的微量元素。生物炭的原料来源广泛，含C量高，具有丰富的孔状结构，比表面积大，吸附能力强，稳定性好，成本低廉，已被广泛应用于农业、生态修复和环境保护等领域。
目前，生物炭的制备主要包括四个步骤：原料浸渍(强酸或者强碱)、高温炭化、洗涤、干燥。有研究报道了一种以植物的壳作为炭化原料制备生物炭的方法(Fabrication ofporous carbon microspheres with numerous spherical microstructures directlyfrom waste Camellia oleifera shells and their application in sustained-release of 5-fluorouracil,Microporous and Mesoporous Materials 250(2017)195-202.)，该方法需要先采用KOH和间苯三酚的混合溶液对原料进行预处理，且其炭化温度达到800℃以上。P.-W.Xiao等(P.-W.Xiao,Q.Meng,L.Zhao,J.-J.Li,Z.Wei,B.-H.Han,Biomass-derived flexible porous carbon materials and their applications insupercapacitor and gas adsorption,Materials&Design 129(2017)164-172.)报道了一种生物炭的制备方法，采用海藻作为原料，首先将其压制为块状，然后在高达1000℃的高温下进行炭化处理。现有的生物炭的制备过程中，通常采用农作物秸秆、稻壳、花生壳和玉米芯等作为炭化原料，在炭化过程中需要采用强酸或强碱的浸渍处理，炭化温度也很高，不利于其大规模生产和应用。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种复合生物炭的制备方法。本发明采用桃花、玉兰花等鲜花的花瓣作为原料进行炭化处理，得到了长方体或球体等特殊形貌的复合生物炭结构。
本发明的技术方案如下：
一种复合生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取花瓣作为原料，采用去离子水清洗，晾干；
步骤2：将可溶性锂盐加入去离子水中，混合均匀，得到质量浓度为0.01～0.1g/mL的锂盐溶液；
步骤3：将步骤1清洗后的花瓣放入步骤2配制得到的锂盐溶液中，花瓣与锂盐的质量比为(1.5～4):1，然后置于水热反应釜中，在180～220℃温度下反应24h以上，反应完成后，自然冷却至室温，取出；
步骤4：将步骤3取出的混合液离心分离，得到的产物先后采用无水乙醇和去离子水清洗，干燥；
步骤5：将步骤4干燥后的产物研磨为粉体后放置于坩埚中，然后放入管式炉内，在惰性气体气氛下、550～750℃温度条件下煅烧4h以上，随炉自然冷却至室温后，取出，即可得到C/Li2CO3复合生物炭。
进一步地，步骤1所述花瓣为桃花、玉兰花等鲜花。
进一步地，步骤2所述可溶性锂盐为碳酸锂、醋酸锂等。
进一步地，步骤4所述离心的转速为6000～8000r/min。
进一步地，步骤4所述干燥的温度为100～120℃。
进一步地，步骤5中以5～10℃/min的升温速率由室温升至550～750℃。
本发明还提供了上述复合生物炭作为锂离子电池中正极或负极的导电助剂的应用。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用桃花、玉兰花等鲜花的花瓣作为原料进行炭化处理，得到了长方体或球体等特殊形貌的复合生物炭结构。
2、本发明将水热反应引入花瓣的炭化过程，通过可溶性锂盐与花瓣在高温下的相互作用，实现了对花瓣前驱体的高效处理，简单易行，同时也避免了传统工艺中强酸或强碱的浸渍处理、以及后续调节pH值的过程。
附图说明
图1为实施例得到的复合生物炭的X射线衍射图谱(XRD)；其中，(a)为实施例1以玉兰花为来源得到的复合生物炭，(b)为实施例2以桃花为来源得到的复合生物炭；
图2为实施例1以玉兰花为来源得到的复合生物炭的SEM图；
图3为实施例2以桃花为来源得到的复合生物炭的SEM图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种复合生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取3g玉兰花的花瓣作为原料，采用去离子水冲洗其表面，直至花瓣表面不再残留杂质，晾干；
步骤2：将1g碳酸锂加入60mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到碳酸锂溶液；
步骤3：将步骤1清洗后的玉兰花花瓣放入步骤2配制得到的碳酸锂溶液中，然后置于水热反应釜中，在180℃温度下反应24h，反应完成后，自然冷却至室温，取出；
步骤4：将步骤3取出后得到的混合液在6000r/min的转速下离心分离，得到的产物先后采用无水乙醇和去离子水清洗后，在120℃下干燥12h；
步骤5：将步骤4干燥后的产物研磨为粉体后放置于坩埚中，然后放入管式炉内，以5℃/min的升温速率将管式炉内的温度由室温升至600℃，在氩气环境下600℃煅烧4h，随炉自然冷却至室温后，取出，即可得到C/Li2CO3形成的复合生物炭。
实施例2
本实施例与实施例1的区别为：以桃花的花瓣作为原料，其余参数及步骤与实施例1相同。
图1为实施例得到的生物炭的X射线衍射图谱(XRD)；其中，(a)为实施例1以玉兰花为来源得到的生物炭，(b)为实施例2以桃花为来源得到的生物炭；由图1可知，实施例1和实施例2得到的生物炭同时具有碳和Li2CO3的特征峰，可应用于锂离子电池等电化学储能器件中。
图2为实施例1以玉兰花为来源得到的生物炭的SEM图；由图2可知，实施例1以玉兰花为来源得到的生物炭为球体结构，在球体周围还包裹着团聚的二维碳片或散落二维碳的堆积体。
图3为实施例2以桃花为来源得到的生物炭的SEM图；由图3可知，实施例2以桃花为来源得到的生物炭为长方体结构的碳棒，在放大10000倍的扫描电镜下，可以看到立方体碳棒是由多层二维的碳层堆积形成。碳棒的长度为20μm左右，底面为3*3μm左右。

Claims (3)

1.一种复合生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选取桃花或玉兰花花瓣作为原料，采用去离子水清洗，晾干；
步骤2：将碳酸锂加入去离子水中，混合均匀，得到质量浓度为0.01～0.1g/mL的锂盐溶液；
步骤3：将步骤1清洗后的花瓣放入步骤2配制得到的锂盐溶液中，花瓣与锂盐的质量比为(1.5～4):1，然后置于水热反应釜中，在180～220℃温度下反应24h以上，反应完成后，自然冷却至室温，取出；
步骤4：将步骤3取出的混合液离心分离，得到的产物先后采用无水乙醇和去离子水清洗，干燥；
步骤5：将步骤4干燥后的产物研磨为粉体后放置于坩埚中，然后放入管式炉内，在惰性气体气氛下、550～750℃温度条件下煅烧4h以上，随炉自然冷却至室温后，取出，即可得到长方体或球体形貌的C/Li2CO3复合生物炭。
2.根据权利要求1所述的复合生物炭的制备方法，其特征在于，步骤4所述离心的转速为6000～8000r/min。
3.权利要求1至2中任一项所述方法得到的复合生物炭作为锂离子电池中正极或负极的导电助剂的应用。
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