CN1080086A - 厚膜电阻组合物 - Google Patents
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Abstract
提供一种具有低TCR长度效应的厚膜电阻组
合物。该厚膜电阻组合物含有钌氧化物和钌烧绿石
氧化物中的至少一种作为导电组分。其特征在于该
组合物具有掺入的0.02—5.0重量％的银。
Description
本发明涉及包含钌氧化物和/或钌烧绿石氧化物作为导电组分的厚膜电阻组合物，更具体地说，涉及用于与Pd/Ag电极或Ag电极相结合的厚膜电阻组合物。
广泛用于厚膜电阻电子部件，厚膜混合电路等的厚膜电阻组合物，是一种可通过将组合物印刷在形成于绝缘基体表面的导电图形或电极上，然后将印刷膜烧结而形成电阻厚膜的组合物。
厚膜电阻组合物是通过将导电组分和无机粘合剂分散在有机介质（载体）中而制备的。导电组分是决定厚膜电阻的电学性质的主要因素，而钌氧化物或类似物被用作这种组分。无机粘合剂包括玻璃，对保持厚膜完整并将膜粘合在基体上起重要作用。有机介质是一种影响本申请组合物的涂敷性质，尤其是流变学性质的分散介质。
当厚膜电阻组合物是用于混合微电路或集成电路的电阻时，电阻的高电学稳定性是重要的，尤其是由于衬垫长度（宽度）变化引起的各种电阻的电阻温度系数（TCR）的变化要小。近年来，依据设备设计的不同，电阻的尺寸变化很大，可从很小，比方0.3×0.3mm2到好几毫米平方。但是，当这样的电阻与Pd/Ag电极或Ag电极相结合时，长度小的电阻会引起问题，即所得印刷膜的形状或膜厚会变化，或者Ag或类似物会从电极扩散的电阻中。这会引起电阻厚膜的电阻值和TCR的变化。电阻值的轻微变化，可通过激光修整，即用激光除去部分电阻厚膜，而调节至预定值。TCR一旦变化后，不能有效地调整。因此，希望TCR，更甚于电阻值，对电阻衬垫长度的依赖程度要低，即长度效应要低。TCR包括热TCR（HTCR）和冷TCR（CTCR），较好的是HTCR和CTCR均具有低的长度效应。
至今已进行过各种改进，如改变厚膜电阻组合物配方和组分比例，以减低TCR的长度效应。但是没有得到满意的结果。
因此，本发明的目的是提供一种厚膜电阻组合物，它具有长度效应低的TCR。
该目的的实现是通过将0.02-5.0重量%的银混合到厚膜电阻组合物中，它含有钌氧化物和钌烧绿石氧化物中的至少一种作为导电组分。
以下更具体地阐述本发明。
本发明的厚膜电阻组合物含有导电组分，无机粘合剂和有机介质（载体）作为基本组分，并且进一步含有0.02-5.0重量%的银。银可以以任何形式存在于厚膜电阻组合物中，如金属银（Ag），银离子（Ag+），或银化合物（Ag2O或类似的）。本发明的厚膜电阻组合物的制备是通过混合导电组分、无机粘合剂和有机介质，如果需要，再加入有机添加剂。银可在制备组合物的任何阶段掺入。例如，银可以已经混合在导电组分或无机粘合剂中。或者，银可以作为无机添加剂加入厚膜电阻组合物中。而且，银也可以转化成有机金属化合物以混合入有机介质中。通过使用这种含银有机介质，可将银加入厚膜电阻组合物中。这些方法的结合使用，如将银既混合入玻璃又混合入有机介质中也是可行的。
厚膜电阻组合物中银和存在减低了银组分从电极扩散对电阻的TCR的影响。推想这会对改进厚膜电阻TCR的长度效应有好处。
A.导电组分
本发明的厚膜电阻组合物含有钌氧化物或钌烧绿石氧化物作为导电组分。钌烧绿石氧化物是一类烧绿石氧化物，它是Ru+4，Ir+4或两者的混合物（M″）的多组分化合物，该化合物用以下通式表示：
其中
M是选自钇、铊、铟、镉、铅、铜以及稀土金属，
M′选自铂、钛、铬、铑和锑，
M″是钌，铱或其混合物，
x表示0到2，但对一价铜x≤1，
y表示0到0.5，但当M′是铑或者是铂、钛、铬、铑和锑中的两种或两种以上时，y代表0到1，和
z表示0到1，但当M是二价铅或镉时，z至少等于约x/2。
这些钌烧绿石氧化物在美国专利No.3，583，931的说明书中有具体描述。
优选的钌绿石氧化物是钌酸饿（Bi2Ru2O7）和钌酸铅（Pb2Ru2O6）。这些化合物可容易地以纯态得到，不受玻璃粘合剂的不利影响，TCR值相对较低，甚至当在空气中加热至约1000℃仍然稳定，并且即使在还原气氛下也相对稳定。更优选的是钌酸铅（Pb2Ru2O6）。其它烧绿石，Pb1.5Bi0.5Ru2O6.20和CdBiRu2O6.5，也可使用。在所有这些烧绿石化合物中y＝0。
氧化钌或钌烧绿石氧化物的用量比例为基于含有机介质的组合物总重量的10-50%，较好是12-40%。如果以无机固体组分总量为基准，这个比例则是14-75重量%，较好是17-57重量%。无机固体的总量是指导电组分和无机粘合剂的总量。当本发明的组合物在导电组分和无机粘合剂之外还含有无机添加剂时，所取的无机固体总量包括该无机添加剂。
B.无机粘合剂
通常用于厚膜电阻组合物的各种玻璃都可用作本发明的厚膜电阻组合物中的无机粘合剂。即，可以使用含40-80重量%的PbO和10-50重量%的SiO2的，而PbO和SiO2总量为60%或更高的玻璃。它们包括，例如，含约23-34重量%的SiO2的硅酸铅玻璃，和含约23-34重量%的SiO2，约52-73重量%的PbO，和约4-14重量%的B2O3的硼硅酸铅玻璃。可用作本发明的无机粘合剂的玻璃配方的例子列于表1和2中。列于这些表中的玻璃的例子可用常规制造方法生产。
表1 玻璃粘合剂（重量%）
No1 No2 No3 No4 No5 No6 No7 No8 No9 No10
SiO228.8 29.0 23.5 25.9 34.0 26.0 25.0 24.0 24.0 35.5
ZrO24.0 4.0 4.0 2.0
TiO24.0
B2O325.4 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 3.1
Al2O36.4 2.5 1.0 2.5 1.0 2.5 2.5 1.2
PbO 71.2 69.0 61.6 65.0 59.0 57.5 53.5 58.5 62.2
BaO 1.0
CaO 4.0
ZnO 27.2
Li2O 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0
Na2O 8.5
表2 玻璃粘合剂(mol%)
No1 No2 No3 No4 No5 No6 No7 No8 No9 No10
SiO260.0 56.2 28.0 49.3 65.4 46.4 45.0 41.8 42.3 62.5
ZrO22.4 3.6 3.5 1.7
TiO25.2
B2O325.9 16.3 15.3 15.4 14.9 15.1 4.9
Al2O34.4 2.9 1.0 2.7 1.0 2.6 2.6 1.3
PbO 40.0 36.0 31.5 33.6 28.4 27.8 25.0 27.7 31.3
BaO 0.5
CaO 5.1
ZnO 24.0
Li2O 7.8 7.2 7.2 7.0 10.8
Na2O 9.7
在本发明的厚膜电阻组合物中，以上列出的玻璃可用作无机粘合剂。如果采用两种玻璃的混合物，第一种玻璃含30-60重量%SiO2，5-30重量%CaO，1-40重量%B2O3，0-50重量%PbO，和0-20重量%Al2O3，其中SiO2，CaO，B2O3，PbO和Al2O3的总量占第一种玻璃的95重量%或更多，第二种是含PbO-SiO2的玻璃，其中PbO至少占玻璃的50重量%，能得到更好的效果。
第一种玻璃仪含量高为50重量%的氧化铅，因而它通常是高软化点玻璃。第二种玻璃至少含50重量%氧化铅，因而它通常是低软化点玻璃。
第一种玻璃和第二种玻璃都不能单独用作厚膜电阻组合物的玻璃粘合剂，因为前一种玻璃不能烧结，而后者作为玻璃嫌太软，会使电阻成形差。通过混合这两种被认为不能单独使用的玻璃，本发明制得一种厚膜电阻，具有小的TCR长度效应而且由于烧结外层玻璃而造成的阻值变化和TCR变化小。这是相当出乎意料的。
第一种玻璃是SiO2，CaO，B2O3，PbO和Al2O3总量占玻璃的95重量%或更高的玻璃。SiO2的量至少要占30重量%。含量较低会导致无法达到足够高的软化点。但是，该含量必须少于或等于60重量%。比这再大的量会导致形成结晶硅。CaO的量至少要占5重量%，但必须少于或等于30重量%。含量超过30%会导致Ca与其它元素形成结晶。B2O3的量至少要为1重量%，但必须少于或等于40重量%。比它大的量可能导致无玻璃形成。PbO的量必须少于或等于50重量%。超过50重量%的量会导致得不到足够高的软化点。较好是在0-30重量%，更好是0-20重量%。Al2O3的量必须少于或等于20重量%。超出20重量%的量会导致不能形成玻璃。较好的量是0-5重量%。
以含有机介质的组合物总重量为基准，第一种玻璃的用量在5-35重量%，较好是10-25重量%。如果以无机固体总量为基准，则为7-50重量%，较好是14-36重量%。
第二种玻璃是PbO-SiO2玻璃，其PbO含量至少为50重量%。只有当第一种玻璃与第二种玻璃结合使用，才能降低电阻TCR的长度效应。
第二种玻璃较好含50-80重量%PbO，10-35重量%SiO2，0-10重量%Al2O3，1-10重量%B2O3，1-10重量%CuO，和1-10重量%ZnO，而PbO，SiO2，Al2O3，B2O3，CuO和ZnO占玻璃的95重量%或更多。通过混合这种配方的第二种玻璃和前述的第一种玻璃，TCR的长度效应和由于烧结外层玻璃而引起的阻值和TCR的变化被减低，烧结性质也得到改善。
第二种玻璃的用量为含有机介质的组合物总重量的5-40%，较好是10-35%。如果以无机固体的总量为基准，则是7-57重量%，较好是14-50重量%。
本发明的厚膜电阻可含有第三种玻璃作为玻璃粘合剂。第三种玻璃是PbO-SiO2玻璃，其软化点低于第一种玻璃，但高于第二种玻璃。例如，其配方为65.0重量%PbO，34.0重量%SiO2，和1.0重量%Al2O3。
第三种玻璃的用量为含有机质的组合物总重量的0-30%，较好是5-25%。如果以无机固体总量为基准，则为0-43重量%，较好为7-36重量%。
在本发明中用作无机粘合剂的玻璃，包括第一、第二和第三种玻璃，还可进一步含有少于5重量%的组分以调节厚膜电阻的热膨胀系数和玻璃粘合剂的熟化温度。普通的基体，96%的氧化铝陶瓷，其热膨胀系数为75×10-7/℃，因而厚膜电阻的热膨胀系数最好应当比它低。热膨胀系数可通过调节氧化硅、氧化铅和氧化硼的含量来调节。掺入少量的锂，钾或钠的氧化物可以调节热膨胀系数。氧化锂最好以约3重量%的量掺入玻璃粘合剂组分中。高至约4%的ZrO2能增强玻璃在碱溶液中抵御溶解的能力，而TiO2能增强玻璃抗酸腐蚀。当玻璃是不含PbO的硼硅酸铝锌玻璃时，掺入Na2O可提供较佳的热膨胀系数范围。
作为无机粘合剂的第一、第二和第三种玻璃可用普通的玻璃制造技术生产。即，它们的生产可通过按所需的比例混合所需的组分或其前体，如H3BO3是B2O3的前体，然后将混合物加热熔融。如工艺上所熟知的，加热要加到峰值温度，直到熔体完全变成液体而且不再产生气体。在本发明中，峰值温度在1100到1500℃，通常是1200-1400℃。然后，典型的是将熔融物倒到冷带上或流动的冷水中淬火。然后，如果需要，将产物研磨以减小颗粒尺寸。
更具体地，这些玻璃的生产可通过在碳化硅炉中白金坩埚中在1200-1400℃电加热熔融20分钟到1小时。用旋转或振动粉碎机处理，最终颗粒大小可调节至1-10m2/g。振动粉碎是通过将无机粉末和氧化铝小圆柱与水性介质一起装于容器中，然后将容器振动一定时间。
当要把银掺于无机粘合剂中时，较好是在生产过程中，将Ag2O或AgNO3作为无机粘合剂加入玻璃的起始物料中。在这种情况下，Ag2O或AgNO3的量较好为玻璃的约0.1重量%到约10重量%，或厚膜电阻组合物的约0.02重量%到约5重量%。
C.无机添加剂
本发明的厚膜电阻组合物可以进一步含有无机添加剂，如Zr-SiO4或金属氧化物（如，MnO或Nb2O5）。ZrSiO4有助于提高厚膜电阻的激光修整性质，MnO和Nb2O5有助于调节TCR。无机添加剂的用量为含有机介质的组合物总重量的0-20%，或无机固体总量的0-30重量%。
当在本发明中除了导电组分或无机粘合剂之外还要掺入银作为无机添加剂时，较好的方法是将金属银粉末，Ag2O粉末或AgNO3粉末与导电组分和无机粘合剂一起与有机介质混合。在这种情况下，金属银，AgO2或AgNO3的量较好是厚膜电阻组合物的约0.02重量%到约5重量%。优选的金属银粉末是球形的，颗粒大小为5μm或更小。Ag2O较好的颗粒尺寸也是5μm或更小;AgNO3也是5μm或更小。
D.有机介质
本发明的这些无机固体分散于有机介质或载体中，以形成可印刷的组合物糊。有机介质的用量为组合物总重量的20-40%，较好为25-35%。
任何惰性液体都可用作该载体。可采用水或某种有机液体，水或每种液体含有或不含增稠剂和/或稳定剂和/或其它普通添加剂。可采用的有机液体的例子是脂肪醇，这种醇的酯（如，乙酸酯和丙酸酯），萜烯类如松根油（pine root oil）或萜品醇，以及树脂（如，低级醇的聚甲基丙烯酸酯或乙基纤维素）在溶剂（如，松根油和乙二醇单乙酸酯的单丁基醚）中的溶液。载体中可掺入挥发性的液体以使它在施加到基材上以后能迅速固化。或者载体可由这种挥发性液体组成。较好的载体是以乙基纤维素和β-萜品醇为基础的。
当本发明的有机介质中要掺入银时，较好是将银转变成有机金属化合物，如树脂酸银，并将它混合入有机介质中。银化合物的量较好是有机介质的约0.05重量%到约12.5重量%，或厚膜电阻组合物的约0.02重量%到约5重量%。
E.制备，应用和试验方法
本发明的厚膜电阻组合物可用三辊轧机（triple roll mill）生产。
本发明的电阻组合物可在陶瓷，氧化铝或其它介电基材上用普通方法成膜。较好的是采用氧化铝基体，并将电阻组合物印刷在初步煅烧的钯-银或银接线端上。
通常，采用镂花模板技术较好。一般让印有图形的基体静置使印刷图形平整，并在较高温度下如150℃干燥约10分钟。然后在空气中在带式炉中在峰值温度约850℃煅烧。
下面是对厚膜电阻组合物各种特征常数的测试方法的说明。
（1）制备厚膜电阻组合物糊的方法
将预定量的无机固体和载体混合，用辊轧机将混合物揉制成一糊状物。
（2）印刷和煅烧
将Pd/Ag厚膜导体印刷在1英寸×1英寸（25mm2）96%氧化铝基体上，使干厚膜度为18±2μm，然后在150℃干燥10分钟。这种Pd/Ag厚膜导体在糊料中含有0.5重量%Pd。
然后，将厚膜电阻组合物糊印刷成0.2mm×0.2mm，0.3mm×0.3×0.3mm，0.8mm×0.8mm或1.3mm×1.3mm。涂层厚度为使得干燥的膜厚为18±2μm。印刷膜在150℃干燥10分钟，然后在带式炉中加热煅烧。带式炉的温度分布，是使在约850℃的峰值温度下持续10分钟，然后冷却。煅烧时间是使得从加热开始超过100℃到冷却到低于100℃的时间为30分钟。
（3）测量电阻，HTCR和CTCR
电阻（R）的测量是用接线端型探头用自动定量程自动平衡的数字式欧姆计进行，精度0.01%。具体来说，样品放在测量室中的接线柱上，并与欧姆计电连接。测量室内温度调至25℃并达到平衡。然后，测定每个样品电阻，并记录读数。
然后，将测量室温度提高至125℃或降低至-55℃并达到平衡。然后，再次测定每个样品的电阻，并记录读数。
从下列式子计算机HTCR和CTCR：
HTCR＝（（R125C-R25c）/R25C）×10000ppm/℃
CTCR＝（（R-55c-R25c）/R25c）×10000ppm/℃
根据尺寸不同的两个电阻的HTCR的差值（ΔHTCR）和CTCR的差值（ΔCTCR）估价长度效应。
[实施例]
实例中用作导电组分的Pb2Ru2O6，其制备是通过在空气中在800-1000℃将PbO和RuO2反应，然后将反应产物粉碎，得到表面积约3-60m2/g的细颗粒。在实例中，RuO2表面积约为25m2/g。
用作无机粘合剂的六种玻璃（玻璃A，B1和B2，C，D1和D2），其制造是通过将预定的材料根据玻璃的配方在1000-1700℃加热熔融30分钟至5小时，直至气体的产生彻底停止，然后将此熔融物在水中淬火;粉碎被淬火的产物，使比表面积为2-5m2/g。这些玻璃的配方列于表3中。玻璃A对应于前述的第一种玻璃，玻璃B1和B2对应于第二种玻璃，玻璃C对应于第三种玻璃。
表3
玻璃 玻璃A 玻璃B1 玻璃B2 玻璃C 玻璃D1 玻璃D2
的种类
PbO - 59.5 58.9 65.0 60 65
SiO255.0 29.5 29.2 34.0 32 26
Al2O314.0 2.5 2.4 1.0 5 3
B2O37.5 3.1 3.1 - 3 5
CuO - 2.8 2.8 - - -
ZnO - 2.6 2.6 - - -
CaO 21.5 - - - - -
TiO2/ 0.5 - - - - -
Fe2O3
M2O 0.5 - - - - -
M=K,
Na
MgO 1.0 - - - - -
BaO - - - - - -
ZrO2- - - - - -
Ag2O - - 1.0 - - -
用于实例中的有机介质是10-30份乙基纤维素和90-70份的β-萜品醇的混合物。
实施例1
制备了一种含有常规钌烧绿石氧化物（Pb2Ru2O6）产品的组合物（例1），和向其中加入Ag粉的这种组合物（例2），对用这些组合物制得的电阻进行TCR长度效应的检测。电阻的大小是1.3mm×1.3mm和0.2mm×0.2mm。例1的配方如下所示。例2的配方是在例1组合物中加入1重量%平均粒径为1-2μm的球形Ag粉。
例1
Pb2Ru2O629.0重量%
玻璃D1 31.0重量%
玻璃D2 8.0重量%
ZrSiO45.0重量%
MnO 0.2重量%
有机介质 26.8重量%
下面列出例1和2的结果。其中，大小为0.2mm×0.2mm电阻作为厚膜，其阻值是难以计算的;因此，它不是薄层电阻值，而是测定值。
例1 例2
R(1.3mm) 2.41kΩ 1.28kΩ
HTCR(1.3mm) +4 +129
CTCR(1.3mm) -72 +77
R(0.2mm) 2.20kΩ 1.60kΩ
HTCR(0.2mm) +71 +119
CTCR(0.2mm) +4 +73
△HTCR(ppm/℃) +67 -10
△CTCR(ppm/℃) +76 -4
对照例1和2，表明由于加入银粉，ΔHCR和ΔCTCR两者均变得很小。
实施例2
制备了一种含氧化钌（RuO2）和钌烧绿石氧化物（Pb2Ru2O6）的组合物（例3），和含有掺入在一种无机粘合剂玻璃中的Ag2O的此种组合物（例4）。对用这些组合物制得的电阻进行TCR长度效应的检测。电阻的大小是0.8mm×0.8mm和0.3mm×0.3mm。以下列出例3和例4的配方和测量结果。
例3 例4
RuO23.0重量% 3.0重量%
Pb2Ru2O617.0重量% 17.0重量%
玻璃A 12.0重量% 12.0重量%
玻璃B1 20.0重量% --
玻璃B2 -- 20.0重量%
玻璃C 16.8重量% 16.8重量%
Nb2O51.2重量% 1.2重量%
有机介质 30.0重量% 30.0重量%
R(0.8mm) 30.9kΩ 31.0kΩ
HTCR(0.8mm) +27 +43
CTCR(0.8mm) -52 -27
R(0.3mm) 23.4kΩ 25.2kΩ
HTCR(0.3mm) +94 +103
CTCR(0.3mm) +41 +52
△R(%) -24.3% -18.7%
△HTCR(ppm/℃) +67 +60
△CTCR(ppm/℃) +93 +79
对照例3和例4，表明使用含银玻璃（玻璃B2）时，ΔR，ΔHTCR和ΔCTCR都变得很小。
例3和4所生成的电阻烧结表面的状态没有不同。因而，本发明应被理解为无须改变电阻组合物的烧结状况就能够减少TCR的长度效应。
实施例3
制备了其中掺有Ag2O粉的含氧化钌组合物（例5和6）。对用这些组合物制得的电阻检测TCR的长度效应。电阻的大小是0.8mm×0.8mm和0.3mm×0.3mm。下面列出例5和6的配方和测量结果。在例5和6中，ΔR，ΔHTCR和ΔCTCR均很小，展示了本发明的效果。
例5 例6
RuO220.0重量% 20.0重量%
玻璃A 14.5重量% 14.5重量%
玻璃B1 19.0重量% 19.0重量%
玻璃C 12.0重量% 12.0重量%
Nb2O51.4重量% 1.4重量%
Ag2O 0.2重量% 0.5重量%
有机介质 32.9重量% 32.6重量%
R(0.8mm) 7.3kΩ 7.51kΩ
HTCR(0.8mm) -13 -9
CTCR(0.8mm) -81 -68
R(0.3mm) 6.86kΩ 6.93kΩ
HTCR(0.3mm) +11 +20
CTCR(0.3mm) -43 -34
△R(%) -6.4% -7.7%
△HTCR(ppm/℃) +24 +29
△CTCR(ppm/℃) +38 +34
综上所述，本发明的厚膜电阻组合物提供了一种具有低的TCR长度效应的厚膜电阻。
Claims (1)
1、一种厚膜电阻组合物，包括氧化钌和钌烧绿石氧化物中的至少一种作为导电组分，其特征在于，所述的组合物中含有掺入的0.02-5.0重量%的银。
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