CN108004776B - 一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂及其制备方法。本发明的悬浮液上浆剂由聚酯树脂、分散剂、稳定剂和去离子水组成。本发明所制备的悬浮液上浆剂性质稳定，利用其得到的上浆碳纤维适用于聚酯树脂基复合材料用碳纤维织物、预浸料等中间体，具有良好的加工性能和界面结合能力。

Description

一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维上浆剂技术领域，特别涉及一种聚酯树脂基悬浮液型上浆剂及其制备方法。
背景技术
碳纤维是一种轻质高强无机材料，通常以复合材料的形态广泛应用于民用/工业/军工等领域。目前，高级复合材料所用的基体树脂以热固性树脂为主，其存在很多不足之处，如耐冲击性差、吸水率高、韧性差等。热固性树脂的不足之处，正是热塑性树脂的长处所在，因此，碳纤维增强热塑性树脂正在成为碳纤维复材和下游终端用户日益关注的重点。热塑性聚酯树脂因具有良好的韧性、通用性，物理及化学性能稳定性好，逐渐成为碳纤维增强热塑性树脂的重要研究对象。碳纤维与基体树脂之间的界面由碳纤维、上浆剂、基体树脂等复合组成，上浆剂作为碳纤维与基体树脂之间的中间层，起到重要的过渡作用。目前常用的上浆剂通常为环氧树脂基乳液上浆剂，如中国专利(申请号为201010217247.0)提出了一种采用多元醇组分改性双酚A环氧树脂经自乳化制备成乳液上浆剂的组分及制备方法，所制备的碳纤维工艺及物理性能较好。
但碳纤维增强聚酯基复材的实际应用过程中发现，环氧基上浆剂上浆的碳纤维由于表面含有未反应的环氧基团，在长期储存后或在聚酯基复材高温制备环境下，容易产生开环固化反应，导致纤维局部或整体变硬。而热塑性聚酯树脂的流动性差，粘度大，当纤维产生固化后很难在纤维表面和内部充分铺展，造成局部瑕疵孔洞，进而导致复材性能下降。因此，传统环氧基乳液上浆剂不适用于碳纤维增强热塑性聚酯基复合材料。中国专利(申请号为201310099630.4)提出了一种采用对苯二甲酸二乙酯改性环氧树脂制备得到的乳液上浆剂，适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂基碳纤维复合材料，但其主体成分仍然是环氧树脂，上述纤维硬化固化导致的加工性和物理性能问题难以解决。
发明内容
针对以上问题，本发明提出了一种聚酯树脂基悬浮液型碳纤维上浆剂及其制备方法。本发明制备方法简单，制备的上浆剂性质稳定，其主体成分为聚酯树脂粉末，不含环氧树脂组分，不含任何有机溶剂，不需要任何化学改性。采用本发明的上浆剂所制备的上浆碳纤维用于制备聚酯树脂基复合材料用织物、预浸料等中间体，具有良好的加工性和界面结合能力。
本发明采用工业用聚酯树脂粉末，其制备工艺已经相对成熟，成本较低，适合规模应用。为解决聚酯树脂粉末在水中的分散性和稳定性问题，本发明引入了分散剂，优选的为聚丙烯酰胺类分散剂，其可以依靠分子间力和氢键作用，与聚酯聚合物链段产生吸附并相互混合，失去一定的自由度。同时，该分散剂具有水溶性，分子链段能够在介质水中自由伸展，产生较强的位阻稳定作用，阻碍聚酯粉末的相互靠近和聚集，使聚酯粉末达到良好分散。另外本发明还引入了稳定剂，优选的引入聚乙二醇作为稳定剂，其化学结构规整，和同样规整结构的聚酯树脂有较好的结合能力，同时具有良好的水溶性，可以使聚酯粉末微团与聚丙烯酰胺分散剂组成的微团颗粒在水中的稳定性得到有效的改善。
本发明提供一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其由聚酯树脂、分散剂、稳定剂和去离子水组成；按照固体组分的总重量为100％计，其中：聚酯树脂占60～80wt％，分散剂占10～20wt％，稳定剂占10～20wt％。
本发明中，碳纤维用悬浮液型碳纤维上浆剂中，固体组分占总质量的5％～30％。
本发明中，所述的聚酯为采用多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物，优选的，选自聚乙二酸乙二醇酯、聚乙二酸丁二醇酯、聚丁二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。本发明可以根据碳纤维复材用基体树脂的类型进行相应调整，优选与基体树脂一致的聚酯类型。
本发明中，所述的聚酯树脂数均分子量在1.5万～3.5万之间；所述的聚酯树脂呈粉末状，其平均直径在20～50微米之间。
本发明中，所述的聚酯树脂优选数均分子量在2.0万～3.0万之间；其平均直径在30～40微米之间。
本发明中，所述的分散剂为聚丙烯酰胺，其数均分子量在1.0万～3.0万之间，具有如式Ⅰ的结构通式，
Figure BDA0001145035040000021
其中n为聚丙烯酰胺的聚合度。
优选的，所述的聚丙烯酰胺数均分子量在1.5万～2.0万之间。
本发明中，所述的稳定剂为聚乙二醇，其数均分子量在3000～15000之间。优选的，聚乙二醇数均分子量在5000～10000之间。
本发明还提供一种上述碳纤维用聚酯树脂基悬浮液型碳纤维上浆剂的制备方法，具体步骤如下：将聚酯树脂、分散剂和去离子水混合均匀后，加入稳定剂，在高速乳化机中乳化后出料，得到碳纤维用聚酯树脂基悬浮液型碳纤维上浆剂。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)采用本发明所述悬浮液上浆剂主体成分为聚酯树脂粉末，所制备的碳纤维不含环氧树脂，长时间储存不会产生老化变硬现象，与聚酯基体树脂具有良好的加工性能和界面性能。
(2)本发明所述的悬浮液碳纤维上浆剂引入聚丙烯酰胺作为分散剂，同时引入聚乙二醇作为稳定剂，其化学结构规整，和同样规整结构的聚酯树脂有较好的结合能力，同时具有良好的水溶性，所制备的聚酯基悬浮液上浆剂储存和应用性能稳定性满足工业需求。
(3)本发明所述的悬浮液碳纤维上浆剂制备过程无需对聚酯树脂进行化学改性，无需采用化学溶剂溶解，仅采用物理混合的方法制备，无污染废物，安全性和环保性高。上浆剂原料广泛，工艺简单，可以采用通用设备制备，综合成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
对比例1
采用目前双酚F环氧树脂基乳液型碳纤维上浆剂(中科院上海有机所产，KTM-2型)在碳纤维试验线上进行上浆，上浆剂浓度为2.5％，浸渍时间45s，干燥后收丝制备得到环氧树脂基上浆碳纤维。
对比例2
采用目前双酚A环氧树脂基乳液型碳纤维上浆剂(中科院上海有机所产，KTM-1型)在碳纤维试验线上进行上浆，上浆剂浓度为4.0％，浸渍时间50s，干燥后收丝制备得到环氧树脂基上浆碳纤维。
实施例1～8
将定量的聚酯树脂粉末、聚丙烯酰胺混合均匀备用；在不锈钢搅拌釜A中加入定量的水并开启机械搅拌，保持一定的转速下，逐渐加入上述的混合物，完全加入后继续搅拌一定时间；将上述含水混合物转移到不锈钢搅拌釜B中，加入定量的聚乙二醇，开启高速乳化机，以一定转速乳化一定时间后出料。所述聚酯粉末来自法国阿科玛股份有限公司，所述聚丙烯酰胺、聚乙二醇来自巴斯夫股份有限公司。实施例1～8所制备的悬浮液上浆剂固体组分见表1，上浆剂组成用量见表2，上浆剂制备工艺参数见表3。
采用上述实施例所制备的聚酯树脂基碳纤维上浆剂在碳纤维试验线上进行上浆，浸渍时间45s，干燥后收丝制备得到上浆碳纤维。
表1上浆剂固体组分
Figure BDA0001145035040000041
表2上浆剂组成用量
Figure BDA0001145035040000042
表3上浆剂制备工艺参数
Figure BDA0001145035040000043
Figure BDA0001145035040000051
测试分析
本发明采用目测法观察所制备的上浆剂是否有明显分层；采用美国BROOKFIELD公司DV Pro VISCOMETER粘度仪对所制备上浆剂的粘度进行测试；采用烘干称重法对所制备悬浮液的浓度进行测试，并以下层浓度相对于上层浓度的变化率来表征所制备上浆剂的稳定性，按照下述公式进行计算：
下层浓度变化率＝(下层浓度-上层浓度)/上层浓度*100％
采用OCA20接触角测量仪测试得到聚酯树脂与碳纤维的接触角；采用日本东荣产业公司MODEL HM410界面性能评价装置测试得到聚酯树脂与碳纤维的界面剪切强度。
所得悬浮液上浆剂性能与上浆碳纤维性能评价结果见表4。由表中结果可以看出，悬浮液上浆剂总体下层浓度较上层无明显提高，未产生明显沉降，表明聚酯粉末团聚少，分散性好，悬浮液稳定性较高，在线储存及应用要求低。满足在线工艺生产要求。上浆剂总体粘度低，流动性好，不易粘辊，使用更便捷。实施例所制备的上浆碳纤维与聚酯树脂的接触角更小，界面剪切强度更高。聚酯树脂更容易在碳纤维表面和内部铺展浸润，复材制备工艺性能良好。
表4悬浮液上浆剂及上浆碳纤维性能评价结果
Figure BDA0001145035040000052
Figure BDA0001145035040000061
虽然本发明已将较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明的内容，任何熟悉此技艺者，在不脱离本发明的主要精神和内容范围内，当可作各种更动与润饰，因此发明的保护范围应以申请专利的实际权利要求范围为准。

Claims (8)

1.一种碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于，其由聚酯树脂、分散剂、稳定剂和去离子水组成；按照固体组分的总重量为100％计，其中：聚酯树脂占60～80wt％，分散剂占10～20wt％，稳定剂占10～20wt％；
所述的分散剂为聚丙烯酰胺，其数均分子量在1.0万～3.0万之间；
所述的稳定剂为聚乙二醇，其数均分子量在3000～15000之间。
2.根据权利要求1所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：固体组分占碳纤维用悬浮液型碳纤维上浆剂的总质量的5％～30％。
3.根据权利要求1所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：所述的聚酯树脂选自聚乙二酸乙二醇酯、聚乙二酸丁二醇酯、聚丁二酸乙二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：所述的聚酯树脂数均分子量在1.5万～3.5万之间；所述的聚酯树脂呈粉末状，其平均直径在20～50微米之间。
5.根据权利要求4所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：所述的聚酯树脂数均分子量在2.0万～3.0万之间；其平均直径在30～40微米之间。
6.根据权利要求1所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：所述的聚丙烯酰胺数均分子量在1.5万～2.0万之间。
7.根据权利要求1所述的碳纤维用聚酯树脂基悬浮液上浆剂，其特征在于：所述的聚乙二醇数均分子量在5000～10000之间。
8.一种根据权利要求1-7之一所述碳纤维用聚酯树脂基悬浮液型碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将聚酯树脂、分散剂和去离子水混合均匀后，加入稳定剂，在高速乳化机中乳化后出料，得到碳纤维用聚酯树脂基悬浮液型碳纤维上浆剂。
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