CN108004596A - 化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法和应用 - Google Patents

化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法和应用，该化合物的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，为硫硅锌锂粉末纯样；该晶体的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，非中心对称结构单晶，晶系为正交晶系，空间群为Pna2(1)，晶胞参数a=12.892（2）Å，b=7.7739（12）Å，c=6.1451（10）Å，Z=4，单胞体积V=615.88（17）Å3。采用将单质锂、锌、单质硅和单质硫在真空条件下进行固相反应法和高温熔融法制备粉末纯样和单晶；本发明中所述的硫硅锌锂红外非线性光学晶体的纯样XRD图与理论值吻合；在2090nm的激光下，倍频效应是AgGaS2的1.1倍；获得毫米级单晶。

Description

化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及一种化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂中远红外非线性光学材料，制备方法，晶体生长及应用，属于红外非线性光学晶体材料领域。
背景技术
非线性光学晶体材料，根据其透过波段的范围可将其分为三大类：一、紫外及深紫外波段非线性光学材料；二、可见光及近红外波段非线性光学材料；三、红外及中远红外非线性光学材料。本发明的工作属于可见光及中远红外非线性光学材料。该波段的非线性光学晶体彩料具有广泛的用途，如在激光变频器见、红外激光雷达、激光通讯、红外滤光器件、光电对抗等方面的应用。
到目前为止，3-20μm固态中远红外波段激光的产生主要基于非线性光学原理及红外非线性光学晶体变频技术而得。红外非线性光学晶体市场上，常见的红外非线性光学晶体主要有AgGaS2，AgGaSe2，CdGeP2等。尽管这些晶体都已在民用生产生活高科技领域和军事装备中得到作用，但是这些晶体材料也有自身的缺点，且在综合性能上还无法达到人们理想的要求，随着技术的发展与要求的提高，对性能更加优异的红外非线性晶体的需求更加紧迫，因此对于新型中远红外非线性晶体的探索，在民用高科技产业和提升军事装备方面都具有重要的战略意义，而且晶体材料合成与生长是该方向的一种巨大挑战。
发明内容
本发明目的在于，提供一种化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法和应用，该化合物的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，为硫硅锌锂粉末纯样，该晶体的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，非中心对称结构单晶体，空间群为Pna2(1)，晶胞参数Z＝4，单胞体积 采用将单质锂、锌、单质硅和单质硫在真空条件下进行固相反应；本发明中所述的硫硅锌锂红外非线性光学晶体的纯样XRD图与理论值吻合；在2090nm的激光照射下，颗粒度为0.2-0.25μm的Li2ZnSiS4倍频效应是商业化的硫镓银(AgGaS2)的1.1倍，且具有一类相位匹配性质。
本发明所述的一种化合物硫硅锌锂，该化合物的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，为硫硅锌锂粉末纯样。
所述化合物硫硅锌锂的制备方法，按下列步骤进行：
a、在含水量和含氧气量均0.01-0.1ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为35-40℃/h升至800-850℃，然后保温，保温时间为15-20h，然后降至室温，时间100-150h，得到化合物。
一种硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体，该晶体的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，非中心对称结构单晶体，空间群为Pna2(1)，晶胞参数 Z＝4，单胞体积
所述硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备方法，按下列步骤进行：
a、在含水量和含氧气量均0.01-0.1ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为35-40℃/h升至900-950℃，保温，保温时间为15-20h；
c、再以温度3-5℃/h的速率冷却降至室温，时间100-150h，得到硫硅锌锂Li2ZnSiS4中远红外非线性光学晶体。
步骤a中所述的密闭容器为充有惰性气体为氮气的手套箱。
步骤b中加热升温至900℃。
步骤c中硫硅锌锂冷却降温的速率为4℃/h。
所述硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体在制备红外波段激光变频晶体、红外电-光装置、红外通讯器件或红外激光制导器件中的用途。
本发明所述的化合物硫硅锌锂和硫硅锌锂红外非线性光学晶体及制备方法和应用，该晶体结构中，Li原子，Si原子，Zn原子，S原子的化合价分别为+1，+4，+2，-2。Li,Zn和Si原子均与邻近四个S原子形成四面体结构。三种四面体通过公用定点硫原子，堆叠形成类金刚石结构，所述硫硅锌锂化合物为硫硅锌锂单晶颗粒。
附图说明
图1为本发明多晶粉末X射线粉末衍射图与理论值的对比图，其中a为理论值，b为实验值；
图2为本发明Li2ZnSiS4单晶照片图；
图3为本发明硫硅锌锂在2090nm激光下，不同颗粒度时和对影响同颗粒度的硫镓银倍频效应图对比图，其中—■—为Li2ZnSiS4，—●—为AgGaS2。；
图4为本发明工作原理图。
具体实施方式
本发明通过下属实施例进行详细说明，但不仅限于所给出的述实施例。
实施例1
化合物硫硅锌锂的制备：
a、在含水量和含氧气量均0.01ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为35℃/h升至800℃，然后保温，保温时间为15h，然后降至室温，时间100h，得到化合物硫硅锌锂Li2ZnSiS4。
实施例2
化合物硫硅锌锂的制备：
a、在含水量和含氧气量均0.1ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为40℃/h升至850℃，然后保温，保温时间为20h，然后降至室温，时间150h，得到化合物硫硅锌锂Li2ZnSiS4。
实施例3
硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备：
按反应式Li2S+Si+Zn+3S→Li2ZnSiS4制备硫硅锌锂晶体：
a、在含水量和含氧气量均0.01ppm充有惰性气体为氮气的手套箱的密闭容器内按摩尔比1:1:1:3称取硫化锂、硅、单质锌和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为40℃/h升温至900℃，进行保温，保温时间为15h；
c、再以温度4℃/h的速率冷却降至室温，时间100h，得到无色硫硅锌锂Li2ZnSiS4中远红外非线性光学晶体。
实施例4
硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备：
按反应式2Li+Si+ZnS+3S→Li2ZnSiS4制备硫硅锌锂晶体：
a、在含水量和含氧气量均0.05ppm充有惰性气体为氮气的手套箱的密闭容器内按摩尔比2:1:1:3称取单质钠、硫化镉、硫化锗和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为38℃/h升温至920℃，进行保温，保温时间为18h；
c、再以温度5℃/h的速率冷却降至室温，时间110h，得到硫硅锌锂Li2ZnSiS4中远红外非线性光学晶体。
实施例5
硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备：
按反应式Li2S+ZnS+Si+2S→Li2ZnSiS4制备硫硅锌锂晶体：
a、在含水量和含氧气量均0.1ppm充有惰性气体为氮气的手套箱的密闭容器内按摩尔比1:1:1:2称取硫化锂，硫化锌，硅粉和硫粉混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为40℃/h升温至950℃，进行保温，保温时间为20h；
c、再以温度4℃/h的速率冷却降至室温，时间150h，得到硫硅锌锂Li2ZnSiS4中远红外非线性光学晶体。
实施例6
将实施例3-5中所得的任意一种硫硅锌锂晶体，按附图4所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Ho:Tm:Cr:YAG激光器的2090nm输出作光源，观察到明显的1045nm倍频光输出，输出强度与同等条件AgGaS2的相等，图4所示为，由调Q Ho:Tm:Cr:YAG激光器1发出波长为2090nm的红外光束经全聚透镜2射入硫硅锌锂非线性光学晶体，产生波长为1045nm的倍频光，出射光束4含有波长为2090nm的红外光和1045nm的光，经滤波片5滤去后得到波长为1045nm的倍频光。

Claims (8)

1.一种化合物硫硅锌锂，其特征在于该化合物的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，为硫硅锌锂粉末。
2.根据权利要求1所述的化合物硫硅锌锂的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、在含水量和含氧气量均0.01-0.1ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为35-40℃/h升至800-850℃，然后保温，保温时间为15-20h，然后降至室温，时间100-150h，得到化合物。
3.一种硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Li2ZnSiS4，分子量为235.58，非中心对称结构单晶体，空间群为Pna2(1)，晶胞参数a = 12.892（2）Å，b= 7.7739（12）Å，c = 6.1451（10）Å， Z = 4，单胞体积V = 615.88（17）Å3。
4.如权利要求3所述的硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备方法，其特性在于按下列步骤进行：
a、在含水量和含氧气量均0.01-0.1ppm的密闭容器内按摩尔比2:1:1:4称取单质锂、锌、单质硅和单质硫混合均匀，放入干净的石墨坩埚中，然后装入石英玻璃管中，将石英管在真空度为10-5-10-3Pa抽真空后封口；
b、将步骤a中的封好的石英管放入高温炉中，以升温速率为35-40℃/h升至900-950℃，保温，保温时间为15-20h；
c、再以温度3-5℃/h的速率冷却降至室温，时间100-150h，得到硫硅锌锂Li2ZnSiS4中远红外非线性光学晶体。
5.如权利要求4所述的硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤a中所述的密闭容器为充有惰性气体为氮气的手套箱。
6.如权利要求4所述的硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤b中加热升温至900℃。
7.如权利要求4所述的硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体的制备方法，其特征在于步骤c中硫硅锌锂冷却降温的速率为4℃/h。
8.如权利要求3所述的硫硅锌锂中远红外非线性光学晶体在制备红外波段激光变频晶体、红外电-光装置、红外通讯器件或红外激光制导器件中的用途。
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