CN108003117A - 一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法 - Google Patents

一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法，所述方法为：阳极室和阴极室中加入质量分数为3‑5％的硫酸钠溶液，料液室加入质量浓度为10～30％的羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐溶液，碱室加入纯水；通入直流电源进行稳压操作，控制电压15～25V，控制电流密度10～20mA/cm2，装置运行温度为20～35℃，各隔室流量控制为30～40L/h，装置运行过程中各隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，每隔一定时间对碱室和料液室中的溶液进行取样分析，当碱室中溶液浓度维持不变时，装置停止运行，最后料液室获得羟乙基哌嗪乙磺酸溶液，碱室获得氢氧化钠溶液，再对获得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液进行蒸发得到羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶。本发明实现了羟乙基哌嗪乙磺酸高纯度、低成本的生产。

Description

一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法
技术领域
本发明涉及一种羟乙基哌嗪乙磺酸的制备方法，特别涉及一种利用双极膜电渗析制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法。
背景技术
羟乙基哌嗪乙磺酸是一种生物缓冲剂，是分离与分析RNA核组分的反应缓冲液、预杂交缓冲液、杂交缓冲液，用于RNA与T4RNA连接酶的3′-终端标记；用在生化诊断试剂盒、DNA/RNA提取试剂盒及PCR诊断试剂盒里。它对细胞无毒性作用。此外它还是一种氢离子缓冲剂，能较长时间控制恒定的pH范围。传统的羟乙基哌嗪乙磺酸的制备方法是在羟乙基哌嗪乙磺酸钠溶液中加入离子交换树脂，利用哌嗪基团的荷正电性使羟乙基哌嗪乙磺酸根被吸附，然后采用氨水解吸，但此工艺物质消耗较高，而且产品的收率低，不经济。
双极膜是一种新型的离子交换复合膜，它通常由阳离子交换层(N型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(P型膜)复合而成，是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下，双极膜可将水解离，在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。利用这一特点，将双极膜与其他阴阳离子交换膜组合成的双极膜电渗析系统，能够在不引入新组分的情况下将溶液中的盐转化为对应的酸和碱。
发明内容
本发明正是为了弥补现有技术的不足，提供一种清洁化且低成本的双极膜电渗析制备羟乙基哌嗪乙磺酸的新方法，该方法运用阳离子交换膜、双极膜，通过依次交替排列，组成两室型双极膜电渗析装置，以羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐为原料制备羟乙基哌嗪乙磺酸，实现了羟乙基哌嗪乙磺酸高纯度、低成本的生产。
本发明采用的技术方案如下所示：
一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法，所述羟乙基哌嗪乙磺酸采用双极膜电渗析装置进行制备，所述双极膜电渗析装置包括两侧的阴极板、阳极板以及夹在阴极板和阳极板之间的膜堆，所述膜堆由阳离子交换膜、双极膜依次交替排列构成，所述的阴极板和阳极板分别与邻近的膜形成阴极室和阳极室，膜堆中的阳离子交换膜和双极膜依次交替排列构成交替排列的料液室和碱室，所述双极膜电渗析装置包括至少一个料液室和一个碱室，每个隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管；
所述方法为：阳极室和阴极室中加入质量分数为3-5％的硫酸钠溶液，料液室加入质量浓度为10～30％的羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐溶液，碱室加入纯水；通入直流电源进行稳压操作，控制电压15～25V，控制电流密度10～20mA/cm2，装置运行温度为20～35℃，各隔室流量控制为30～40L/h，装置运行过程中各隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，每隔一定时间对碱室和料液室中的溶液进行取样分析，当碱室中溶液浓度维持不变时，装置停止运行，最后料液室获得羟乙基哌嗪乙磺酸溶液，碱室获得氢氧化钠溶液，再对获得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液进行蒸发得到羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶。
进一步，所述的双极膜电渗析膜堆由5～10组重复单元组(一个重复单元组由一张双极膜加一张阳膜加一张双极膜组成)串联排列组成。
本发明所述方法中，隔室中料液及溶液加入的量根据膜尺寸的大小定，通常各隔室加入的体积相同。所述双极膜电渗析装置使用的阳离子交换膜、双极膜材质皆为均相膜。
本发明所述方法中，当碱室中碱液浓度保持不变时，如果装置不停止运行的话，料液室羟乙基哌嗪乙磺酸浓度增加不明显，且增加不必要的能耗。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本方法设计的两室型双极膜电渗析装置，由于其产酸碱的电压较低，且双极膜装置在设计中避免了杂质离子对产品的污染，因此其运行过程不但能耗低，而且可以保证所得羟乙基哌嗪乙磺酸满足高纯度要求。
(2)本方法采用的双极膜电渗析技术较传统技术，不仅可以在不引入新组分的情况下生产羟乙基哌嗪乙磺酸，还可回收碱液，有效避免了污染物排放，实现了资源的节约化利用。
附图说明
图1为本发明双极膜电渗析法制备羟乙基哌嗪乙磺酸的工艺流程；
图2为两室型双极膜电渗析装置的结构示意图，图中CM为阳离子交换膜，BM为双极膜，羟乙基哌嗪乙磺酸钠以HEPES钠表示。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
本实例采用1个两室型双极膜电渗析装置，该装置由两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的隔室组成，极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将质量分数为3％硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室。隔室由5组单元组串联排列组成，每张膜的面积为11cm×27cm，所述单元组为两隔室结构由阳离子交换膜(由北京廷润膜技术开发有限公司生产)、双极膜(由德国Fuma-Tech公司生产)依次交替排列构成的碱室和料液室组成。所述隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管。具体装置结构如图2所示。
将含有10％的羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐溶液1L加入到两室型双极膜电渗析装置的料液室，碱室加入纯水1L。极液室一次性加入质量分数为3％硫酸钠溶液1L。稳压操作，控制电压为25V，控制各隔室流量为30L/h，温度为25℃，装置运行过程中各隔室通过循环盘中的冷冻盐水进行循环冷却，通过对碱室每隔10min进行取样分析，同时也隔10min对料液室进行取样分析，当碱室中碱液浓度维持不变时，装置停止运行。料液室获得羟乙基哌嗪乙磺酸溶液，碱室获得氢氧化钠溶液。再对获得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液进行蒸发得到羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶。所得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液最终浓度为0.9240mol/L，所得的羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶纯度可达到96％以上，所得的氢氧化钠溶液最终浓度为2.5430mol/L。
实施例2
所用的双极膜电渗析装置同实施例1，所不同的是，隔室由10组单元组串联排列组成。
将含有20％的羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐溶液1L加入到两室型双极膜电渗析装置的料液室，碱室加入纯水1L。极液室一次性加入质量分数为3％硫酸钠溶液1L。稳压操作，控制电压为40V，控制各隔室流量为40L/h，温度为25℃，装置运行过程中各隔室通过循环盘中的冷冻盐水进行循环冷却，通过对碱室每隔10min进行取样分析，同时也隔10min对料液室进行取样分析，当碱室中碱液浓度维持不变时，装置停止运行。料液室获得羟乙基哌嗪乙磺酸溶液，碱室获得氢氧化钠溶液。再对获得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液进行蒸发得到羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶。所得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液最终浓度为1.7546mol/L，所得的羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶纯度可达到96％以上，所得的氢氧化钠溶液最终浓度为4.0527mol/L。

Claims (2)

1.一种利用双极膜电渗析技术制备羟乙基哌嗪乙磺酸的方法，所述羟乙基哌嗪乙磺酸采用双极膜电渗析装置进行制备，所述双极膜电渗析装置包括两侧的阴极板、阳极板以及夹在阴极板和阳极板之间的膜堆，所述膜堆由阳离子交换膜、双极膜依次交替排列构成，所述的阴极板和阳极板分别与邻近的膜形成阴极室和阳极室，膜堆中的阳离子交换膜和双极膜依次交替排列构成交替排列的料液室和碱室，所述双极膜电渗析装置包括至少一个料液室和一个碱室，每个隔室设有可通入循环冷冻盐水的循环盘管；
所述方法为：阳极室和阴极室中加入质量分数为3-5％的硫酸钠溶液，料液室加入质量浓度为10～30％的羟乙基哌嗪乙磺酸钠盐溶液，碱室加入纯水；通入直流电源进行稳压操作，控制电压15～25V，控制电流密度10～20mA/cm2，装置运行温度为20～35℃，各隔室流量控制为30～40L/h，装置运行过程中各隔室通过循环盘管中的冷冻盐水进行循环冷却，每隔一定时间对碱室和料液室中的溶液进行取样分析，当碱室中溶液浓度维持不变时，装置停止运行，最后料液室获得羟乙基哌嗪乙磺酸溶液，碱室获得氢氧化钠溶液，再对获得的羟乙基哌嗪乙磺酸溶液进行蒸发得到羟乙基哌嗪乙磺酸固体结晶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的双极膜电渗析膜堆由5～10组重复单元组串联排列组成。
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