CN111393378A - 一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，以磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液作为原料，通过循环稀释纳滤与双极膜电渗析技术相结合的方法，在限定压力流量范围内通过纳滤膜不断的截留磺胺间二甲氧嘧啶钠，除去氢氧化钠，再应用双极膜电渗析装置将磺胺间二甲氧嘧啶钠酸化并以磺胺间二甲氧嘧形式析出，完成资源清洁回收。本发明所提供的方法使得磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液在经过三次纳滤后的混合产水为不含磺胺间二甲氧嘧啶钠的氢氧化钠溶液，浓水箱为氢氧化钠含量低于2％的磺胺间二甲氧嘧啶钠水溶液。
Description
技术领域
本发明属于工业污水处理领域，涉及一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法。
背景技术
磺胺间二甲氧嘧啶钠是一种磺胺类抗菌药，其生产过程中需要投加过量氢氧化钠产生磺胺间二甲氧嘧啶钠，但该步骤会使体系中存在大量的氢氧化钠，传统工艺是将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液用盐酸中和，使磺胺间二甲氧嘧啶钠沉淀析出，不仅需要加入大量盐酸，而且会产生大量高盐废水，造成资源浪费。所以，目前迫切的需要一种全新的处理工艺将磺胺间二甲氧嘧啶钠与氢氧化钠清洁分离并提高回收利用率，解决当前市场面临的资源浪费的痛点。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法。
为此，本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：
一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，包括：
一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：所述从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法包括：
将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液加入与其体积相同的清水进行稀释，然后将稀释后的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入纳滤膜装置的浓水箱，在限定的压力、流量条件下用纳滤膜装置进行料液浓缩分离且浓缩倍数为1，压力为2.5-3MPa，产水流量为0.19-0.22LPM，此时产水箱中即为透过纳滤膜所得的氢氧化钠溶液，纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度减半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液；
将纳滤膜装置的浓水箱中脱碱后的磺胺间二甲氧嘧啶钠溶液采用双极膜电渗析装置进行析出提取，由于阴离子交换膜上的季胺基团会与料液中的苯磺酰胺基团发生反应，占据交换基团位置和离子通道，阻碍氢氧化钠的迁移，所述双极膜电渗析装置为两隔室结构，所述电渗析隔室由阳离子交换膜、双极膜间隔排列构成料液室和接收室单元组；极液为1-3％硫酸钠水溶液，将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入料液室，将清水通入接收室，控制双极膜电渗析装置的电流密度为180-400A/m2，同时观察料液室pH变化，当料液室pH下降至7-9时，磺胺间二甲氧嘧啶在等电点析出，料液室获得磺胺间二甲氧嘧啶浑浊液，接收室获得不含杂质的可回收利用氢氧化钠水溶液。在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用以下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：对纳滤膜装置的浓水箱中的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与第一次稀释相同的第二次稀释，然后在新的限定压力、流量下重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为2-2.5MPa，产水流量为0.13-0.19LPM，此时纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度为第二次稀释后料液碱浓度一半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
作为本发明的优选技术方案：对纳滤膜装置的浓水箱中的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与前两次稀释方法相同的第三次稀释，然后在新的限定压力、流量下重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为1.5-2MPa，产水流量为0.10-0.18LPM，此时纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度为第三次稀释后料液碱浓度一半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
作为本发明的优选技术方案：所述磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液为含1-30％磺胺间二甲氧嘧啶钠和2-10％氢氧化钠的混合水溶液。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜装置由浓水箱、产水箱、清洗水箱、保安过滤器、泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括耐碱纳滤膜及膜壳两部分。
作为本发明的优选技术方案：所述纳滤膜装置中纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳，所述纳滤膜单支有效膜面积为2.25m2。
作为本发明的优选技术方案：所述电渗析隔室由6-100组单元组串联排列组成。
本发明提供一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，以磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液作为原料，通过循环稀释纳滤与双极膜电渗析技术相结合的方法，在限定压力流量范围内通过纳滤膜不断的截留磺胺间二甲氧嘧啶钠，除去氢氧化钠，再应用双极膜电渗析装置将磺胺间二甲氧嘧啶钠酸化并以磺胺间二甲氧嘧形式析出，完成资源清洁回收。本发明所提供的方法使得磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液在经过三次纳滤后的混合产水为不含磺胺间二甲氧嘧啶钠的氢氧化钠溶液，浓水箱为氢氧化钠含量低于2％的磺胺间二甲氧嘧啶钠水溶液。本发明所述方法避免了原始工艺中除碱所面临的大量盐酸的投入和废盐的产生，同时，可以高效提取其中核心组分，达到可直接回用的程度，完成了高效分离磺胺间二甲氧嘧啶钠与氢氧化钠且高效回收磺胺间二甲氧嘧啶的清洁工艺。
附图说明
图1为本发明所提供的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的工艺图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明进行进一步地详细说明。
实施例1
一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，包括如下步骤：
先将5L磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液(含30％磺胺间二甲氧嘧啶钠和6％氢氧化钠)稀释1倍至10L，然后将稀释后的10L磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入纳滤膜装置的浓水箱，用纳滤膜装置进行料液浓缩分离且浓缩倍数为1，装置运行压力为2.8MPa，产水流量为0.18-0.20LPM，运行结束时，产水箱中即为透过纳滤膜所得的氢氧化钠溶液，浓度约为3％，纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度约为3％的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液；
对纳滤膜装置的浓水箱中5L氢氧化钠浓度减半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与第一次稀释相同的第二次稀释，然后重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为2.2MPa，产水流量为0.18LPM，运行结束时，产水箱中即为透过纳滤膜所得的氢氧化钠溶液，浓度约为1.5％，纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度约为1.5％的的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
对纳滤膜装置的浓水箱中5L氢氧化钠浓度约为1.5％的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与第一二次稀释相同的第三次稀释，然后重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为1.8MPa，产水流量为0.18LPM，运行结束时，产水箱中即为透过纳滤膜所得的氢氧化钠溶液，浓度为0.25mol/L，约为1％，纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度约为1％的的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
将纳滤膜装置的浓水箱中脱碱后的磺胺间二甲氧嘧啶钠溶液采用双极膜电渗析装置进行析出提取，所述双极膜电渗析装置为两隔室结构，极液为3％的硫酸钠溶液；电渗析隔室由阳离子交换膜、双极膜间隔排列构成料液室和接收室单元组；将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入料液室，将清水通入接收室，控制双极膜电渗析装置的电流密度为200A/m2，同时观察料液室pH变化，当料液室pH下降至8.2时，磺胺间二甲氧嘧啶在等电点析出，料液室获得磺胺间二甲氧嘧啶浑浊液，接收室获得不含杂质的可回收利用氢氧化钠水溶液。
本具体实施例中，通过本发明所提供的方法实现了磺胺间二甲氧嘧啶的脱碱提取工艺，在便捷有效脱除料液中高浓度氢氧化钠的同时，对碱液进行绿色回收，避免了大量添加物的投加和二次污染的产生，降低了该工艺的成本投入，实现了清洁高效的提取回收工艺。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：所述从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法包括：
将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液加入与其体积相同的清水进行稀释，然后将稀释后的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入纳滤膜装置的浓水箱，在限定的压力、流量条件下用纳滤膜装置进行料液浓缩分离且浓缩倍数为1，压力为2-3MPa，产水流量为0.15-0.22LPM，此时产水箱中即为透过纳滤膜所得的氢氧化钠溶液，纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度减半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液；
将纳滤膜装置的浓水箱中脱碱后的磺胺间二甲氧嘧啶钠溶液采用双极膜电渗析装置进行析出提取，所述双极膜电渗析装置为两隔室结构，所述电渗析隔室由阳离子交换膜、双极膜间隔排列构成料液室和接收室单元组；极液为1-3％硫酸钠水溶液，将磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液通入料液室，将清水通入接收室，控制双极膜电渗析装置的电流密度为180-400A/m2，同时观察料液室pH变化，当料液室pH下降至7-9时，磺胺间二甲氧嘧啶在等电点析出，料液室获得磺胺间二甲氧嘧啶浑浊液，接收室获得不含杂质的可回收利用氢氧化钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：对纳滤膜装置的浓水箱中的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与第一次稀释相同的第二次稀释，然后在新的限定压力、流量下重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为2-2.5MPa，产水流量为0.13-0.19LPM，此时纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度为第二次稀释后料液碱浓度一半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
3.根据权利要求2所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：对纳滤膜装置的浓水箱中的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液进行与前两次稀释方法相同的第三次稀释，然后在新的限定压力、流量下重复前次纳滤膜分离浓缩过程且浓缩倍数为1，压力为1.5-2MPa，产水流量为0.10-0.18LPM，此时纳滤膜装置的浓水箱中是氢氧化钠浓度为第三次稀释后料液碱浓度一半的磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液。
4.根据权利要求1所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：所述磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液为含1-30％磺胺间二甲氧嘧啶钠和2-10％氢氧化钠的混合水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：所述纳滤膜装置由浓水箱、产水箱、清洗水箱、保安过滤器、泵及纳滤膜组件组成，其中纳滤膜组件包括耐碱纳滤膜及膜壳两部分。
6.根据权利要求1所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于：所述纳滤膜装置中纳滤膜组件中包含一支纳滤膜及膜壳，所述纳滤膜单支有效膜面积为2.25m2。
7.根据权利要求1所述的一种从磺胺间二甲氧嘧啶钠碱液中提取磺胺间二甲氧嘧啶的方法，其特征在于，所述电渗析隔室由6-100组单元组串联排列组成。
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