CN109231623A - 一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的新工艺 - Google Patents

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Abstract

一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的工艺，包括以下步骤：(1)高盐分高硬度废水采用压力膜装置进行预处理，去除废水中的悬浮物杂质，使得悬浮颗粒物达到1ppm以下；(2)经步骤(1)预处理得到的澄清废水进入阳离子交换树脂柱进行硬度的降低；(3)将经过步骤(2)处理的的废水pH调至中性后加入到双极膜电渗析设备进行酸碱的制取，得到产物氢氧化钠和盐酸；(4)将步骤(3)所得的部分盐酸稀释后加入到阳离子交换树脂柱中，对阳离子交换树脂进行再生，同时洗脱液进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钙和氯化镁晶体。本发明方法全程无污染，并且产物酸碱回收率高，大大降低了废水处理成本。

Description

一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的新工艺
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域，具体涉及一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的新工艺。
背景技术
当前，我国坚决向环境污染宣战，相继实施大气、水、土壤污染防治三大行动计划，解决了一批重大环境问题。总体上，生态环境质量持续好转，稳中向好，但成效并不稳固。生态系统脆弱，污染重、损失大、风险高的生态环境状况还没有根本扭转。在造纸，印染行业中排放的高盐废水，尤其是高硬度废水处理的难度很高。新政策下这部分废水是严禁直接外排到环境中，因为它直接会造成土壤或者地表上下水中矿化度的增加，带来严重的环境污染。随着废水“零排放”这个概念的提出，为高盐废水的处理提供了一种新的处理思路，转换一种思路去处理废水使其变废为宝。
目前，常用的高盐高硬度废水处理方法主要有两种，一种是传统的石灰软化法进行软化处理，即在高硬度废水中加入消石灰和碳酸钠可使废水中的硬度降到65～205ppm。但此种方法所需的成本较大，沉淀后的废水中的硬度含量仍存在无法满足废水排放要求。另一种处理方法主要是目前发展较快的反渗透膜法，但随着使用时间的加长问题日益凸显。一是反渗透膜法对废水的回收利用率只能达到75％左右，仍有25％的浓水不能利用，需直接排放。二是反渗透膜表面容易结垢，导致分离难度的加大，能耗及维护费用的逐步增长。
因此，可从以上问题出发换个角度来解决这些问题。通过将废水中的金属离子再生利用，在实现零排放处理高盐高硬度的废水同时大大降低整个工艺成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的新工艺，该方法全程无污染，并且产物酸碱回收率高，大大降低了废水处理成本。
为实现以上发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的工艺，所述的高盐分高硬度废水中，钙离子含量为2000～4000ppm，镁离子含量为1000～3000ppm，钠离子含量为2000～4000ppm，所述工艺包括以下步骤：
(1)高盐分高硬度废水采用压力膜装置进行预处理，去除废水中的悬浮物杂质，使得悬浮颗粒物达到1ppm以下，以避免后续处理过程中悬浮物的产生损坏实验设备；
(2)经步骤(1)预处理得到的澄清废水进入阳离子交换树脂柱进行硬度的降低，避免后续高硬度废水对离子交换膜造成膜污染或者对电渗析设备造成堵塞损坏；
(3)将经过步骤(2)处理的的废水pH调至中性后加入到双极膜电渗析设备进行酸碱的制取，得到产物氢氧化钠和盐酸；
(4)将步骤(3)所得的部分盐酸稀释后加入到阳离子交换树脂柱中，对阳离子交换树脂进行再生，同时洗脱液进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钙和氯化镁晶体。
本发明步骤(1)中，所述的压力膜装置内装有陶瓷膜，孔径为20nm～200nm，所采用的压力在2.0-6.0MPa之间，流量控制在30-40L/h左右。
本发明步骤(2)中，所采用的阳离子离子交换树脂为钠型阳离子交换树脂和氢型阳离子交换树脂中的一种，具体优选CH-93型阳离子交换树脂。优选使澄清废水以4-15BV/h(更优选10BV/h)的流速流过树脂柱。步骤(2)离子交换树脂对钙镁的去除率在98％以上。
本发明步骤(3)中，所述的双极膜电渗析采用的双极膜电渗析装置包括两块极板和两块极板之间的膜堆，所述膜堆由两个以上的单元电渗析池串联组成，每个单元电渗析池从阳极到阴极的组装顺序为双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜，并且相邻两张膜之间由一张隔板隔开；所述的阳极板和阴极板与相邻的双极膜之间构成阳极室和阴极室，每个单元电渗析池中双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜依次排列构成酸室、料液室、碱室。
作为优选，所述的双极膜采用FBM型双极膜或BP-1型双极膜，所述的阳离子交换膜为CMB型阳离子交换膜或CMX型阳离子交换膜，所述的阴离子交换膜为AHA型阴离子交换膜或AMX型阴离子交换膜。
作为优选，所述的双极膜电渗析按照如下实施：
向阳极室和阴极室中通入3wt.％的硫酸钠溶液，向酸室和碱室中分别加入纯水，向料液室中通入pH调至中性的废水，将所述的双极膜电渗析装置的阴极板、阳极板分别与直流电源的负极、正极相连，后开启电源，控制电压为10V～25V，进行电渗析处理，当碱室内氢氧化钠浓度不再上升时为实验终点，最终分别在碱室和酸室得到氢氧化钠溶液和盐酸。
本发明步骤(4)中，双极膜电渗析装置制得的盐酸经稀释后用于阳离子交换树脂的再生，优选将盐酸稀释至浓度为3～5wt％，稀释后的盐酸以4-15BV/h(优选4BV/h)的流速流过阳离子交换树脂柱达到树脂再生的目的。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供的高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的新工艺，主要将压力膜技术、离子交换吸附技术和电渗析技术相结合，有效地解决了高盐分高硬度废水排放对环境产生的污染问题，同时回收得到产物氢氧化钠和盐酸，整个生产工艺实现了零排放，所提供的生产工艺具有高效、绿色等特点，具有显著的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为双极膜电渗析膜堆原理图。
具体实施方式
下面结合附图1和2与具体实例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
参见附图1与附图2，本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)本发明实施例采用的高盐高硬度废水中钙离子含量为2189ppm，镁离子含量为1523ppm，钠离子含量为2211ppm。将所取的废水通过压力膜装置，陶瓷膜孔径为20nm，所采用的压力为2.0-6.0MPa之间，流量控制在40L/h左右，所得的产水悬浮颗粒物达到1ppm以下。
(2)将步骤(1)所得的澄清废水20L通入到装有500mL CH-93型阳离子交换树脂柱中，调节蠕动泵流速10BV/h，反应4h，取样检测流出液中钙离子含量为65.67ppm，镁离子含量为30.46ppm，钙离子去除率为97％，镁离子去除率为98％。
(3)取步骤(2)所得的透过液500mL，调节pH至中性，加入到三隔室双极膜电渗析装置。电渗析装置膜堆如附图2所示，所述膜堆由5个单元电渗析池串联组成，每个单元电渗析池从阳极到阴极的组装顺序为双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜，并且相邻两张膜之间由一张隔板隔开；所述的阳极板和阴极板与相邻的双极膜之间构成阳极室和阴极室，每个单元电渗析池中双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜依次排列构成酸室、料液室、碱室。其中所述的阳极板和阴极板为钛镀钌材料，每个单元电渗析的膜堆组成为FBM/AHA/CMB/FBM，FBM即为双极膜为FBM型双极膜(Fuma-Tech Co,Germany)，AHA即为AHA型阴离子交换膜(ASTOM Co,Japan)，CMB即为CMB型阳离子交换膜(ASTOM Co,Japan)。将所述的置换电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连。向阳极室和阴极室中通入3wt.％的硫酸钠溶液，向酸室和碱室中分别加入纯水，向料液室中通入pH调至中性的废水，将所述的双极膜电渗析装置的阴极、阳极分别与直流电源的负极、正极相连，后开启电源，控制电压为10V，进行电渗析处理70分钟，通过滴定确定碱室内氢氧化钠浓度不再上升时为实验终点，最终酸室生成5.90％的盐酸，碱室得到5.10％的氢氧化钠溶液，电流效率为62.43％，能耗为3.27kWh/kg。
(4)取步骤(3)所得的盐酸稀释至3wt％，将其用蠕动泵以4BV/h的流速泵入到步骤(2)的阳离子交换树脂柱中对CH-93型阳离子交换树脂进行再生，所获得的流出液进行蒸发浓缩结晶得到氯化钙和氯化镁晶体。将步骤(3)所获得的氢氧化钠溶液进行蒸发浓缩结晶，制得氢氧化钠成品，纯度在90％以上。
实施例2
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为FBM/AHA/CMB/FBM，调节电压15V，反应60分钟，酸室生成5.90％的盐酸，碱室得到4.80％的氢氧化钠溶液，电流效率为57.09％，能耗为3.09kWh/kg。
实施例3
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为FBM/AHA/CMB/FBM，调节电压20V，反应50分钟，酸室生成6.20％的盐酸，碱室得到5.20％的氢氧化钠溶液，电流效率为60.43％，能耗为3.47kWh/kg。
实施例4
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为FBM/AHA/CMB/FBM，调节电压25V，反应45分钟，酸室生成6.10％的盐酸，碱室得到5.20％的氢氧化钠溶液，电流效率为60.43％，能耗为3.66kWh/kg。
实施例5
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为BP-1/AMX/CMX/BP-1，其中BP-1即为BP-1型双极膜(ASTOM Co,Japan)，AMX即为AMX型阴离子交换膜(ASTOM Co,Japan)，CMX即为CMX型阳离子交换膜(ASTOM Co,Japan)，调节电压10V，反应72分钟，酸室生成6.33％的盐酸，碱室得到5.40％的氢氧化钠溶液，电流效率为64.42％，能耗为3.57kWh/kg。
实施例6
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为BP-1/AMX/CMX/BP-1，调节电压15V，反应62分钟，酸室生成5.90％的盐酸，碱室得到5.61％的氢氧化钠溶液，电流效率为61.22％，能耗为3.67kWh/kg。
实施例7
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为BP-1/AMX/CMX/BP-1，调节电压20V，反应48分钟，酸室生成6.15％的盐酸，碱室得到5.30％的氢氧化钠溶液，电流效率为63.43％，能耗为3.77kWh/kg。
实施例8
步骤(1)、(2)和(4)的操作同实施例1，步骤(3)与实施例1的区别仅在于：每个单元电渗析的膜堆组成为BP-1/AMX/CMX/BP-1组成的膜堆，调节电压25V，反应48分钟，酸室生成5.97％的盐酸，碱室得到5.62％的氢氧化钠溶液，电流效率为62.56％，能耗为3.81kWh/kg。
显然，上述所述实施例仅仅为了清楚的表达本发明所举的案例，并非对本发明的实施方式设定了限定条件。凡依本申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰均处于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高盐分高硬度废水资源化回收酸碱的工艺，所述的高盐分高硬度废水中，钙离子含量为2000～4000ppm，镁离子含量为1000～3000ppm，钠离子含量为2000～4000ppm，所述工艺包括以下步骤：
(1)高盐分高硬度废水采用压力膜装置进行预处理，去除废水中的悬浮物杂质，使得悬浮颗粒物达到1ppm以下；
(2)经步骤(1)预处理得到的澄清废水进入阳离子交换树脂柱进行硬度的降低；
(3)将经过步骤(2)处理的的废水pH调至中性后加入到双极膜电渗析设备进行酸碱的制取，得到产物氢氧化钠和盐酸；
(4)将步骤(3)所得的部分盐酸稀释后加入到阳离子交换树脂柱中，对阳离子交换树脂进行再生，同时洗脱液进行蒸发浓缩结晶，得到氯化钙和氯化镁晶体。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述的双极膜电渗析采用的双极膜电渗析装置包括两块极板和两块极板之间的膜堆，所述膜堆由两个以上的单元电渗析池串联组成，每个单元电渗析池从阳极到阴极的组装顺序为双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜，并且相邻两张膜之间由一张隔板隔开；所述的阳极板和阴极板与相邻的双极膜之间构成阳极室和阴极室，每个单元电渗析池中双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、双极膜依次排列构成酸室、料液室、碱室；所述的双极膜采用FBM型双极膜或BP-1型双极膜，所述的阳离子交换膜为CMB型阳离子交换膜或CMX型阳离子交换膜，所述的阴离子交换膜为AHA型阴离子交换膜或AMX型阴离子交换膜；
所述的双极膜电渗析按照如下实施：向阳极室和阴极室中通入3wt.％的硫酸钠溶液，向酸室和碱室中分别加入纯水，向料液室中通入pH调至中性的废水，将所述的双极膜电渗析装置的阴极板、阳极板分别与直流电源的负极、正极相连，后开启电源，控制电压为10V～25V，进行电渗析处理，当碱室内氢氧化钠浓度不再上升时为实验终点，最终分别在碱室和酸室得到氢氧化钠溶液和盐酸。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述的压力膜装置内装有陶瓷膜，孔径为20nm～200nm，所采用的压力在2.0-6.0MPa之间，流量控制在30-40L/h左右。
4.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所采用的阳离子离子交换树脂为钠型阳离子交换树脂和氢型阳离子交换树脂中的一种。
5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述的阳离子交换树脂为CH-93型阳离子交换树脂。
6.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，使澄清废水以4-15BV/h的流速流过阳离子交换树脂柱。
7.如权利要求6所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，使澄清废水以10BV/h的流速流过阳离子交换树脂柱。
8.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(4)中，将双极膜电渗析装置制得的盐酸稀释至浓度为3～5wt％，稀释后的盐酸以4-15BV/h的流速流过阳离子交换树脂柱达到树脂再生的目的。
9.如权利要求8所述的工艺，其特征在于：步骤(4)中，稀释后的盐酸以4BV/h的流速流过阳离子交换树脂柱达到树脂再生的目的。
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