CN108002427A - 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108002427A
CN108002427A CN201711221436.3A CN201711221436A CN108002427A CN 108002427 A CN108002427 A CN 108002427A CN 201711221436 A CN201711221436 A CN 201711221436A CN 108002427 A CN108002427 A CN 108002427A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
indium oxide
oxide nano
tin indium
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711221436.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108002427B (zh
Inventor
韦建初
韦竣严
兰岱龙
何正军
陆宏卫
曹应科
卢忠讲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Sheng Fu Antimony Industry Polytron Technologies Inc
Original Assignee
Guangxi Sheng Fu Antimony Industry Polytron Technologies Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Sheng Fu Antimony Industry Polytron Technologies Inc filed Critical Guangxi Sheng Fu Antimony Industry Polytron Technologies Inc
Priority to CN201711221436.3A priority Critical patent/CN108002427B/zh
Publication of CN108002427A publication Critical patent/CN108002427A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108002427B publication Critical patent/CN108002427B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：(1)将锡盐溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10‑20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5‑10min，得到溶液B；(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加碱，使溶液pH为7.5‑8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45‑65℃，反应5‑8h，得到沉淀前驱体；(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，导电性能良好。

Description

一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法。
背景技术
氧化铟锡，又名为ITO，是一种具有广泛应用价值的透明导电材料，其主要以薄膜形式被使用。氧化铟锡传统的制备技术是采用真空镀膜方法。随着纳米材料的发展，氧化铟锡可以被制备成纳米粉体，并被分散于多种溶剂中，利用这种分散液就可以通过各种涂布或印刷方法在各种衬底上制备ITO薄膜，这样既简化了工艺又节省了材料。
目前制备氧化铟锡纳米粉体的方法中主要有液相共沉淀法，其具有生产工艺简单、反应条件易控制和易于工业化生产等优点。但是，其也存在着生产的纳米粉体纯度不高，粒子间易团聚，粒径分布范围比较宽等缺点。而且，多数液相共沉淀法工艺以水为反应介质，导致纳米粉体的性能存在明显的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种纯度高、粒径分布均匀、团聚小的氧化铟锡纳米粉体的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锡盐溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5-10min，得到溶液B；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加碱，使溶液pH为7.5-8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45-65℃，反应5-8h，得到沉淀前驱体；
(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
较佳地，所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡，所述铟盐为氯化铟、硝酸铟或结晶三氯化铟。
较佳地，所述锡盐与铟盐的摩尔比为5-10：2-3。
较佳地，所述溶液A与溶液B的质量比为1：2-3。
较佳地，所述碱为氨水或氢氧化钠水溶液。
较佳地，所述溶液A、碱与二乙醇胺的质量比为1：0.05-0.2：0.01-0.03。
较佳地，所述超声震荡的功率为100-150rpm。
较佳地，所述洗涤为用去离子水清洗1-2次，再用乙醇清洗1-2次。
较佳地，所述干燥为真空干燥，干燥的温度为80-90℃，真空度为50-80kPa，时间为20-30min。
较佳地，所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明根据锡盐及铟盐溶解度的不同，将锡盐混合溶于乙醇中，铟盐溶于乙酰丙酮中，并分别进行室温超声震荡，从而使溶解更充分；将溶液A和溶液B混合后，将其与氨水进行沉淀反应时，滴加二乙醇胺，沉淀均匀、完全，同时可防止硬团聚，从而有效控制目标产物的粒径，使得到的氧化铟锡纳米粉体粒径小且分布均匀。
(2)本发明的制备过程中未引入其它的杂质，除氧化铟锡纳米粉体的目标产物外，其它的离子或元素均可在煅烧过程中去除，节省了工艺步骤，产物的纯度高。
(3)本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的氧化铟锡纳米粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀、节能环保，易于实现工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
本发明所需要的原料、设备均可在市场购买。
实施例1
一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将结晶四氯化锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10min，得到溶液A；氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶四氯化锡与氯化铟的摩尔比为5：2；溶液A与溶液B的质量比为1：2；超声震荡的功率为100rpm；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氨水，使溶液pH为7.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到沉淀前驱体；溶液A、氨水与二乙醇胺的质量比为1：0.05：0.01；
(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗1次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
干燥为真空干燥，干燥的温度为80℃，真空度为50kPa，时间为20min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至450℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。
本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为50nm，电阻率为6.5Ω·cm，平均发射率为0.42。
实施例2
一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将结晶氯化亚锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，得到溶液A；硝酸铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶氯化亚锡与硝酸铟的摩尔比为5：3；溶液A与溶液B的质量比为1：3；超声震荡的功率为150rpm；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8，再添加二乙醇胺，然后加热至65℃，反应5h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.2：0.03；
(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃，真空度为80kPa，时间为30min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为4h。
本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为52nm，电阻率为7.1Ω·cm，平均发射率为0.45。
实施例3
一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将结晶四氯化锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10min，得到溶液A；结晶三氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶四氯化锡与结晶三氯化铟的摩尔比为5：1；溶液A与溶液B的质量比为1：2；超声震荡的功率为100rpm；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8，再添加二乙醇胺，然后加热至45℃，反应8h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.05：0.01；
(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗2次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
干燥为真空干燥，干燥的温度为80℃，真空度为50kPa，时间为20min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5℃/min的升温速度升温至450℃进行煅烧，煅烧的时间为3h。
本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为48nm，电阻率为5.7Ω·cm，平均发射率为0.38。
实施例4
一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将结晶氯化亚锡溶于乙醇溶液中，室温超声震荡20min，得到溶液A；氯化铟溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5min，得到溶液B；结晶氯化亚锡与氯化铟的摩尔比为10：3；溶液A与溶液B的质量比为1：2.5；超声震荡的功率为150rpm；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加氢氧化钠溶液，使溶液pH为8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至65℃，反应5h，得到沉淀前驱体；溶液A、氢氧化钠溶液与二乙醇胺的质量比为1：0.2：0.03；
(3)将沉淀前驱体用去离子水清洗1次，再用乙醇清洗2次，干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
干燥为真空干燥，干燥的温度为90℃，真空度为80kPa，时间为30min；煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以10℃/min的升温速度升温至550℃进行煅烧，煅烧的时间为4h。
本实施例制得的氧化铟锡纳米粉体的粒径为43nm，电阻率为5.2Ω·cm，平均发射率为0.41。
本发明制备得到的氧化铟锡纳米粉体，粒径分布均匀、颗粒间界限明显，分散性好，没有大块团聚体，制备得到的氧化铟锡纳米粉体导电性能良好；制备方法流程简单、生产成本低且产物纯度高、组分均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)将锡盐溶于乙醇溶液中，室温超声震荡10-20min，得到溶液A；铟盐溶于乙酰丙酮溶液中，室温超声震荡5-10min，得到溶液B；
(2)将溶液A和溶液B混合后，在搅拌状态下，添加碱，使溶液pH为7.5-8.5，再添加二乙醇胺，然后加热至45-65℃，反应5-8h，得到沉淀前驱体；
(3)将沉淀前驱体洗涤、干燥、煅烧，即得所述氧化铟锡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述锡盐为结晶四氯化锡或结晶氯化亚锡，所述铟盐为氯化铟、硝酸铟或结晶三氯化铟。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述锡盐与铟盐的摩尔比为5-10：2-3。
4.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述溶液A与溶液B的质量比为1：2-3。
5.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述碱为氨水或氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求5所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述溶液A、碱与二乙醇胺的质量比为1：0.05-0.2：0.01-0.03。
7.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的功率为100-150rpm。
8.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述洗涤为用去离子水清洗1-2次，再用乙醇清洗1-2次。
9.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥，干燥的温度为80-90℃，真空度为50-80kPa，时间为20-30min。
10.根据权利要求1所述的氧化铟锡纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧的具体过程为：将干燥后的物料放入马弗炉中，并以5-10℃/min的升温速度升温至450-550℃进行煅烧，煅烧的时间为3-4h。
CN201711221436.3A 2017-11-29 2017-11-29 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法 Active CN108002427B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711221436.3A CN108002427B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711221436.3A CN108002427B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108002427A true CN108002427A (zh) 2018-05-08
CN108002427B CN108002427B (zh) 2019-05-24

Family

ID=62054603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711221436.3A Active CN108002427B (zh) 2017-11-29 2017-11-29 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108002427B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110673235A (zh) * 2019-10-14 2020-01-10 宁波盈瑞聚合科技有限公司 多功能光学膜及其生产方法
CN115197545A (zh) * 2021-04-14 2022-10-18 上海沪正实业有限公司 医用卫生亲水防静电功能填充母粒及其用途
CN117219358A (zh) * 2023-09-12 2023-12-12 冷水江市京科电子科技有限公司 一种基于氧化铟锡纳米线的柔性显示薄膜的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101624173A (zh) * 2009-07-23 2010-01-13 暨南大学 氧化铟锡单分散纳米粉体的低温溶剂热制备方法
CN101746813A (zh) * 2009-12-17 2010-06-23 昆明理工大学 铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
CN101830498A (zh) * 2009-03-11 2010-09-15 西北稀有金属材料研究院 Ito粉末及ito烧结体的制备方法
CN102703072A (zh) * 2012-05-24 2012-10-03 深圳市华星光电技术有限公司 荧光粉混合物、其制作方法及相应的液晶显示装置
CN104318983A (zh) * 2014-10-31 2015-01-28 徐东 一种ito薄膜的制备方法
CN104692452A (zh) * 2013-12-10 2015-06-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化铟锡纳米晶的制备方法
CN105731527A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 北京化工大学 纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101830498A (zh) * 2009-03-11 2010-09-15 西北稀有金属材料研究院 Ito粉末及ito烧结体的制备方法
CN101624173A (zh) * 2009-07-23 2010-01-13 暨南大学 氧化铟锡单分散纳米粉体的低温溶剂热制备方法
CN101746813A (zh) * 2009-12-17 2010-06-23 昆明理工大学 铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
CN102703072A (zh) * 2012-05-24 2012-10-03 深圳市华星光电技术有限公司 荧光粉混合物、其制作方法及相应的液晶显示装置
CN104692452A (zh) * 2013-12-10 2015-06-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化铟锡纳米晶的制备方法
CN104318983A (zh) * 2014-10-31 2015-01-28 徐东 一种ito薄膜的制备方法
CN105731527A (zh) * 2016-01-29 2016-07-06 北京化工大学 纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110673235A (zh) * 2019-10-14 2020-01-10 宁波盈瑞聚合科技有限公司 多功能光学膜及其生产方法
CN110673235B (zh) * 2019-10-14 2021-08-17 宁波盈瑞聚合科技有限公司 多功能光学膜及其生产方法
CN115197545A (zh) * 2021-04-14 2022-10-18 上海沪正实业有限公司 医用卫生亲水防静电功能填充母粒及其用途
CN117219358A (zh) * 2023-09-12 2023-12-12 冷水江市京科电子科技有限公司 一种基于氧化铟锡纳米线的柔性显示薄膜的制备方法
CN117219358B (zh) * 2023-09-12 2024-03-15 冷水江市京科电子科技有限公司 一种基于氧化铟锡纳米线的柔性显示薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108002427B (zh) 2019-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108002427B (zh) 一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法
WO2018024083A1 (zh) 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN101391814B (zh) 金红石相二氧化钒粉体的制备方法
CN103936074B (zh) 一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法
CN101439870B (zh) 纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法
CN102745737B (zh) 碱式氯化锌单晶纳米棒的合成方法
CN103642278B (zh) 具有复合矿化剂的钛系环保颜料及制备方法
CN103880080A (zh) 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法
CN105731527A (zh) 纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法
CN103172101B (zh) 一种碱式碳酸铈的制备方法
CN105000567B (zh) 一种高分散纳米二氧化硅的制备方法
WO2022105052A1 (zh) 纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜
CN104609449A (zh) 一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法
CN105060319A (zh) 一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法
CN106186022A (zh) 低碱度超细活性碳酸钙及其制备方法
CN107758741A (zh) 一种掺锑纳米氧化锡粉体的制备方法
CN107419242B (zh) 一种纳米银薄膜的制备方法
CN102502850A (zh) 一种锰酸锂前驱体球形氢氧化锰的制备方法
CN106882842A (zh) 一种介孔花瓣状ZnCo2O4纳米固体材料的制备方法
CN106809871A (zh) 一种氧化铟纳米粉体的制备方法
CN105970323B (zh) 一种抗静电粉末及其制备方法
CN104773753B (zh) 一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法
CN111646493A (zh) 一种氧化钇纳米粉体的水热制备方法
CN104261470B (zh) 氧化锡锑纳米粉体的制备方法
CN114557365B (zh) 一种复合型纳米氧化锌、纳米浆料及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant