CN107999002A - 一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统及合成方法 - Google Patents

一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成麦草畏中间体3，6‑二氯水扬酸的微反应器装置系统，包括二氧化碳气瓶、原料储槽、预热混合器、微反应器和旋流器，所述二氧化碳气瓶通过气体管路与预热混合器连通，所述原料储槽通过液体管路与预热混合器连通，所述预热混合器连接微反应器，所述微反应器与旋流器连接，所述旋流器的底部设有水层接收罐，旋流器的上部连接油层接收罐。通过利用微反应器对此步进行合成工艺改进，优化，使得整个制备工艺简单、成本更低、收率更高、选择性更好、废水量显著降低、设备利用率显著提高。

Description

一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统 及合成方法
技术领域
本发明涉及有机合成工艺技术领域，具体是一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统。
背景技术
麦草畏是一类具有内吸传导作用的苯甲酸系列激素类除草剂，具有低毒、高效、杀草谱广等特点，在国外农业上获得广泛的应用。其内吸作用强，对阔叶杂草有较高的杀草选择性，持效期长，被广泛用于小麦、玉米、谷子、高粱等作物田防除杂草。该剂在长期使用后，未见杂草产生抗性，在施入土壤后在24h内它即被微生物分解，对环境无害。因此，对我国这样一个农业大国而言，麦草畏具有较大的应用前景。
麦草畏在现有技术的制备工艺中，主要都是采用釜式反应器或其他大型反应器进行合成，但这些合成方法和合成设备或多或少都普遍具有以下缺点：收率偏低，成本较高，原料来源困难，反应时间长，反应条件苛刻，甚至需要高压，产生的废水量较大，能耗高，处理繁琐，安全性差等。
发明内容
3，6-二氯水扬酸是农药除草剂麦草畏的重要的中间体， 3，6-二氯水扬酸的合成收率及质量直接影响麦草畏质量及收率。
为解决上述问题，本发明提供一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统及合成方法。
本发明采用的技术方案是：一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，包括二氧化碳气瓶、原料储槽、预热混合器、微反应器和旋流器，所述二氧化碳气瓶通过气体管路与预热混合器连通，所述原料储槽通过液体管路与预热混合器连通，所述预热混合器连接微反应器，所述微反应器与旋流器连接，所述旋流器的底部设有水层接收罐，旋流器的上部连接油层接收罐。
所述微反应器包括外部的换热层和内部的反应层，所述反应层中交错设置多个相互平行的挡板，所述挡板的上下边和其中一侧边分别与反应层的上下壁和一侧壁固定，挡板的另一侧边与反应层的另一侧壁的距离是0.3-0.5mm，挡板的宽度为0.9-1.1cm，相邻挡板之间的距离为0.9-1.1cm，所述换热层内含有循环运行的高温流体。
所述挡板为多孔金属板，其表面与高分子膜结合并固化有催化剂。
所述二氧化碳气瓶位于预热箱中。
所述微反应器与旋流器之间设有混合器，所述微反应器与混合器之间设有背压阀，所述混合器连接有水流量计。
所述气体管路上沿二氧化碳气瓶到预热混合器的方向依次设有减压阀、压力表、止回阀、针形阀和安全阀。
所述液体管路上沿原料储槽到预热混合器的方向依次设有压缩泵、压力控制阀和止回阀。
所述微反应器上设有压力控制阀和温度控制阀。
一种利用微反应器装置系统合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的方法，包括以下步骤：
（1）用2，5-二氯苯酚和液钾制备2，5-二氯苯钾溶液备用；
（2）接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液投入到原料储槽中，并保热温度在90度；启动导热油加热系统，设置最高温度150度，使用温度为140度；设置CO2气瓶预热温度为50度；当热油温度到140度时，打开热油进油阀，启动热油循环泵，开始加热微反应器，当微反应器的内部温度达到140度时，打开原料2，5-二氯苯钾溶液循环泵，打开进料泵阀门，再启动压缩泵，将2，5-二氯苯钾溶液加压后进入预热混合器，使进料温度也达到140度，并使混合器压力达到0.65MPa，开启进入微反应器阀门，向微反应器中进料2，5-二氯苯钾溶液，同时开启二氧化碳储气钢瓶的通气阀门，调节减压阀，控制压力表显示压为0.65MPa，再调节针形阀，控制通入CO2流量5-20克/min，将CO2气体通入预热混合器中，打开微反应器的进料阀，使反应保持在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在微反应器反应完后，通过背压将反应后的物料排出，并与水进行混合后进入旋流器中，未反应的二氧化碳通过排气阀排出，反应生成的物料经过混合器溶于水中，二甲苯经过混合器及旋流器与水相分离，进入油层接收罐 中，溶于水的物料，从旋流器的下口进入到水层接收罐中，取水层接收罐中的水溶液进行分析，产品含量。水溶液可以直接进入下一工序。
本发明的有益效果是：通过利用微反应器对此步进行合成工艺改进，优化，使得整个制备工艺简单、成本更低、收率更高、选择性更好、废水量显著降低、设备利用率显著提高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为微反应器的结构示意图；
图3为微反应器的反应层的俯视图；
其中：1、二氧化碳气瓶，2、原料储槽，3、微反应器，31、换热层，32、反应层，321、挡板，4、旋流器，5、气体管路，6、液体管路，7、水层接收罐，8、油层接收罐，9、混合器，10、水流量计，11、预热混合器，12、背压阀，13、减压阀，14、压力表，15、止回阀，16、针形阀，17、安全阀，18、压缩泵，19、压力控制阀，20、温度控制阀，21、预热箱，22、进油阀，23、回油阀，24、排气阀，25、放空管。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
微反应器与常规反应器相比，具有比表面积大，体积小，过程连续，易放大，快速混合效果好，传热效果好等特点，其优异的传质，传热性能被应用。不同微结构的微反应器的传质，传热效果不同，所以产率也因反应器不同。与传统方法相比较，在微反应器中混合并完成反应，大大缩短了反应时间（从14 小时降至约80s ）。
如图1至图3所示，一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，包括二氧化碳气瓶1、原料储槽2（内装2，5-二氯苯钾溶液）、预热混合器11，微反应器3和旋流器4，二氧化碳气瓶位于预热箱21中并通过气体管路5与预热混合器11连通， 2，5-二氯苯钾储槽通过液体管路6与预热混合器11连通，预热混合器11连接微反应器3，微反应器3与旋流器4连接，旋流器4的底部设有水层接收罐7，旋流器的上部连接油层接收罐8，水层接收罐7和油层接收罐8顶部都连接有放空管25。
微反应器3包括外部的换热层31和内部的反应层32，微反应器的反应层32中交错设置多个相互平行的挡板321，挡板的上下边和其中一侧边分别与反应层的上下壁和一侧壁固定，挡板的另一侧边与反应层的另一侧壁的距离是0.3-0.5mm，挡板的宽度为0.9-1.1cm，相邻挡板之间的距离为0.9-1.1cm，换热层内含有循环运行的高温流体（热油）。
挡板321为多孔金属板，其表面与高分子膜结合并固化有催化剂。
微反应器3与旋流器4之间设有混合器9，微反应器3与混合器9之间设有背压阀12，混合器连接有水流量计10。
气体管路上沿二氧化碳气瓶到微反应器的方向依次设有减压阀13、压力表14、止回阀15、针形阀16和安全阀17。液体管路上沿2，5-二氯苯钾储槽到微反应器的方向依次设有压缩泵18、压力控制阀19和止回阀15。微反应器上设有压力控制阀19和温度控制阀20。
本发明采用微反应器进行此步反应，不但可以进行连续化生产，而且大大加快了反应时间及提高转化率，由原来高压釜式的每批反应14小时时间缩短为120秒，其60%的转化率提高到75%以上，这样不但可以减小生产设备的尺寸，提高产能，降低风险，还可大大增加生产过程的安全性。如年产1000吨的麦草畏，此步反应要4台1万升的高压釜，一天可产3吨麦草畏，而如果采用本发明微反器装置系统则要一台每分钟生产6公斤中间体的微反应器，一天可生产3.6吨的麦草畏。而微反应器内部设计了独特型式的挡板构件，并在挡板构件上固化有特定的催化剂。与其它微反应相比有以下特点：
1）多孔金属板固化催化剂并能与高分子膜结合；
2）该高分子膜可以使得气体透过，并且对水有阻隔作用；
3）金属板材对膜起到支撑作用，并通过高分子膜与物料接触起到催化作用；
4）与降膜式反应器相比，气水的界面位置稳定。气体的压力变化不会大幅影响水的通量；
5）与Y型混合器相比，气水的相对配比更加容易控制，并且稳定，界面大小不受限于流型、流态。
利用微反应器装置系统合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的方法如下：
实施例1
将2，5-二氯苯酚（500g，3.06mol，99%）溶于1000ml二甲苯溶液中，将液钾(357g ，3mol，48%)投入2000ml的带温度计、回流分水器、冷凝管、机械搅拌的圆底三口烧瓶中，开启搅拌，同时开始升温，当温度升到92度，开始有水分出，当温度升到142度时，无水份分出时，降温到90度备用；
按图1接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液493克投入到原料储槽中，并保热温度在90度；启动导热油加热系统，设置最高温度150度，使用温度为140度；设置CO2气瓶预热温度为50度；当热油温度到140度时，打开热油进油阀22，启动热油循环泵，开始加热微反应器，当微反应器的内部温度达到140度时，打开原料2，5-二氯苯钾溶液循环泵，打开进料泵阀门，再启动压缩泵，按10g/min的流速进料，将2，5-二氯苯钾溶液加压后进入预热混合器，使进料温度也达到140度，并使混合器压力达到0.65MPa，开启进入微反应器阀门，向微反应器中进料2，5-二氯苯钾溶液，同时开启二氧化碳通气阀门，调节减压阀，控制压力表显示压为0.65MPa,再调节针形阀，以5g/min的速度通气，将CO2气体通入预热混合器中，打开微反应器的进料阀，使反应在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在反应器的停留时间约160秒，稳定10分钟后，通过背压将反应后的物料排出，并与水进行混合后进入旋流器中，未反应的二氧化碳通过排气阀24排出，反应生成的物料经过混合器溶于水中，二甲苯经过混合器及旋流器与水相分离，进入油层接收罐 中，溶于水的物料，从旋流器的下口进入到水层接收罐中，取水层接收罐中的水溶液进行分析产品含量（2，5-二氯苯酚25%，3，6-二氯水杨酸75%，液谱归一），含量比效稳定，进行采出，再经过加水处理进入下一工序。
实施例2
按流程图接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液493克投入到原料储槽中，将微反应器能过油浴加热到140度，启动进料泵，按20g/min的流速进料，同时开启二氧化碳通气阀门以5g/min的速度通气，使反应在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在反应器的停留时间约90秒，进行10分钟后，在反应器末端取样分析，（2，5-二氯苯酚35%，3，6-二氯水杨酸65%，液谱归一），含量稳定后，进行采出，再经过加水处理进入下一工序。
实施例3
按流程图接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液493克投入到原料储槽中，将微反应器能过油浴加热到140度，启动进料泵，按20g/min的流速进料，同时开启二氧化碳通气阀门以20g/min的速度通气，使反应控制在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在反应器的停留时间约80秒，进行10分钟后，在反应器末端取样分析，（2，5-二氯苯酚23%，3，6-二氯水杨酸77%，液谱归一），含量较稳定采出，再经过加水处理进入下一工序。
实施例4
按流程图接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液493克投入到原料储槽中，将微反应器能过油浴加热到140度，启动进料泵，按30g/min的流速进料，同时开启二氧化碳通气阀门以20g/min的速度通气，使反应控制在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在反应器的停留时间约60秒，进行10分钟后，在反应器末端取样分析，（2，5-二氯苯酚33%，3，6-二氯水杨酸67%，液谱归一），含量较稳定采出，再经过加水处理进入下一工序。
本发明方法适用于气液反应过程、液液反应过程。对于微反应器内部比表面积，当微通道深度为lmm 时，比表面积值为1000m2/m3 ，深度为0. lmm 时，比表面积可达到10000m2/m3。微反应器特征尺度使其具有比表面高、传热传质系数大的特性。但由于微反应器内部体积小，使同等负荷下微反应器内的反应物料表观停留时间短，一般在数秒到毫秒的量级；另一方面，微通道内体积传质系数（ka）很大一部分由比相界面积（a）贡献，传质系数（k）提升幅度有限。这就要求反应工艺与反应器相适应，以尽可能使进入微反应器内的反应物料在流出微反应器时全部转化。

Claims (9)

1.一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，包括二氧化碳气瓶、原料储槽、预热混合器、微反应器和旋流器，所述二氧化碳气瓶通过气体管路与预热混合器连通，所述原料储槽通过液体管路与预热混合器连通，所述预热混合器连接微反应器，所述微反应器与旋流器连接，所述旋流器的底部设有水层接收罐，旋流器的上部连接油层接收罐。
2.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述微反应器包括外部的换热层和内部的反应层，所述反应层中交错设置多个相互平行的挡板，所述挡板的上下边和其中一侧边分别与反应层的上下壁和一侧壁固定，挡板的另一侧边与反应层的另一侧壁的距离是0.3-0.5mm，挡板的宽度为0.9-1.1cm，相邻挡板之间的距离为0.9-1.1cm，所述换热层内含有循环运行的高温流体。
3.根据权利要求2所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述挡板为多孔金属板，其表面与高分子膜结合并固化有催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述二氧化碳气瓶位于预热箱中。
5.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述微反应器与旋流器之间设有混合器，所述微反应器与混合器之间设有背压阀，所述混合器连接有水流量计。
6.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述气体管路上沿二氧化碳气瓶到预热混合器的方向依次设有减压阀、压力表、止回阀、针形阀和安全阀。
7.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述液体管路上沿原料储槽到预热混合器的方向依次设有压缩泵、压力控制阀和止回阀。
8.根据权利要求1所述的一种合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的微反应器装置系统，其特征在于，所述微反应器上设有压力控制阀和温度控制阀。
9.一种利用微反应器装置系统合成麦草畏中间体3，6-二氯水扬酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用2，5-二氯苯酚和液钾制备2，5-二氯苯钾溶液备用；
（2）接好微反应器装置系统，将备用的2，5-二氯苯钾溶液投入到原料储槽中，并保温；启动导热油加热系统，设置最高温度150度，使用温度为140度；当热油温度到140度时，开始加热微反应器，当微反应器的内部温度达到140度时，启动压缩泵，将2，5-二氯苯钾溶液加压后进入预热混合器，使进料温度也达到140度，然后向微反应器中进料2，5-二氯苯钾溶液，同时开启二氧化碳储气钢瓶的通气阀门，将CO2气体通入预热混合器中，然后打开微反应器的进料阀，使反应保持在6.0-7.0MPa压力下进行，物料在微反应器反应完后，通过背压将反应后的物料排出，并与水进行混合后进入旋流器中，未反应的二氧化碳通过排气阀排出，反应生成的物料经过混合器溶于水中，二甲苯经过混合器及旋流器与水相分离，进入油层接收罐中，溶于水的物料，从旋流器的下口进入到水层接收罐中，取水层接收罐中的水溶液进行分析产品含量，水溶液可以直接进入下一工序。
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