CN218189571U - 一种敌草快二氯盐的制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种敌草快二氯盐的制备装置，包括依次连接的预热模块、微通道反应模块以及淬灭模块，所述预热模块的进口通过第一料泵连接有用于通入联吡啶的第一进料管，所述微通道反应模块上设置有第一进料口与第二进料口，所述第一进料口与预热模块的出口连接，所述第二进料口通过第二料泵连接有用于通入二氯乙烷的第二进料管。本申请能够以联吡啶和二氯乙烷为原料，高效、快速地制得敌草快二氯盐，使用方便、转化率高。

Description

一种敌草快二氯盐的制备装置

技术领域

本申请涉及敌草快制备技术的领域，尤其是涉及一种敌草快二氯盐的制备装置。

背景技术

敌草快是一种非选择性接触除草剂和干燥剂，是目前全球应用最广泛的除草剂产品之一，全球销售和使用量仅次于草甘膦和百草枯。近年来，随着百草枯和草甘膦市场的下滑，敌草快市场日益受到世界各国的广泛关注。目前，国内敌草快的生产方法主要是以2，2’一联吡啶和二溴乙烷在釜式间歇反应器内进行环合反应，该工艺单程转化率低，反应时间长，单釜利用率低，反应效率低。

专利号为US3308124的美国专利提及可由二氯乙烷和2 ,2‘-联吡啶反应得到。但是，由于二氯乙烷活性比二溴乙烷低的多，若直接与2 ,2‘-联吡啶环合反应需高温高压，此条件下得到的敌草快二氯盐对设备腐蚀严重，并且产生大量焦油，产品品质差，该方法至今没有工业化生产价值。

公布号为N112500411A的中国专利提及可由二氯乙烷和2 ,2‘-联吡啶反应加催化剂得到。但是该工艺，反应时间长，单釜利用率低，单程转化率低，反应效率低。

有必要设计一种增加由二氯乙烷制备敌草快的转化率与反应效率，从而降低敌草快的生产成本的生产设备。

实用新型内容

为了增加由二氯乙烷制备敌草快的转化率与反应效率，本申请提供一种敌草快二氯盐的制备装置。

本申请提供的一种敌草快二氯盐的制备装置，采用如下的技术方案：

一种敌草快二氯盐的制备装置，包括依次连接的预热模块、微通道反应模块以及淬灭模块，所述预热模块的进口通过第一料泵连接有用于通入联吡啶的第一进料管，所述微通道反应模块上设置有第一进料口与第二进料口，所述第一进料口与预热模块的出口连接，所述第二进料口通过第二料泵连接有用于通入二氯乙烷的第二进料管。

通过采用上述技术方案，使用时，联吡啶通过第一进料管进入预热模块进行预热，然后通过第一进料口进入微通道反应模块，二氯乙烷通过第二进料管直接进入微通道反应模块，两种物料在微通道反应模块混合并进行反应，生成敌草快二氯盐，然后混合物进入淬灭模块进行萃取，得到敌草快二氯盐，利用上述装置能够通过以联吡啶和二氯乙烷为原料，高效、快速地制得敌草快二氯盐。

可选的，所述微通道反应模块包括反应器主体、液体分布器以及微通道结构，所述第一进料口与第二进料口设置于反应器主体的一端，所述反应器主体另一端设置有出料口，所述反应器主体上设置有连接第一进料口、第二进料口以及液体分布器的进液口的进液管道，液体分布器设置于反应器主体内部，所述微通道结构均匀分布于反应器主体内部，微通道结构的进口与液体分布器的出液口一一对应连接，微通道结构的出口通过出液管道与出料口连接。

通过采用上述技术方案，物料进入反应器主体后先进入液体分布器，液体分布器对物料进行均匀分布，然后通过微通道结构的进口进入微通道结构，在微通道结构中运输并且进行反应，反应过程中产生敌草快二氯盐，混合物通过微通道结构以后通入淬灭模块进行处理。

可选的，所述微通道反应模块的微通道结构包括直流型通道结构，所述直流型通道结构为管状结构，所述微通道结构的通道直径为0.5mm～10mm。

通过采用上述技术方案，直流通道结构不易堵塞，反应过程较为平滑，微通道结构的通道直径为0.5mm～10mm可以使物料间充分接触，并且使得反应物正常通过。

可选的，所述微通道反应模块的微通道结构包括增强混合型通道结构，所述增强混合型通道结构为T 型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构，所述微通道结构的通道直径为0.5mm～10mm。

通过采用上述技术方案，T 型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构具有较大的接触和反应面积，使得反应更加充分和高效，微通道结构的通道直径为0.5mm～10mm可以使物料间充分接触，并且使得反应物正常通过。

可选的，所述微通道反应模块为微孔阵列式微通道反应器、翅片式微通道反应器、毛细管微通道反应器或多股并流式微反应器。

通过采用上述技术方案，具有比表面积大、传递速率高、接触时间短、副产物少、转化率更高、操作性好、安全性高。

可选的，所述反应器主体为锰奈尔合金或C 型哈氏合金的反应器主体，所述微通道反应模块的传质系数为1～30Ka、换热能力为1700KW/m2·K以上。

通过采用上述技术方案，锰奈尔合金或C 型哈氏合金的反应器主体能够较好的达到传质系数和换热的要求，并且耐腐蚀，使用寿命长。

可选的，所述微通道反应模块依次串联有多个，所述预热模块与第一个微通道反应模块的第一进料口连接，所述淬灭模块与最后一个微通道反应模块的出料口连接。

通过采用上述技术方案，多个微通道反应模块整体上增加了物料的接触和反应时长，从而保证了物料的反应率，能够高效、快速地制得敌草快二氯盐。

可选的，多个所述微通道反应模块的连接处均通过连接管道可拆卸连接，所述连接管道上均设置有监视流量计。

通过采用上述技术方案，监视流量计可以检测每段连接管道的流量情况，当出现明显流量减少的情况时，可以通过拆卸连接管道将单个微通道反应模块取出进行疏通。

可选的，所述连接管道上连接有疏通管，所述疏通管上设置有第一阀门，所述疏通管两侧的连接管道上分别设置有第二阀门和第三阀门。

通过采用上述技术方案，当出现微通道反应模块堵塞时，可以停止反应并将堵塞的微通道反应模块两端的较远两个第二阀门关闭，然后打开与堵塞的微通道反应模块两端较近的两个第三阀门，疏通管上连接水源，然后将第一阀门打开，通过通入水对堵塞位置进行清理，清理完后进行干燥，干燥后在通入氮气排空两个较远的第二阀门之间的空气，然后关闭第一阀门，打开第二阀门，继续进行生产。

可选的，所述第一进料管、第二进料管上均设置有进料流量计。

通过采用上述技术方案，通过进料流量计检测和控制两种物料的进料速度。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.联吡啶通过第一进料管进入预热模块进行预热，然后通过第一进料口进入微通道反应模块，二氯乙烷通过第二进料管直接进入微通道反应模块，两种物料在微通道反应模块混合并进行反应，生成敌草快二氯盐，然后混合物进入淬灭模块进行萃取，得到敌草快二氯盐，利用上述装置能够通过以联吡啶和二氯乙烷为原料，高效、快速地制得敌草快二氯盐；

2.物料进入反应器主体后先进入液体分布器，液体分布器对物料进行均匀分布，然后通过微通道结构的进口进入微通道结构，在微通道结构中运输并且进行反应，反应过程中产生敌草快二氯盐，混合物通过微通道结构以后通入淬灭模块进行处理；

3.当出现微通道反应模块堵塞时，可以停止反应并将堵塞的微通道反应模块两端的较远两个第二阀门关闭，然后打开与堵塞的微通道反应模块两端较近的两个第三阀门，疏通管上连接水源，然后将第一阀门打开，通过通入水对堵塞位置进行清理，清理完后进行干燥，干燥后在通入氮气排空两个较远的第二阀门之间的空气，然后关闭第一阀门，打开第二阀门，继续进行生产。

附图说明

图1是本申请实施例的敌草快二氯盐的制备装置的结构示意图。

图2是本申请实施例的预热模块与第一个微通道反应模块部分的结构示意图。

图3是本申请实施例中微通道反应模块的剖视图。

附图标记说明：1、预热模块；2、微通道反应模块；21、反应器主体；211、第一进料口；212、第二进料口；213、出料口；214、进液管道；215、出液管道；22、液体分布器；23、微通道结构；3、淬灭模块；41、第一料泵；42、第一进料管；44、第二进料管；43、第二料泵；5、进料流量计；6、连接管道；61、第二阀门；62、第三阀门；7、疏通管；71、第一阀门；8、监视流量计。

具体实施方式

以下结合附图1-3对本申请作进一步详细说明。

本申请实施例公开一种敌草快二氯盐的制备装置，参照图1，包括依次连接的预热模块1、微通道反应模块2以及淬灭模块3。

预热模块1的进口通过第一料泵41连接有用于通入联吡啶的第一进料管42，第一进料管42上安装有进料流量计5。

微通道反应模块2串联有多个，且每个微通道反应模块2均包括反应器主体21、液体分布器22以及微通道结构23。

反应器主体21为锰奈尔合金或C 型哈氏合金的反应器主体21，微通道反应模块2的传质系数为1～30Ka、换热能力为1700KW/m2•K以上。

如图1和图2说是，反应器主体21上开设有第一进料口211、第二进料口212以及出料口213，第一进料口211和第二进料口212位于反应器主体21靠近预热模块1的一端，出料口213位于反应器主体21远离预热模块1的一端，第一进料口211通过管道与预热模块1的出口连接，第二进料口212通过第二进料管44与第二料泵43连接，用于向微通道反应模块2通入二氯乙烷。

如图2和图3所示，液体分布器22和微通道结构23均设于反应器主体21内部，反应器主体21内还设有连接第一进料口211、第二进料口212以及液体分布器22的进液口的进液管道214，液体分布器22的出液口与微通道结构23的进口一一对应连接。

微通道反应模块2的微通道结构23包括增强混合型通道结构，增强混合型通道结构为心型结构。

在本申请的另一实施例中，增强混合型通道结构为T 型结构、球形结构、球形带挡板结构或水滴状结构，微通道结构23的通道直径为0.5mm～10mm。

在本申请的另一实施例中，微通道反应模块2的微通道结构23包括直流型通道结构，直流型通道结构为管状结构，微通道结构23的通道直径为0.5mm～10mm。

如图1和图3所示，微通道结构23的出口通过设置于反应器主体21内的出液管道215与出料口213连接。

后续的微通道反应模块2与第一个微通道反应模块2结构相同，后续的微通道反应模块2通过第一进料口211处可拆卸连接有连接管道6，并且通过连接管道6与前一微通道反应模块2的出料口213可拆卸连接。

最后的微通道反应模块2的出料口213通过连接管道6与淬灭模块3的进口可拆卸连接。

如图1和图2所示，连接管道6上均连接有疏通管7和监视流量计8，疏通管7上安装有第一阀门71，疏通管7的两侧的连接管道6上分别安装有第二阀门61和第三阀门62，第二阀门61位于疏通管7朝向预热模块1的一侧，第三阀门62位于疏通管7的另一侧。

淬灭模块3为一个密闭的腔体，其内部设置有冷却管，冷却管具有入口端和出口端，淬灭模块3开设有与其内部连通的冷却入口和冷却出口，冷却入口通入冷凝水，却出口排出冷凝水，入口端与微通道反应模块的出料口相连通，出口端排出反应完毕的化合物。

本申请实施例一种敌草快二氯盐的制备装置的实施原理为：

将联吡啶通过第一进料管42进入预热模块1进行预热，然后通过第一进料口211进入微通道反应模块2，二氯乙烷通过第二进料管44直接进入微通道反应模块2，两种物料在微通道反应模块2混合并进行反应。

物料进入微通道反应模块2后，在进液管道214混合，然后由液体分布器22将混合液体均匀分布，输送至微通道反应模块2中的多个微通道结构23中，物料在流经微通道结构23的过程中反应，产物和液体汇集到出液通道，然后从出料口213排出，进而进入下一个微通道反应模块2，经过多个微通道反应模块2反应后进入淬灭模块3，在淬灭模块3中通过冷却完成淬灭，出口端排出敌草快二氯盐。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：包括依次连接的预热模块（1）、微通道反应模块（2）以及淬灭模块（3），所述预热模块（1）的进口通过第一料泵（41）连接有用于通入联吡啶的第一进料管（42），所述微通道反应模块（2）上设置有第一进料口（211）与第二进料口（212），所述第一进料口（211）与预热模块（1）的出口连接，所述第二进料口（212）通过第二料泵（43）连接有用于通入二氯乙烷的第二进料管（44）。

2.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述微通道反应模块（2）包括反应器主体（21）、液体分布器（22）以及微通道结构（23），所述第一进料口（211）与第二进料口（212）设置于反应器主体（21）的一端，所述反应器主体（21）另一端设置有出料口（213），所述反应器主体（21）上设置有连接第一进料口（211）、第二进料口（212）以及液体分布器（22）的进液口的进液管道（214），液体分布器（22）设置于反应器主体（21）内部，所述微通道结构（23）均匀分布于反应器主体（21）内部，微通道结构（23）的进口与液体分布器（22）的出液口一一对应连接，微通道结构（23）的出口通过出液管道（215）与出料口（213）连接。

3.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述微通道反应模块（2）的微通道结构（23）包括直流型通道结构，所述直流型通道结构为管状结构，所述微通道结构（23）的通道直径为0.5mm～10mm。

4.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述微通道反应模块（2）的微通道结构（23）包括增强混合型通道结构，所述增强混合型通道结构为T 型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心型结构，所述微通道结构（23）的通道直径为0.5mm～10mm。

5.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述微通道反应模块（2）为微孔阵列式微通道反应器、翅片式微通道反应器、毛细管微通道反应器或多股并流式微反应器。

6.根据权利要求2所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述反应器主体（21）为锰奈尔合金或C 型哈氏合金的反应器主体（21），所述微通道反应模块（2）的传质系数为1～30Ka、换热能力为1700KW/m2•K以上。

7.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述微通道反应模块（2）依次串联有多个，所述预热模块（1）与第一个微通道反应模块（2）的第一进料口（211）连接，所述淬灭模块（3）与最后一个微通道反应模块（2）的出料口（213）连接。

8.根据权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：多个所述微通道反应模块（2）的连接处均通过连接管道（6）可拆卸连接，所述连接管道（6）上均设置有监视流量计（8）。

9.根据权利要求8所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述连接管道（6）上连接有疏通管（7），所述疏通管（7）上设置有第一阀门（71），所述疏通管（7）两侧的连接管道（6）上分别设置有第二阀门（61）和第三阀门（62）。

10.根据权利要求1或8所述的一种敌草快二氯盐的制备装置，其特征在于：所述第一进料管（42）、第二进料管（44）上均设置有进料流量计（5）。

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