CN218392318U - 一种硝基氯苯自清洁结晶器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及结晶技术领域，具体为一种硝基氯苯自清洁结晶器，包括结晶器箱体，箱体内部设置有贯通的翅片管，箱体内两端的管板与箱体之间通过若干块迷宫隔板形成若干折流腔，其特征在于箱体下部设置有出料口和进料口，进料口上设置导流筒；箱体侧上部设置出水口，出水口与箱体最上部的折流腔相连，箱体侧下部设置进水口，进水口与箱体最下部的折流腔相连。本实用新型易于清除，杂质不会富集在结晶器中，避免了对结晶效率的影响；避免物料对翅片管的直接冲刷，延长了翅片管的使用周期，同时导流筒可以引导物料均匀流动，使得物料能够更加均匀的充满结晶器。

Description

一种硝基氯苯自清洁结晶器

技术领域

本实用新型涉及结晶技术领域，具体为一种硝基氯苯自清洁结晶器。

背景技术

硝基氯苯是生产染料、颜料、医药、农药、橡胶助剂等重要的有机化工原料。采用氯苯硝化法生产的硝基氯苯，有对、邻、间硝基氯苯三种同分异构体，三者比例约为 0.6450 ：0.3475 ：0.0075 ，而三者的成品都要求纯度 99％以上。

因此各组分的分离提纯是硝基氯苯生产的重要环节。对于对、邻、间硝基氯苯物系而言，其分子结构极其相似，各组份间沸点相差较小 (分别为242℃，245.5℃和235.6℃)，而熔点相差较大(分别为83℃，32.5℃和 44.4℃)。纯粹采用精馏技术分离，需要较多的理论板和较大的回流比，设备费和揲作费较高，而采用熔融结晶技术分离，具有投资少、能耗低等优点。所以，国内外生产硝基氯苯均采用精馏-熔融结晶耦合分离工艺。

结晶分离器是硝基氯苯生产中的重要分离设备，目前使用的结晶器主要为圆形或方形箱体，箱体内部两端分别焊接隔板、箱体板和折流腔，结晶室内设有贯通的换热翅片管，筒体两端折流腔通过换热翅片管连通，形成换热折流流道，结晶室上部设有进料口，出料口设在结晶器的下部。

目前这种结晶分离器存在的问题：

1、由于上部进料，物料中含有的固体杂质比如铁锈等会在结晶室内富集，影响换热效果，且不易清除，导致结晶收率降低，能耗增加；

2、上部进料会直接造成进料口附近的翅片或换热管因物料的冲刷与腐蚀而减薄甚至是泄露。

发明内容

本实用新型目的是提供一种硝基氯苯自清洁结晶器，该结晶器采用下部进料下部出料的方式，使得物料中的固体杂质可以及时通过下部的放料口排出，易于清除，不会富集在结晶器中，避免了对结晶效率的影响；同时在进料口设置导流筒，可以避免物料对翅片管的直接冲刷，延长结晶器的使用周期，同时导流筒可以引导物料均匀流动，使得物料能够更加均匀的充满结晶器。

本实用新型的目的通过以下技术方案实现：一种硝基氯苯自清洁结晶器，包括结晶器箱体，箱体内部设置有贯通的翅片管，箱体内两端的管板与箱体之间通过若干块迷宫隔板形成若干折流腔，其特征在于箱体下部设置有出料口和进料口，进料口上设置导流筒；箱体侧上部设置出水口，出水口与箱体最上部的折流腔相连，箱体侧下部设置进水口，进水口与箱体最下部的折流腔相连，

进一步地，所述进料口设置在箱体的下部两侧。

进一步地，所述进料口上均设置有导流筒。

进一步地，所述导流筒为双相不锈钢材质。

进一步地，所述箱体采用卧式圆柱体结构。

进一步地，所述箱体顶部设置有观察口、废气口、备用口和排气口。

进一步地，所述箱体上部一侧设置有溢流口，箱体侧面设置有测温口。

进一步地，所述箱体下部设置有放净口、鞍座。

一般地，本发明提供的硝基氯苯自清洁结晶器的操作过程：在进水口和出水口上分别连接管路通入循环水，水温控制在70℃-80℃之间，打开结晶器底部进料口阀门、顶部废气口，向结晶器内加入硝基氯苯混合物，在溢流口观察有物料时，关闭进料口阀门，停止进料。按照预定的降温速率降温，当料温降到38℃后，维持1.5小时，打开结晶器底部出料口阀门，放低油，低油基本放尽时，开始按预定升温速率升温，当料温达到60℃时，放出的物料作为结晶高油返回下一批次结晶；当料温达到80℃左右时，分析放出的物料的凝固点达到产品要求后，停止放高油，关闭底部出料口阀门，开汽化料，当底部料温升至95℃时，打开结晶器底部出料口阀门，将物料放到对硝成品罐中。

由于本实用新型结晶器采用下部进料下部出料的方式，使得物料中的固体杂质可以及时通过下部的放料口排出，易于清除，不会富集在结晶器中，避免了对结晶效率的影响；同时在进料口设置导流筒，可以避免物料对翅片管的直接冲刷，延长了翅片管的使用周期，同时导流筒可以引导物料均匀流动，使得物料能够更加均匀的充满结晶器。

附图说明

图1是本实用新型实施例硝基氯苯自清洁结晶器结构示意简图。

图中，1－箱体；2－出水口；3－观察口；4－废气口；5-备用口；6－排气口；7－翅片管；8－溢流口；9a、9b、9c－测温口；10－进水口；11a、11b－放净口；12a、12b、12c—出料口；13a、13b－鞍座；14a、14b－进料口；15a、15b－导流筒；16－管板；17—折流腔；18－迷宫隔板。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。

实施例

参见附图1，一种硝基氯苯自清洁结晶器，采用卧式圆柱体结构,主要包括结晶器箱体1、出水口2、观察口3、废气口4、备用口5、排气口6、翅片管7、溢流口8、测温口（9a、9b、9c）进水口10、放净口（11a、11b）、出料口（12a、12b、12c）、鞍座（13a、13b）、进料口（14a、14b）、导流筒（15a、15b），管板16、折流腔17、迷宫隔板18。

实施例中，箱体1顶部设置有观察口3、废气口4、备用口5、排气口6。

实施例中，箱体1上部一侧设置有溢流口8，箱体1侧面设置有测温口（9a、9b、9c）。

实施例中，箱体1下部设置有放净口（11a、11b）、出料口（12a、12b、12c）、鞍座（13a、13b）、进料口（14a、14b）上，进料口（14a、14b）上分别设置导流筒（15a、15b）。

实施例中，箱体1内部设置有贯通的换热翅片管7，箱体1内两端的管板16与箱体1之间通过设置有若干块迷宫隔板18形成若干折流腔17。

实施例中，箱体1侧上部设置出水口2，出水口2与箱体最上部的折流腔17相连，箱体1侧下部设置进水口10，进水口10与箱体最下部的折流腔17相连。

实施例中，导流筒（15a、15b）为双相不锈钢材质。

实施例硝基氯苯自清洁结晶器的操作过程：在进水口10和出水口11上分别连接管路通入循环水，水温控制在70℃-80℃之间，打开结晶器底部进料口（14a、14b）阀门、顶部废气口4向结晶器内加入硝基氯苯混合物，在溢流口8观察有物料时，关闭进料口（14a、14b）阀门，停止进料。按照预定的降温速率降温，当料温降到38℃后，维持1.5小时，打开结晶器底部出料口（12a、12b、12c）阀门，放低油，低油基本放尽时，开始按预定升温速率升温，当料温达到60℃时，放出的物料作为结晶高油返回下一批次结晶；当料温达到80℃左右时，分析放出的物料的凝固点达到产品要求后，停止放高油，关闭底部出料口（12a、12b、12c）阀门，开汽化料，当底部料温升至95℃时，打开结晶器底部出料口（12a、12b、12c）阀门，将物料放到对硝成品罐中。

Claims (8)

1.一种硝基氯苯自清洁结晶器，包括结晶器箱体，箱体内部设置有贯通的翅片管，箱体内两端的管板与箱体之间通过若干块迷宫隔板形成若干折流腔，其特征在于箱体下部设置有出料口和进料口，进料口上设置导流筒；箱体侧上部设置出水口，出水口与箱体最上部的折流腔相连，箱体侧下部设置进水口，进水口与箱体最下部的折流腔相连。

2.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述进料口设置在箱体的下部两侧。

3.根据权利要求2所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述进料口上均设置有导流筒。

4.根据权利要求1或3所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述导流筒为双相不锈钢材质。

5.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述箱体采用卧式圆柱体结构。

6.根据权利要求1或5所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述箱体顶部设置有观察口、废气口、备用口和排气口。

7.根据权利要求1或5所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述箱体上部一侧设置有溢流口，箱体侧面设置有测温口。

8.根据权利要求1或5所述的一种硝基氯苯自清洁结晶器，其特征在于，所述箱体下部设置有放净口、鞍座。

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