CN104725238B - 一种三甲胺回收装置及其回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三甲胺回收装置，包括反应蒸发釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、吸收液中间泵、清水中间罐。三甲胺废水和液碱在反应蒸发釜反应，三甲胺进入精馏塔，再经过吸收液中间罐、清水中间罐、吸收液中间泵中的吸收液传质和传热后，进入冷却器冷凝，成品进入吸收液中间罐，尾气进入气液分离器。本发明利用吸收液中间罐循环吸收，利于提高三甲胺的回收浓度，三甲胺回收率高，精馏塔和反应蒸发釜分离使得本设计处理废水能力大，理论塔板数高，阻力损失低，性能稳定可靠、可连续或间续运行，有自控功能，可在线清洗，防堵塞，在线反应，装置不停运，降低曝气能耗，占地面积少,布置简单。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种三甲胺回收装置及其回收工艺。
背景技术
三甲胺（trimethylamine TMA）是最简单的叔胺，常温下为无色气体，有鱼腥恶臭，溶于水，乙醇，乙醚，易燃，有毒，饱和水溶液相对密度0.66，空气相对密度2.09。分子式为C3H9N，可用作分析试剂，在有机合成中用作胺化。主要用途为医药、农药、染料及其他有机合成原料，以及用于合成阳离子醚化剂，在药剂学中作乳化、增溶、分散、润湿作用，在合成中作浮选剂。
水是人类赖以生存的宝贵资源。随着经济的快速发展，由于含氮有机物三甲胺类物质的广泛使用，会使大量复杂的有机氮污染物进入水体，富营养物质排放量猛增。水体的污染对人类生存的环境造成了巨大危害，水体生态环境日趋恶化，不仅影响了人类正常生活，还制约着经济发展，而且给人们造成巨大的直接和间接经济损失。因此，减少三甲胺污染物质的排放和高效的有用物质回收的研究工作迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有的技术问题，本发明提供一种三甲胺回收装置及其回收工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三甲胺回收装置，包括反应蒸发釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、吸收液中间泵、清水中间罐，所述反应蒸发釜的出口与所述精馏塔连通，所述精馏塔的回液口与吸收液中间泵出口连通，所述精馏塔的回液口与吸收液中间泵出口连通的管道上设有成品输出管，所述吸收液中间泵的入口分别与吸收液中间罐、清水中间罐连通，所述吸收液中间罐分别与精馏塔、气液分离器、冷凝器连通，所述气液分离器还与冷凝器连通，所述吸收液中间罐与冷凝器连通的管道上设有冷凝阀门，所述冷凝器的进气口与所述精馏塔的蒸汽口连通。
上述设计中利用吸收液中间罐循环吸收，利于提高三甲胺的回收浓度，三甲胺回收率高（99%)，精馏塔和反应蒸发釜分离使得本设计处理废水能力大(20~30m³/d)，理论塔板数高（30~50），阻力损失低(<0.1MPa)，性能稳定可靠、可连续或间续运行，有自控功能，可在线清洗，防堵塞，在线反应，装置不停运，降低曝气能耗30%-50%，占地面积少,布置简单。
优选地，所述反应蒸发釜采用类型为卧室或竖式的反应釜。
优选地，所述精馏塔采用类型为超重力的精馏塔。
优选地，所述精馏塔、反应蒸发釜、连接的管道均采用304不锈钢材质。采用304不锈钢材料制造，强度高、耐腐蚀、寿命长。
利用本设计的三甲胺回收装置回收三甲胺的回收工艺如下：
三甲胺废水和液碱在反应蒸发釜进行反应，反应蒸发釜的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，所述反应蒸发釜釜底温度控制在85-120℃之间，所述反应蒸发釜釜顶温度控制在80-100℃之间，产生的三甲胺气体在精馏塔中精馏，所述精馏塔的塔底温度为80-100℃，所述精馏塔的塔顶温度为60-97℃，经过吸收液中间罐、清水中间罐、吸收液中间泵中的吸收液传质和传热后，进入冷却器冷凝，成品进入吸收液中间罐，尾气进入气液分离器。对反应蒸发釜的釜底和釜顶温度的控制有利于提高三甲胺的蒸发浓度；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于三甲胺的回收率，降低能耗。
优选地，所述反应蒸发釜釜底温度为85℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为80℃，所述精馏塔的塔底温度为80℃，所述精馏塔的塔顶温度为60℃。
优选地，所述反应蒸发釜釜底温度为90℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为84℃，所述精馏塔的塔底温度为84℃，所述精馏塔的塔顶温度为65℃。
优选地，所述反应蒸发釜釜底温度为98℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为89℃，所述精馏塔的塔底温度为89℃，所述精馏塔的塔顶温度为70℃。
优选地，所述反应蒸发釜釜底温度为105℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为93℃，所述精馏塔的塔底温度为93℃，所述精馏塔的塔顶温度为78℃。
优选地，所述反应蒸发釜釜底温度为115℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为96℃，所述精馏塔的塔底温度为96℃，所述精馏塔的塔顶温度为94℃。
本发明的有益效果是：本发明利用吸收液中间罐循环吸收，利于提高三甲胺的回收浓度，三甲胺回收率高（99%)，精馏塔和反应蒸发釜分离使得本设计处理废水能力大(20~30m³/d)，理论塔板数高（30~50），阻力损失低(<0.1MPa)，性能稳定可靠、可连续或间续运行，有自控功能，可在线清洗，防堵塞，在线反应，装置不停运，降低曝气能耗30%-50%，占地面积少,布置简单；对反应蒸发釜的釜底和釜顶温度的控制有利于提高三甲胺的蒸发浓度；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于提高三甲胺的回收率，降低能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构示意图。
其中：1.反应蒸发釜，2.清水中间罐，3.吸收液中间罐，4.吸收液中间泵，5.成品输出管，6.气液分离器，7.冷凝器，8.精馏塔，9.冷凝阀门。
具体实施方式
下面结合附图叙述一个实施例，对本发明作进一步说明。
实施例：在图中，所述一种三甲胺回收装置，包括反应蒸发釜1、精馏塔8、冷凝器7、气液分离器6、吸收液中间罐3、吸收液中间泵4、清水中间罐2，所述反应蒸发釜1的出口与所述精馏塔8连通，所述精馏塔8的回液口与吸收液中间泵4出口连通，所述精馏塔8的回液口与吸收液中间泵4出口连通的管道上设有成品输出管5，所述吸收液中间泵4的入口分别与吸收液中间罐3、清水中间罐2连通，所述吸收液中间罐3分别与精馏塔8、气液分离器6、冷凝器7连通，所述气液分离器6还与冷凝器7连通，所述吸收液中间罐3与冷凝器7连通的管道上设有冷凝阀门9，所述冷凝器7的进气口与所述精馏塔8的蒸汽口连通。
上述设计中利用吸收液中间罐3循环吸收，利于提高三甲胺的回收浓度，三甲胺回收率高（99%)，精馏塔8和反应蒸发釜1分离使得本设计处理废水能力大(20~30m³/d)，理论塔板数高（30~50），阻力损失低(<0.1MPa)，性能稳定可靠、可连续或间续运行，有自控功能，可在线清洗，防堵塞，在线反应，装置不停运，降低曝气能耗30%-50%，占地面积少,布置简单。
优选地，所述反应蒸发釜1采用类型为卧室或竖式的反应釜。
优选地，所述精馏塔8采用类型为超重力的精馏塔。
优选地，所述精馏塔8、反应蒸发釜1、连接的管道均采用304不锈钢材质。采用304不锈钢材料制造，强度高、耐腐蚀、寿命长。
利用本设计的三甲胺回收装置回收三甲胺的回收工艺如下：
三甲胺废水和液碱在反应蒸发釜1进行反应，反应蒸发釜1的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，所述反应蒸发釜1釜底温度控制在85-120℃之间，所述反应蒸发釜1釜顶温度控制在80-100℃之间，产生的三甲胺气体在精馏塔8中精馏，所述精馏塔8的塔底温度为80-100℃，所述精馏塔8的塔顶温度为60-97℃，经过吸收液中间罐3、清水中间罐2、吸收液中间泵4中的吸收液传质和传热后，进入冷却器冷凝，成品进入吸收液中间罐3，尾气进入气液分离器6。对反应蒸发釜1的釜底和釜顶温度的控制有利于提高三甲胺的蒸发浓度；对精馏塔8的塔底和塔顶温度控制有利于三甲胺的回收率，降低能耗。
在连续蒸馏工艺中，在5000L反应蒸发釜1中，连续加三甲胺废水，三甲胺浓度为5-17%和投加量1m³/h，再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，所述反应蒸发釜1釜底温度为90℃，所述反应蒸发釜1釜顶温度为84℃，所述精馏塔8的塔底温度为84℃，所述精馏塔8的塔顶温度为65℃,均匀逸出三甲胺，回收的三甲胺浓度为40%，残液三甲胺的浓度为0.5%。
实施例2：在连续蒸馏工艺中，在5000L反应蒸发釜1中，连续加三甲胺废水，三甲胺浓度为5-17%和投加量1m³/h，再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，所述反应蒸发釜1釜底温度为98℃，所述反应蒸发釜1釜顶温度为89℃，所述精馏塔8的塔底温度为89℃，所述精馏塔8的塔顶温度为70℃，均匀逸出三甲胺，回收的三甲胺浓度为45%，残液三甲胺的浓度为0.4%。
实施例3：在连续蒸馏工艺中，在5000L反应蒸发釜1中，连续加三甲胺废水，三甲胺浓度为5-17%和投加量1m³/h，再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，所述反应蒸发釜1釜底温度为105℃，所述反应蒸发釜1釜顶温度为93℃，所述精馏塔8的塔底温度为93℃，所述精馏塔8的塔顶温度为78℃，均匀逸出三甲胺，回收的三甲胺浓度为45%，残液三甲胺的浓度为0.35%。
实施例4：在连续蒸馏工艺中，在5000L反应蒸发釜1中，连续加三甲胺废水，三甲胺浓度为5-17%和投加量1m³/h，再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，所述反应蒸发釜1釜底温度为115℃，所述反应蒸发釜1釜顶温度为96℃，所述精馏塔8的塔底温度为96℃，所述精馏塔8的塔顶温度为94℃，均匀逸出三甲胺，回收的三甲胺浓度为45%，残液三甲胺的浓度为0.32%。
实施例5：在一个间歇蒸馏的回收工艺中，在5000L反应蒸发釜1中加4000L三甲胺废水，三甲胺浓度为5-17%，再加30%的液碱，调溶液的pH为9，所述反应蒸发釜1釜底温度从常温升温到85℃，所述反应蒸发釜1釜顶温度为80℃，所述精馏塔8的塔底温度为80℃，所述精馏塔8的塔顶温度为60℃，一直在均匀出三甲胺，反应时间为5-6小时，回收的三甲胺浓度为40-55%，残液三甲胺的浓度小于0.5%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种三甲胺回收装置，其特征在于：包括反应蒸发釜、精馏塔、冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、吸收液中间泵、清水中间罐，所述反应蒸发釜的出口与所述精馏塔连通，所述精馏塔的回液口与吸收液中间泵出口连通，所述精馏塔的回液口与吸收液中间泵出口连通的管道上设有成品输出管，所述吸收液中间泵的入口分别与吸收液中间罐、清水中间罐连通，所述吸收液中间罐分别与精馏塔、气液分离器、冷凝器连通，所述气液分离器还与冷凝器连通，所述吸收液中间罐与冷凝器连通的管道上设有冷凝阀门，所述冷凝器的进气口与所述精馏塔的蒸汽口连通。
2.根据权利要求1所述的一种三甲胺回收装置，其特征是：所述反应蒸发釜采用类型为卧室或竖式的反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种三甲胺回收装置，其特征是：所述精馏塔采用类型为超重力的精馏塔。
4.根据权利要求1所述的一种三甲胺回收装置，其特征是：所述精馏塔、反应蒸发釜、连接的管道均采用304不锈钢材质。
5.一种如权利要求1所述的三甲胺回收装置回收三甲胺的回收工艺，其特征是：三甲胺废水和液碱在反应蒸发釜进行反应，反应蒸发釜的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，所述反应蒸发釜釜底温度控制在85-120℃之间，所述反应蒸发釜釜顶温度控制在80-100℃之间，产生的三甲胺气体在精馏塔中精馏，所述精馏塔的塔底温度为80-100℃，所述精馏塔的塔顶温度为60-97℃，经过吸收液中间罐、清水中间罐、吸收液中间泵中的吸收液传质和传热后，进入冷却器冷凝，成品进入吸收液中间罐，尾气进入气液分离器。
6.根据权利要求5所述的一种三甲胺的回收工艺，其特征是：所述反应蒸发釜釜底温度为85℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为80℃，所述精馏塔的塔底温度为80℃，所述精馏塔的塔顶温度为60℃。
7.根据权利要求5所述的一种三甲胺的回收工艺，其特征是：所述反应蒸发釜釜底温度为90℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为84℃，所述精馏塔的塔底温度为84℃，所述精馏塔的塔顶温度为65℃。
8.根据权利要求5所述的一种三甲胺的回收工艺，其特征是：所述反应蒸发釜釜底温度为98℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为89℃，所述精馏塔的塔底温度为89℃，所述精馏塔的塔顶温度为70℃。
9.根据权利要求5所述的一种三甲胺的回收工艺，其特征是：所述反应蒸发釜釜底温度为105℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为93℃，所述精馏塔的塔底温度为93℃，所述精馏塔的塔顶温度为78℃。
10.根据权利要求5所述的一种三甲胺的回收工艺，其特征是：所述反应蒸发釜釜底温度为115℃，所述反应蒸发釜釜顶温度为96℃，所述精馏塔的塔底温度为96℃，所述精馏塔的塔顶温度为94℃。
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