CN107994256A - 含poss基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜及其制备方法;其由如下质量比的原材料组分制成:聚氧化乙烯5‑25份、聚(偏氟丙烯‑六氟丙烯)10‑50份、增塑剂0‑25份、锂盐2‑32份、POSS基离子液体0.01‑8份。本发明还公开了这种含POSS基季铵盐类耐高温的离子液体固体聚合物电解质的制备方法。本方法提供的含POSS基季铵盐类耐高温的离子液体固体聚合物电解质具有安全性能高、制作方法简单、生产成本低、环境污染小、可大规模生产的优点,该固体电解质具有较高的室温离子电导率以及较宽的电化学窗口。
Description
技术领域
本发明涉及含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜及其制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有自放电小、高的能量密度、无记忆效应、形状可变等优点,其已在电子产品以及各类电动汽车中有广泛应用。传统的锂离子电池所用的液态电解质存在易燃、易泄漏的安全隐患。各类电子产品电池燃烧爆炸事件络绎不绝,因此解决锂离子电池的安全问题已迫在眉睫。
近年来,固体聚合物电解质由于安全性高,并且兼具高的能量密度、无记忆效应、形状可变、韧性好等优点,引起研究者们广泛的兴趣。然而,固体聚合物电解质在室温下低的离子电导率以及较大的界面阻抗严重限制了它的应用。
POSS是一种有机-无机纳米杂化材料,有独特的纳米尺寸笼型结构。POSS功能化制备得POSS基离子液体具有无机纳米盐和离子液体的优点,在改性固体聚合物电解质方面有独特的优势。在本工作中,我们把POSS基引入离子液体中,合成了POSS基季铵盐类耐高温的离子液体,并用于制备新型固体聚合物电解质。经一系列电化学表征表明,由其组装的电池具有更高的离子电导率以及更宽的电化学窗口。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的不足,提出了一种含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜。
本发明的目的之二在于提供该电解质膜的制备方法。
POSS功能化制备得POSS基离子液体具有无机盐和离子液体的优点,含POSS 基离子液体的固体聚合物电解质组装的电池具有更高的离子电导率以及更宽的电化学窗口。
为达到上述目的,本采用如下技术方案:
一种含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于该电解质膜的组成及质量份数为:
上述的聚氧化乙烯的分子量为平均分子量5000000。
上述的聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)的平均分子量为400000。
上述的锂盐为四氟硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂或二草酸硼酸锂。
上述的增塑剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或碳酸二甲酯。
上述的聚氧化乙烯中乙氧基EO与锂盐的摩尔比5~20:1。
上述的POSS基季铵盐类离子液体的结构式为:
其中,Y-为:或
一种制备上述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将除锂盐以外的各组分溶液溶剂中,室温~80℃下搅拌使原料完全溶解,配置成固含量为:60-80%的溶液;
b.在步骤a所得溶液中加入锂盐,继续搅拌1~6小时,将搅拌均匀的混合溶液成膜,然后烘干得到含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜。
上述的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺DMAC或乙腈。
本发明的有益效果是:把POSS基引入离子液体,制备获得的POSS-TFSI-IL 具有无机盐以及离子液体的诸多优点。用其制备得到的新型固体聚合物电解质,其离子电导率和电化学窗口均明显提高。本方法提供的含POSS基季铵盐类耐高温的离子液体固体聚合物电解质具有安全性能高、制作方法简单、生产成本低、环境污染小、可大规模生产的优点。
附图说明
图1是POSS-TFSI-IL-SPE-3在62℃的阻抗谱图,在高频区域将-Z”(Ω) 为最小点的实数部Z’(Ω)作为电解质的体电阻R(Ω),固体电解质厚度L=269 μm,不锈钢电极片面积S=2.06cm2,为按照下式计算离子电导率σ=L/(R×S) =1.2×10-3S cm-1。
图2为本发明的聚合物电解质膜组装成电池所测的电化学窗口图,其中曲线 a是不含POSS-TFSI-IL固态聚合物电解质的电化学窗口,曲线b是 POSS-TFSI-IL-SPE-3的电化学窗口。电化学窗口是衡量电解质稳定性的一个重要指标。对比图2中两条曲线,随着POSS基离子液体的加入,固体电解质膜与电极片之间亲和性变好,电化学窗口变大。
图3,即是实施例1-7和对比实施例的离子电导率表,从图3中可以看出,实施例1-7的固体聚合物电解质的离子电导率明显优于对比例。这主要是由于本发明所述的固体聚合物电解质中加入了POSS基离子液体,离子液体的加入有效的降低了固体聚合物电解质膜的结晶度,因此固体聚合物电解质的离子电导率有明显增强。随着温度逐渐升高,链段运功能力增强,锂离子传输速率变快,离子电导率也逐渐增大。
具体实施方式
实施例1:POSS-TFSI-IL-SPE-1的制备:
一种含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜的方法,依次称取10 份聚氧化乙烯、30份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、5份碳酸丙烯酯以及2份 POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF的圆底烧瓶中,80℃下搅拌18小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10:1的摩尔比例加入一定量的LiTFSI于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥16小时,最终得到含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为1.108×10-4S cm-1。
实施例2:POSS-TFSI-IL-SPE-2的制备:
依次称取17份聚氧化乙烯、34份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、6份碳酸丙烯酯以及4份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF的圆底烧瓶中,80℃下搅拌10小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10:1的摩尔比例加入一定量的LiTFSI于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF 溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥16小时,最终得到含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为1.8×10-4S cm-1。
实施例3:POSS-TFSI-IL-SPE-3的制备:
依次称取17份聚氧化乙烯、34份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、12份碳酸丙烯酯以及6份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF的圆底烧瓶中,80℃下搅拌8小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10:1的摩尔比例加入一定量的LiTFSI于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMAC 溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥16小时,最终得到含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为2.2×10-4S cm-1;将制备好的固体聚合物电解质与锂片和不锈钢组装成锂离子电池,在电压范围 0~7V,扫描速度10mV/S,22℃下测得电化学窗口4.9V。
实施例4:POSS-TFSI-IL-SPE-4的制备:
在手套箱中依次称取20份聚氧化乙烯、40份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、12 份碳酸乙烯酯以及6份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF 的圆底烧瓶中,80℃下搅拌10小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10: 1的摩尔比例加入一定量的LiBF4于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥16小时,最终得到含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为1.75×10-4S cm-1。
实施例5:POSS-TFSI-IL-SPE-5的制备:
在手套箱中依次称取10份聚氧化乙烯、20份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、3份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的乙腈的圆底烧瓶中,80℃下搅拌12小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10:1的摩尔比例加入一定量的LiBOB于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的 DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥得到含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为1.85×10-4S cm-1。
实施例6:POSS-TFSI-IL-SPE-6的制备:
在手套箱中依次称取18份聚氧化乙烯、35份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、5 份碳酸二甲酯以及6份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF 的圆底烧瓶中,80℃下搅拌12小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10: 1的摩尔比例加入一定量的LiPF6于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥得到含耐高温POSS 基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为2.1×10-4S cm-1。
实施例7:POSS-TFSI-IL-SPE-6的制备:
在手套箱中依次称取17份聚氧化乙烯、34份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)、12 份碳酸二甲酯以及6份POSS-TFSI-IL,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF 的圆底烧瓶中,80℃下搅拌18小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10: 1的摩尔比例加入一定量的LiClO4于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥最终得到含耐高温 POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为2×10-4S cm-1。
对比实施例:
依次称取17份聚氧化乙烯、34份聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)以及12份碳酸丙烯酯,然后将称量好的原料倒入有一定量的DMF的圆底烧瓶中,80℃下搅拌 18小时使原料在DMF中完全溶解。按照EO:Li=10:1的摩尔比例加入一定量的LiTFSI于圆底烧瓶中,继续搅拌6小时。将搅拌均匀的DMF溶液倒入聚四氟乙烯模具中,在60℃真空烘箱中干燥得到不含耐高温POSS基季铵盐类离子液体的固体聚合物电解质。
将制备好的固体聚合物电解质与两片不锈钢组装成锂离子电池,在频率范围 1MHZ~0.1HZ,扰动电压5mV,22℃下测得离子电导率为6.44×10-4S cm-1。将制备好的固体聚合物电解质与锂片和不锈钢组装成锂离子电池,在电压范围0~ 7V,扫描速度10mV/S,22℃下测得电化学窗口4.7V。
以上所述仅为本发明的较佳可行实施例,并非用以局限发明的专利范围,故凡运用本发明说明书及附图内容所做的等效含量变化,均包含在本发明的明确的保护范围。
Claims (9)
1.一种含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于该电解质膜的组成及质量份数为:
2.根据权利要求1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的聚氧化乙烯的平均分子量为5000000。
3.根据权利要求1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的聚(偏氟丙烯-六氟丙烯)的分子量为平均400000。
4.根据权利要求1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的锂盐为四氟硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂或二草酸硼酸锂。
5.根据权利要求1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的增塑剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯或碳酸二甲酯。
6.根据权利要求1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的聚氧化乙烯中乙氧基EO与锂盐的摩尔比5~20:1。
7.根据权利要求书1所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜,其特征在于所述的POSS基季铵盐类离子液体的结构式为:
其中,Y-为:
8.一种制备根据权利要求1~7中任一项所述的含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将除锂盐以外的各组分溶液溶剂中,室温~80℃下搅拌使原料完全溶解,配置成固含量为:60-80%的溶液;
b.在步骤a所得溶液中加入锂盐,继续搅拌1~6小时,将搅拌均匀的混合溶液成膜,然后烘干得到含POSS基季铵盐类离子液体的聚合物电解质膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于所述的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺DMAC或乙腈。
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