CN107983269A - 一种可固液分离的水热反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水热反应装置技术领域,尤其涉及一种可固液分离的水热反应装置。本发明包括内胆、内胆盖及外壳,外壳外侧绕设有电阻丝,内胆内设置有连接杆,连接杆一端连接有离心滤网,另一端伸出于内胆盖外侧并连接有电机,反应装置还包括升降装置用于实现离心滤网与内胆的相对运动。本发明采用了离心滤网和用于实现离心滤网与内胆的相对运动升降装置,可以实现在水热釜高温高压的环境下,直接分离固体和液体,保证被提纯固体颗粒在整个提纯过程中直至分离都处在高温高压环境之下,从而可以减少随温度升高溶解度降低的固体颗粒在提纯过程中的溶解损失,同时还能解决由于收集水溶液并进行处理所造成人力和成本的浪费问题。
Description
技术领域
本发明涉及水热反应装置技术领域,尤其涉及一种可固液分离的水热反应装置。
背景技术
高纯碳酸锂是制备磷酸铁锂、锰酸锂等电池正极材料的重要原料,随着低碳经济与新能源产业的升温,碳酸锂的应用范围不断扩大,需求量日益增长,对它的纯度要求也越来越高。工业制锂主要靠盐湖卤水和锂辉矿冶金,受其自身条件的限制,初级锂产品都是工业级碳酸锂,而近年来随着提锂技术的成熟,工业级碳酸锂的国际市场供求已趋于饱和,价格大幅度下降,因此制备高纯碳酸锂直接以工业级碳酸锂为原料是最经济的方法。目前以工业级碳酸锂为原料提纯碳酸锂主要有重结晶法、苛化法、电解法、碳化法等。重结晶法简单易行,母液可以循环利用,但物料生产周期长,能耗大;苛化法对酸碱试剂的消耗量大,而且对设备的要求较高;电解法制得的产品纯度较高,但生产成本偏高,不利于大规模生产;碳化法易于控制产品的纯度和粒度,但生产成本高,并且锂的回收率低。
在碳酸锂的生产和纯化过程中,不溶于水的杂质如Ca2+,Mg2+,Fe3+等可以通过碳化、苛化等方法从锂溶液中去除,而在碳酸锂最后结晶过程中容易将可溶于水的钠盐、钾盐包裹在晶粒内部,无法通过简单的洗涤来去除。如果对上述晶粒再次通过溶解、碳化等方法将内部杂质释放出来,则将会消耗大量热能、水资源和试剂,并且最后结晶得到的固体碳酸锂还是会不可避免掺杂碳酸锂杂质。
针对晶体结构内部包藏有可溶性杂质Na+,K+,Cl-,SO4 2-等的碳酸锂,可以利用高压水热法来去除这些可溶性杂质。首先,高压水热反应釜中的液体在高压条件下可以破坏碳酸锂颗粒的结构,并渗透到颗粒内部,使其中的可溶性杂质溶出。其次,碳酸锂的溶解度随温度升高而降低。
但是水热法提纯碳酸锂存在有两方面技术难点,首先,碳酸锂在水中具有一定的溶解度,所以在提纯的过程中不可避免的有溶解损失,虽然可以将水溶液收集起来进行回收,但还是要耗费一定量的热能和试剂;其次,由于水热釜是密闭结构而且自重较大,很难通过机械方法干预、强化釜内的固-液传质过程。
发明内容
本发明的目的是提出一种可固液分离的水热反应装置,来解决随温度升高溶解度降低的被提纯固体颗粒在提纯过程中出现较大溶解损失问题,同时还能解决由于收集水溶液并进行处理所造成人力和成本的浪费问题。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种可固液分离的水热反应装置,包括内胆、内胆盖及外壳,所述外壳外侧绕设有电阻丝,所述内胆内设置有连接杆,所述连接杆一端连接有离心滤网,另一端伸出于所述内胆盖外侧并连接有电机,所述反应装置还包括升降装置用于实现离心滤网与内胆的相对运动。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述外壳底部设置有升降装置。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述内胆底部转动设置有浆叶,所述浆叶上端与所述连接杆下端卡合连接。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述内胆底部上设置有浆叶转轴,所述浆叶转轴连接有浆叶,所述浆叶上端开设有浆叶卡扣,所述连接杆下端卡接在所述浆叶卡扣内部。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述浆叶包括至少两个叶片。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述电阻丝外侧设置有保温层,所述保温层材料为保温棉。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述外壳上设置有热电偶,所述电阻丝与所述热电偶连接于外部控制电路中,共同形成反馈控温加热系统。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述内胆盖上设置有卡槽,所述内胆上端卡接于所述卡槽内部。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述内胆盖上设置有密封圈,所述连接杆穿过所述密封圈。
作为一种可固液分离的水热反应装置的优选方案,所述离心滤网的材料为不锈钢。
本发明的有益效果为:
本发明采用了离心滤网和用于实现离心滤网与内胆的相对运动的升降装置,在提纯过程基本完成之后,当升降装置处于压缩状态时,离心滤网与浆叶分离开,并升至反应液面以上,电机带动离心滤网高速旋转,从而实现在高温高压下被提纯颗粒和液体的充分分离,使得随温度升高溶解度降低的固体颗粒在提纯过程中的溶解损失减少,进而保证此类固体颗粒在提纯过程中的流失率达到最小。此外,减少了收集水溶液并进行处理的工序,可以降低人力和成本的浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据本发明实施例的内容和这些附图获得其他的附图。
图1是本发明具体实施方式提供的可固液分离的水热反应装置的结构示意图;
图2是本发明具体实施方式提供的可固液分离的水热反应装置固液分离工作状态图。
图中标记如下:
1-内胆;2-内胆盖;3-外壳;4-电阻丝;5-连接杆;6-离心滤网;7-升降装置;8-浆叶;9-电机;10-浆叶转轴;11-浆叶卡扣;12-保温层;13-热电偶;14密封圈。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本具体实施方式的工作方式为:当升降装置7处于伸长状态时(如图1),离心过滤网6位于溶液液面之下,离心滤网6下部的连接杆5与浆叶8上端开设有的浆叶卡扣11卡接,此时,电机9带动连接杆5转动,同时也带动离心滤网6和浆叶8转动,起到强化杂质的传质作用,提高杂质在液体中的溶解量。
当提纯反应结束后,升降装置7处于压缩状态(如图2),离心滤网6与浆叶8脱离,并位于溶液液面之上,此时,电机9带动离心滤网6高速旋转,实现在水热的温度和压力下被提纯固体颗粒与液体的充分分离。
如图1-图2所示,本具体实施方式提供了一种可固液分离的水热反应装置,包括内胆1、内胆盖2及外壳3,外壳3外侧绕设有电阻丝4,内胆1内设置有连接杆5,连接杆5一端连接有离心滤网6,另一端伸出于内胆盖2外侧并连接有电机9,反应装置还包括升降装置7用于实现离心滤网6与内胆1的相对运动。
在外壳3底部设置有升降装置7,升降装置7的作用是,在提纯过程基本完成之后,当升降装置7处于收缩状态时(如图2),离心滤网6与内胆1底部的浆叶8分离开,并升至反应液面以上,电机9带动离心滤网6高速旋转,从而实现在高温高压下被提纯颗粒和液体的充分分离,使得随温度升高溶解度降低的固体颗粒在提纯过程中的溶解损失减少,进而保证此类固体颗粒在提纯过程中的流失率达到最小。此外,还能够减少收集水溶液并进行处理的工序,可以减少人力和成本的浪费。
还可以在连接杆5上端设置有升降装置7,通过升降装置7进行伸缩,可以实现连接杆5的运动,从而带动离心滤网6运动,进而实现离心滤网6与内胆1的相对运动;或者在外壳3上部设置有升降装置7,通过升降装置7的伸缩,实现外壳3及内胆1的运动,进而实现离心滤网6与内胆1的相对运动;或者连接杆5本身可以由外部控制进行伸缩,从而可以带动离心滤网6上下运动,进而实现离心滤网6与内胆1的相对运动;或者升降装置7还可以采用上述结构的多重复合。此外,对于上述的每一种不同连接结构的升降装置7,升降装置7可以设置为多组。
内胆1底部上设置有浆叶转轴10,浆叶转轴10连接有浆叶8,浆叶8上包括两个叶片,浆叶8上端开设有浆叶卡扣11,连接杆5下端卡接在浆叶卡扣11内部,连接杆5上端设置有电机9。当升降装置7处于伸长状态时(如图1),离心滤网6处于反应液面以下,离心滤网6中的被提纯的固体颗粒处于反应液体之中,电机9通电之后可以带动连接杆5转动,连接杆5通过带动固定在其上的离心滤网6和通过卡接固定在连接杆5上的浆叶8转动,这样,外部电机9带动离心滤网6和浆叶8一起低速旋转,起到强化杂质的传质作用,提高杂质在液体中的溶解量。
电阻丝4缠绕在内胆1外周,外壳3上设置有热电偶13,电阻丝4与热电偶13连接于外部控制电路中,电阻丝4、热电偶13及外部电路组成反馈控温加热系统。电阻丝4的材料为铁铬镍,其功能是将电能转化为内能,起到加热液体及被提纯固体的作用。热电偶13是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量外壳3上的温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表转换成被测介质的温度。整个反馈控制系统可以实现加热反应釜到设定温度的目的。此外,电阻丝4外侧设置有保温层12,保温层12材料为保温棉。保温棉是由高纯度的黏土熟料、氧化铝粉、硅石粉、铬英砂等原料制成的无毒、无害、无污染的新型保温材料。保温棉可进一步加工成纤维毯、板、纸、布、绳等制品。通过加设保温层12,可以保证内胆1内部的热量不容易散失,从而让内胆1内部的温度保持恒定。
内胆盖2上设置有卡槽,内胆1上端卡接于卡槽内部,这样可以通过打开内胆盖2向位于内胆1内部的离心滤网6中放置被提纯的固体,将内胆盖2合扣在内胆1上部,可以起到保温的作用,同时避免了在进行提纯过程或者进行固-液分离过程时,内胆1内部的液体或者固体溅出,保证了整个反应容器的密闭性。此外,内胆盖2上设置有密封圈14,连接杆5穿过内胆1的密封圈14,这样可以避免内胆盖2与连接杆5之间有间隙,加强整个反应容器的密闭性。
离心滤网6的材料为不锈钢,不锈钢外侧包覆有聚四氟乙烯,聚四氟乙烯具有抗各种有机溶剂和耐高温的特点,所以离心滤网6兼顾了离心时所需的支持力以及防腐蚀的需求。此外,对于没有化学腐蚀的体系使用一般的不锈钢硬质材料即可。
注意,以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施方式的限制,上述实施方式和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种可固液分离的水热反应装置,包括内胆(1)、内胆盖(2)及外壳(3),所述外壳(3)外侧绕设有电阻丝(4),其特征在于,所述内胆(1)内设置有连接杆(5),所述连接杆(5)一端连接有离心滤网(6),另一端伸出于所述内胆盖(2)外侧并连接有电机(9),所述反应装置还包括升降装置(7)用于实现离心滤网(6)与内胆(1)的相对运动。
2.根据权利要求1所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述外壳(3)底部设置有升降装置(7)。
3.根据权利要求2所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述内胆(1)底部转动设置有浆叶(8),所述浆叶(8)上端与所述连接杆(5)下端卡合连接。
4.根据权利要求3所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述内胆(1)底部上设置有浆叶转轴(10),所述浆叶转轴(10)连接有浆叶(8),所述浆叶(8)上端开设有浆叶卡扣(11),所述连接杆(5)下端卡接在所述浆叶卡扣(11)内部。
5.根据权利要求4所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述浆叶(8)包括至少两个叶片。
6.根据权利要求1-5任一项所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述电阻丝(4)外侧设置有保温层(12),所述保温层(12)材料为保温棉。
7.根据权利要求6所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述外壳(3)上设置有热电偶(13),所述电阻丝(4)与所述热电偶(13)连接于外部控制电路中,共同形成反馈控温加热系统。
8.根据权利要求1-5任一项所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述内胆盖(2)上设置有卡槽,所述内胆(1)上端卡接于所述卡槽内部。
9.根据权利要求8所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述内胆盖(2)上设置有密封圈(14),所述连接杆(5)穿过所述密封圈(14)。
10.根据权利要求1-5任一项所述的可固液分离的水热反应装置,其特征在于,所述离心滤网(6)的材料为不锈钢。
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