CN107976347A - 一种用于ncm正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法 - Google Patents

一种用于ncm正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法 Download PDF

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苏峰
王庆莉
丁楚雄
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Abstract

本发明公开了一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，其包括以下步骤：向液态树脂中加入固化剂，并快速搅拌形成粘度为5000~8000Pa·s的液体A；加入待测NCM正极材料粉体，并充分搅拌；倒入塑料模具中，然后一同放入真空干燥皿中抽真空5~15分钟后，再置于烘箱中热固成型；将塑料模具剥除，使用砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，再将其放入乙醇中超声2~5分钟，然后用于电镜测试分析。本发明利用无毒无害的环氧树脂作为填充料，辅以砂纸打磨成功制备了粉体截面样品，以此样品就能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况，以验证预测材料的化学稳定性与电性能。

Description

一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备 方法
技术领域
本发明属于材料测试分析领域，具体涉及一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法。
背景技术
近年来，随着电子设备和电动汽车的快速发展，人们对高能量密度的二次电池的需求日益增加。LFP、NCM是常见的锂离子动力电池正极材料，伴随着动力电池对于能力密度需求的提升，拥有更高能量密度与压实的高镍三元锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(简称NCM正极材料)受到越来越多的关注。NCM成品料多呈球状，其D50在10～15μm左右，元素沿球体径向分布直接决定了材料的容量与化学稳定性。
为了更方便快捷的表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况，以验证预测材料的化学稳定性与电性能，本发明设计了一种操作简便的微米级无机粉体断面样品制备方法，利用无毒无害的环氧树脂作为填充料，辅以砂纸打磨成功制备了粉体截面样品，并进行了径向元素分布表征。
发明内容
本发明克服了传统样品制备仪器的复杂操作与高昂使用成本，利用环氧树脂作为填充料，发明了一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，为粉体元素分布的深度剖析提供了条件。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，其包括以下步骤：
(1)向液态树脂中加入固化剂，并快速搅拌形成粘度为5000～8000Pa·s的液体A，其中树脂与固化剂的质量比为25:3～6；
(2)向液体A中加入待测NCM正极材料粉体，并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，然后一同放入真空干燥皿中抽真空5～15分钟后，再置于烘箱中热固成型；
(4)将塑料模具剥除，使用砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，再将其放入乙醇中超声2～5分钟，然后用于电镜测试分析。
进一步方案，所述树脂为环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、异氰酸酯中的至少一种。
进一步方案，所述环氧树脂的环氧值大于4.0；
所述固化剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺中的一种。
进一步方案，步骤(2)中待测NCM正极材料粉体的加入质量为环氧树脂总质量的5％～15％。
进一步方案，步骤(3)中热固成型的时间为48～72小时。
进一步方案，步骤(2)中搅拌与步骤(3)中的热固成型的总时间为不大于20分钟。
本发明利用无毒无害的环氧树脂作为填充料，辅以砂纸打磨成功制备了粉体截面样品，以此样品就能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况，以验证预测材料的化学稳定性与电性能。
本发明克服了传统样品制备仪器的复杂操作与高昂使用成本，利用环氧树脂作为填充料，发明了一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，为粉体元素分布的深度剖析提供了条件。
本发明的制备过程操作简便，对设备、材料要求低，可以在不使用离子刻蚀等较复杂且使用成本较高样品制备方法的前提下，完成对微米级粉体断面样品的制备。
具体实施方式
下面各实施中的环氧树脂的环氧值大于4.0。
实施例1
(1)取25g环氧树脂倒入50ml烧杯中，再加入5g脂环胺固化剂，并快速搅拌形成粘度为5000Pa·s的液体A；
(2)向液体A中加入1g待测NCM正极材料粉体并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，将混合液体B连同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空5分钟后，再置于烘箱中热固成型48～72小时；
(4)将塑料模具剥除，先后使用220号、400号、800号、1500号砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，使用乙醇超声样品并应用于电镜测试分析；从而能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况。
实施例2
(1)取22g环氧树脂倒入50ml烧杯中，加入3g异氰酸酯，充分搅拌5分钟，随后加入5g聚酰胺固化剂，并快速搅拌形成粘度为6000Pa·s的液体A；
(2)向液体A中加入1g待测NCM正极材料粉体并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，将混合液体B连同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空8分钟后，再置于烘箱中热固成型52小时；
(4)将塑料模具剥除，先后使用220号、400号、800号、1500号砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，使用乙醇超声样品并应用于电镜测试分析；从而能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况。
实施例3
(1)取22g环氧树脂倒入50ml烧杯中，加入3g聚酯树脂，充分搅拌5分钟，加入3g脂肪胺固化剂，并快速搅拌形成粘度为7000Pa·s的液体A；
(2)向液体A中加入1g待测粉NCM正极材料体并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，将混合液体B连同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空10分钟后，再置于烘箱中热固成型60小时；
(4)将塑料模具剥除，先后使用220号、400号、800号、1500号砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，使用乙醇超声样品并应用于电镜测试分析；从而能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况。
实施例4
(1)取22g环氧树脂倒入50ml烧杯中，加入3g乙烯树脂，充分搅拌5分钟，随后加入6g芳香胺固化剂，并快速搅拌形成粘度为8000Pa·s的液体A；
(2)向液体A中加入1g待测NCM正极材料粉体并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，将混合液体B连同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空15分钟后，再置于烘箱中热固成型72小时；
(4)将塑料模具剥除，先后使用220号、400号、800号、1500号砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，使用乙醇超声样品并应用于电镜测试分析。从而能表征与分析NCM球形分体沿球体径向的元素分布情况。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。在不脱离本发明精神和范围的前提下，对本发明进行的变化和改进仍属于要求保护的本发明的范围。

Claims (7)

1.一种用于NCM正极材料径向元素分布表征的断面样品制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向液态树脂中加入固化剂，并快速搅拌形成粘度为5000~8000Pa·s的液体A，其中树脂与固化剂的质量比为25:3~6；
(2)向液体A中加入待测NCM正极材料粉体，并充分搅拌，形成混合液体B；
(3)将混合液体B倒入塑料模具中，然后一同放入真空干燥皿中抽真空5~15分钟后，再置于烘箱中热固成型；
(4)将塑料模具剥除，使用砂纸将固化后的样品打磨出新鲜断面，再将其放入乙醇中超声2~5分钟，然后用于电镜测试分析。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述树脂为环氧树脂、聚酯树脂、乙烯基树脂、异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂的环氧值大于4.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、树脂类、叔胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中待测NCM正极材料粉体的加入质量为环氧树脂总质量的5%~15%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中热固成型的时间为48~72小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌与步骤（3）中的热固成型的总时间为不大于20分钟。
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