CN107956107A - 一种防油剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防油剂的制备方法,所述防油剂由如下重量份数的原料组成:全氟烷基乙基丙烯酸酯5‑10份、甲基丙烯酸十二氟庚酯5‑10份、乳化剂3‑5份、助溶剂3‑5份、聚乙二醇3‑5份、香精1‑3份、蔗糖酯5‑7份、碳酸钠7‑9份、纳米粉体5‑7份、乙醇20‑30份、分散剂3‑5份、水性硅油3‑5份、去离子水20‑30份。本发明的防油剂在织物表面形成一层薄膜,能适用于各种材料的织物。本发明的防油剂制造工艺简单易操作,原料价格低廉易获得,且无毒无害,对人体不刺激,挥发性低。
Description
技术领域
本发明属于纺织品技术领域,更具体是涉及一种防油剂的制备方法。
背景技术
防油剂是防止织物表面被油类物质沾污所用的助剂。目前,大部分纺织纤维材料都是有机高分子,容易与同为高分子材料的油脂发生紧密聚合,从而在织物处理油脂特别困难,这就给织物的清洗带来了很大的困难。因此,需要对织物进行防油处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防油剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下制备方法:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水20-30份,升高温度至60-70℃;
步骤3,加入5-10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、5-10份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3-5份乳化剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤4,加入3-5份助溶剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤5,降低温度至30-40℃,加入聚乙二醇3-5份、1-3份香精、蔗糖酯5-7份、碳酸钠7-9份,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤6,将步骤1制备的5-7份纳米粉体、乙醇20-30份、分散剂3-5份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油3-5份,500-1000转/分钟,搅拌30-40分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
优选地,所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体、云母粉、高岭土中的一种或者一种以上。
优选地,所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:0.4-1:10-20。
优选地,所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为1000-2000次/min。
优选地,所述的步骤1中所加压力为1-4MPa。
优选地,所述的步骤1的风干温度为40-50℃,风干时间为5-50分钟。
优选地,所述的步骤3的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、失水山梨醇月桂酸酯中的一种或者一种以上。
优选地,所述的步骤4的助溶剂为乙醇、乙二醇中的一种或者一种以上。
优选地,所述的步骤5中超声分散功率为500-1000W,分散时间为20-30分钟。
优选地,所述的步骤5中的分散剂为三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇中的一种或者一种以上。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明的防油剂能在织物表面形成一种薄膜,能赋予织物良好的柔软、透气、耐磨性能。
2、本发明的防油剂应用织物之后可以防止油垢进入纤维、织物,因而更易清除污渍。
3、本发明的防油剂使用方便,可以直接使用、也可以直接稀释使用,其溶液稳定性好,克服了普通防油剂漂油的缺点。
4、本发明的防油剂制造工艺简单易操作,原料价格低廉易获得,且无毒无害,对人体不刺激,挥发性低。
5、本发明的防油剂所用各种原料之间相互配伍、协同作用,共同组成性能优异的产品。
6、简化工艺,操作安全简单,易于工业化生产。
7、本发明的使用可收到良好的经济效益。
具体实施实例
本发明提供了一种防油剂的制备方法,具体步骤包括:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水20-30份,升高温度至60-70℃;
步骤3,加入5-10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、5-10份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3-5份乳化剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤4,加入3-5份助溶剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤5,降低温度至30-40℃,加入聚乙二醇3-5份、1-3份香精、蔗糖酯5-7份、碳酸钠7-9份,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤6,将步骤1制备的5-7份纳米粉体、乙醇20-30份、分散剂3-5份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油3-5份,500-1000转/分钟,搅拌30-40分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体、云母粉、高岭土中的一种或者一种以上。
所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:0.4-1:10-20。
所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为1000-2000次/min。
所述的步骤1中所加压力为1-4MPa。
所述的步骤1的风干温度为40-50℃,风干时间为5-50分钟。
所述的步骤5中的分散剂为三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇中的一种或者一种以上。
所述的步骤4的助溶剂为乙醇、乙二醇中的一种或者一种以上。
所述的步骤5中超声分散功率为500-1000W,分散时间为20-30分钟。
所述的步骤3的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、失水山梨醇月桂酸酯中的一种或者一种以上。
实施例1
本发明提供了一种防油剂的制备方法,具体步骤包括:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水20份,升高温度至60℃;
步骤3,加入5份全氟烷基乙基丙烯酸酯、5份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3份乳化剂,500转/分钟,搅拌10分钟;
步骤4,加入3份助溶剂,500转/分钟,搅拌10分钟;
步骤5,降低温度至30℃,加入聚乙二醇3份、1份香精、蔗糖酯5份、碳酸钠7份,500转/分钟,搅拌10分钟;
步骤6,将步骤1制备的5份纳米粉体、乙醇20份、分散剂3份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油3份,500转/分钟,搅拌30分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体。
所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:0.4:10。
所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为1000次/min。
所述的步骤1中所加压力为1MPa。
所述的步骤1的风干温度为40℃,风干时间为30分钟。
所述的步骤5中的分散剂为三乙醇胺。
所述的步骤4的助溶剂为乙醇。
所述的步骤5中超声分散功率为800W,分散时间为25分钟。
所述的步骤3的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例2
本发明提供了一种防油剂的制备方法,具体步骤包括:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水25份,升高温度至65℃;
步骤3,加入8份全氟烷基乙基丙烯酸酯、8份甲基丙烯酸十二氟庚酯、4份乳化剂,800转/分钟,搅拌15分钟;
步骤4,加入4份助溶剂,800转/分钟,搅拌15分钟;
步骤5,降低温度至35℃,加入聚乙二醇4份、2份香精、蔗糖酯6份、碳酸钠8份,800转/分钟,搅拌15分钟;
步骤6,将步骤1制备的6份纳米粉体、乙醇25份、分散剂4份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油4份,700转/分钟,搅拌35分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体和云母粉。
所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:0.7:15。
所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为1500次/min。
所述的步骤1中所加压力为3MPa。
所述的步骤1的风干温度为45℃,风干时间为40分钟。
所述的步骤5中的分散剂为六偏磷酸钠。
所述的步骤4的助溶剂为乙二醇。
所述的步骤5中超声分散功率为800W,分散时间为25分钟。
所述的步骤3的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚。
实施例3
本发明提供了一种防油剂的制备方法,具体步骤包括:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水30份,升高温度至70℃;
步骤3,加入10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、10份甲基丙烯酸十二氟庚酯、5份乳化剂,1000转/分钟,搅拌20分钟;
步骤4,加入5份助溶剂,1000转/分钟,搅拌20分钟;
步骤5,降低温度至40℃,加入聚乙二醇5份、香精3份、蔗糖酯7份、碳酸钠9份,1000转/分钟,搅拌10分钟;
步骤6,将步骤1制备的7份纳米粉体、乙醇30份、分散剂5份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油5份,1000转/分钟,搅拌40分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
所述的步骤1中的纳米粉体为高岭土。
所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:1:20。
所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为2000次/min。
所述的步骤1中所加压力为4MPa。
所述的步骤1的风干温度为50℃,风干时间为50分钟。
所述的步骤5中的分散剂为聚乙二醇。
所述的步骤4的助溶剂为乙醇。
所述的步骤5中超声分散功率为800W,分散时间为20分钟。
所述的步骤3的乳化剂为失水山梨醇月桂酸酯。
实施例4
本发明提供了一种防油剂的制备方法,具体步骤包括:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水24份,升高温度至65℃;
步骤3,加入10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、10份甲基丙烯酸十二氟庚酯、5份乳化剂,1000转/分钟,搅拌20分钟;
步骤4,加入5份助溶剂,1000转/分钟,搅拌20分钟;
步骤5,降低温度至40℃,加入聚乙二醇3份、香精1份、蔗糖酯5份、碳酸钠7份,1000转/分钟,搅拌10分钟;
步骤6,将步骤1制备的7份纳米粉体、乙醇30份、分散剂5份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油5份,1000转/分钟,搅拌30分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体。
所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:1:10。
所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为2000次/min。
所述的步骤1中所加压力为4MPa。
所述的步骤1的风干温度为50℃,风干时间为50分钟。
所述的步骤5中的分散剂为六偏磷酸钠。
所述的步骤4的助溶剂为乙二醇。
所述的步骤5中超声分散功率为800W,分散时间为20分钟。
所述的步骤3的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚。
上述列举的各种实施例,在不矛盾的前提下,可以相互组合实施,本领域技术人员可结合上文对实施例的解释,作为对不同实施例中的技术特征进行组合的依据。
测试例
采用实施例1、2、3、4的防油剂处理棉织物,将得到的棉织物进行性能测试,测试结果如下:
实施例 | 防油等级 |
1 | 8 |
2 | 8.5 |
3 | 8.5 |
4 | 8 |
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种防油剂的制备方法,其特征在于:所述防油剂的制备方法为:
步骤1,纳米粉体的制备:先将纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇放入球型振动研磨机进行研磨,然后将研磨后的混合物进行干燥,之后用超声波振动筛分机进行筛分,将粒径小于20μm的放入纳米级研磨机中进行超细研磨,同时加入二甲基硅油,水,加压,最后进行风干。
步骤2,在装有回流冷凝管、搅拌棒、温度计的反应釜中加入去离子水20-30份,升高温度至60-70℃;
步骤3,加入5-10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、5-10份甲基丙烯酸十二氟庚酯、3-5份乳化剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤4,加入3-5份助溶剂,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤5,降低温度至30-40℃,加入聚乙二醇3-5份、1-3份香精、蔗糖酯5-7份、碳酸钠7-9份,500-1000转/分钟,搅拌10-20分钟;
步骤6,将步骤1制备的5-7份纳米粉体、乙醇20-30份、分散剂3-5份进行超声分散得到分散均匀的混合液体;
步骤7,将步骤6的混合液体与步骤5的混合液体进行均匀搅拌;
步骤8,加入水性硅油3-5份,500-1000转/分钟,搅拌30-40分钟;
步骤9,关停搅拌,得到配制好的液体防油剂;
步骤10,静置冷却至反应釜中液体防油剂低于20℃,放料封装,制得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中的纳米粉体为二氧化钛粉体、云母粉、高岭土中的一种或者一种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中的纳米颗粒、三乙醇胺、无水乙醇的重量比为1:0.4-1:10-20。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中的振动研磨机的振动频率为1000-2000次/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1中所加压力为1-4MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤1的风干温度为40-50℃,风干时间为5-50分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤3的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、失水山梨醇月桂酸酯中的一种或者一种以上。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤4的助溶剂为乙醇、乙二醇中的一种或者一种以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤5中的超声分散功率为500-1000W,分散时间为20-30分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤5中的分散剂为三乙醇胺、六偏磷酸钠、聚乙二醇中的一种或者一种以上。
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