CN113389069A - 一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及染色领域，尤其涉及一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括：1)天然低共熔溶剂的制备；2)天然染料植物干粉的制备；3)天然染液的萃取；4)织物拼色染色。通过本发明为基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，可以用于各种织物染色中，对我国染织产业的发展具有非常重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及染色技术领域，尤其涉及一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法。
背景技术
中国染色工艺历史悠久，早在一千多年前，古人就学会了从动植物里面获取天然色素来给织物染色的技术。用天然色素染出来的织物不仅色泽柔和，而且具有较好的生物可降解性，对环境没有巨大危害，在文化产品、高档服饰、家纺用品等领域中拥有十分广阔的应用前景。
传统天然染料具有颜色单一、色牢度低的缺点，但通过新型媒染剂辅助的拼色染色技术可以有效解决这一问题。微波萃取技术为使用微波来诱发化学反应，使得材料的组织，结构和性能发生变化，以此来制备新材料或进行材料改性的方法。微波萃取法成本低、能耗小、效率高、适用广泛。
由一定化学计量比的氢键受体和氢键供体组合而成的低共熔混合物，因其凝固点显著低于各个组分纯物质的熔点，而被叫做低共熔溶剂。天然低共熔溶剂是使用自然界中的天然原材料作为低共熔成分，绿色环保。作为一种新型离子液体，低共熔溶剂不仅制备容易，而且具有无毒害无污染的优点，经常被应用于气体吸收、有机合成、药物缓释等多种领域。同时，低共熔溶剂可有效提升萃取物在水溶液中的溶解性，因此在生物活性萃取领域也被广泛研究。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法。本发明基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术，从植物萃取出天然染色成分，并使用改良技术进行拼色染色。制备过程全程使用具有生物安全性的材料和溶液，使得媒染剂及被染织物安全、环保，不会伤害皮肤。
本发明的具体技术方案为：一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将天然低共熔溶剂组分化合物A与化合物B、乙醇及去离子水按比例混合均匀，高温水浴搅拌制得天然低共熔溶剂C；
2)将天然染料植物D低温烘干至重量不变，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选出粒度统一的天然染料植物干粉E；
3)将步骤1)所得的天然低共熔溶剂C与步骤2)所得的天然染料植物干粉E按比例混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，冷却抽滤得到染液F；
4)将步骤3)所得的染液F与助染剂G混合得到媒染液H，将被染物放入媒染液H中高温煮染，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
低共熔溶剂的制备一般是氢键供体与氢键受体在室温下搅拌进行的。这两类物质在搅拌过程中通过氢键结合在一起，具有相对较高的极性。本发明将巧妙地将其与微波萃取技术结合，能够产生协同作用：在结合微波产生的瞬间高热能作用下，一方面会使低共溶剂的极性进一步提高，产生更大的反应活性，从而增强溶剂与有效成分的结合能力而更利于染料有效成分的提取；另一方面，微波这种高频率电磁波所具有的对生物体组织的强大透射能力会引起染料植物细胞内分子产生剧烈电磁振荡，在低共熔溶剂的化学协同作用下，促使细胞壁破壁，利于样品基质中的活性成分从细胞中释放出来。此外，微波作用能使释放出来的染料活性成分的氢键、疏水键、范德华力作用等产生重新分配，从而反应活性提高，有利于之后染色反应的进行，提高色牢度。
作为优选，步骤1)中所述化合物A和化合物B可以为乳酸和葡萄糖、甜菜碱和甘油、辛酸和薄荷醇、果酸和葡萄糖、苹果酸和氯化胆碱中的任意一种。化合物A、化合物B、乙醇及去离子水的摩尔比为(0.9～1.1)∶(0.9～1.1)∶(0.5～1)∶2。
去离子水的添加可以有效提高化合物A和B的混合效率，减少天然低共熔溶剂的制备时间，降低溶剂粘度，提高溶剂稳定性。去离子水的占比越高，天然低共熔溶剂的粘度越低。已有相关实验证明，天然低共熔溶剂的粘度越低，萃取效率越高。
作为优选，步骤1)天然低共熔溶剂C制备过程中，水浴温度应控制在60～65℃，搅拌时间应控制在4～6h。
温度越高，制备溶剂所需时间越短，一般控制在100℃以内。
作为优选，其步骤2)中所述天然染料植物D为紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶(1.2～1.7)∶(1.3～1.8)。
多种植物的配合使用可以使染料的颜色更加丰富浓郁且富有层次感。紫草为紫色染料原料，槐蓝、蓼蓝为蓝色染料原料，可通过调整原料比例来改变染料颜色。
作为优选，步骤2)烘干过程中，温度应控制在40～50℃，时间应控制在18h之内。
温度越高，烘干效率越高，所需时间越短，但染料成分更容易受热变性。
作为优选，步骤2)筛选过程中，粒度应控制在0.5～1mm，时间应控制在16～20min。
干粉粒径统一且粒度越小，越有利于染料成分的萃取。
作为优选，步骤3)中，天然低共熔溶剂C与天然染料植物干粉E的用量比为68～70mL∶4g，溶液的总体积不应超过烧瓶容积的2/3。
天然低共熔溶剂的添加可以有效提升生物活性成分的溶解性，同时已有研究证明植物色素在天然低共熔溶剂中更加稳定不易变性。溶剂用量越大，单位干粉中染料成分萃取量越大，但也会使萃取成本提升。
作为优选，步骤3)萃取过程中，微波萃取仪功率应控制在550～650W，萃取时间应控制在10～12min。
功率越大，所需时间越少，过高功率和过长时间的微波萃取会破坏染料有效成分。
作为优选，步骤4)中所述助染剂G为和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶(2.8～3.1)∶(1.1～1.5)。
椿木灰、明矾为碱性媒染剂，2-[双(羧甲基)氨基]乙酸作为螯合试剂辅助媒染。
作为优选，步骤4)媒染液制备过程中，添加助染剂G至溶液pH＝6～7。
稳定的溶液环境会提高媒染效率。
作为优选，步骤4)煮染过程中，温度应控制在68～75℃，时间应控制在40min之内。
温度升高、时间延长有利于完成染色，但过高的温度和过长的媒染时间会破坏织物强度，影响媒染效果。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明使用天然低共熔溶剂辅助萃取法和微波萃取技术萃取天然染料，本发明发现将上述两项技术耦合后具有协同增效作用，产生了“1+1＞2”的技术效果：染料萃取效率显著提高，消耗更小。并且微波萃取技术还能够提高活性成分表面基团的活性，显著提高染液的媒染效率，并且染色后的色牢度也得到明显提升。
2、本发明使用椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸进行辅助拼染，可以提高染色效果，染色效率提高、颜色更鲜艳、织物色牢度更高。
3、本发明所使用的技术及试剂不会对人体和环境造成危害，绿色环保。
4、由于媒染液中低共熔溶剂的存在，我们发现染色后织物的抗菌性在一定程度上也得到提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将乳酸、葡萄糖、乙醇及去离子水按摩尔比1.1∶0.9∶1∶2混合均匀，60℃水浴搅拌6h制得天然低共熔溶剂C1；
2)将天然染料植物紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶1.2∶1.8，40℃烘干18h，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选20min，得到粒度0.5mm左右的天然染料植物干粉E1；
3)将68mL步骤1)所得的天然低共熔溶剂C1与4g步骤2)所得的天然染料植物干粉E1混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，萃取功率550W，萃取时间12min，冷却抽滤得到染液F1；
4)将步骤3)所得的染液F1与助染剂G1混合至溶液pH＝6，得到媒染液H1。助染剂G1的成分为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶2.8∶1.5。将被染物放入媒染液H1中68℃煮染40min，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
实施例2：
一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将甜菜碱、甘油、乙醇及去离子水按摩尔比0.9∶1.1∶0.5∶2混合均匀，65℃水浴搅拌4h制得天然低共熔溶剂C2；
2)将天然染料植物紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶1.7∶1.3，50℃烘干12h，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选16min，得到粒度1mm左右的天然染料植物干粉E2；
3)将70mL步骤1)所得的天然低共熔溶剂C2与4g步骤2)所得的天然染料植物干粉E2混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，萃取功率650W，萃取时间10min，冷却抽滤得到染液F2；
4)将步骤3)所得的染液F2与助染剂G2混合至溶液pH＝7，得到媒染液H2。助染剂G2的成分为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶3.1∶1.1。将被染物放入媒染液H2中75℃煮染30min，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
实施例3：
一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将辛酸、薄荷醇、乙醇及去离子水按摩尔比1∶1∶0.7∶2混合均匀，62℃水浴搅拌5h制得天然低共熔溶剂C3；
2)将天然染料植物紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶1.5∶1.6，45℃烘干15h，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选18min，得到粒度0.7mm左右的天然染料植物干粉E3；
3)将69mL步骤1)所得的天然低共熔溶剂C3与4g步骤2)所得的天然染料植物干粉E3混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，萃取功率600W，萃取时间11min，冷却抽滤得到染液F3；
4)将步骤3)所得的染液F3与助染剂G3混合至溶液pH＝6.5，得到媒染液H3。助染剂G3的成分为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶3∶1.3。将被染物放入媒染液H3中70℃煮染35min，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
实施例4：
一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将果酸、葡萄糖、乙醇及去离子水按摩尔比0.9∶1.1∶0.5∶2混合均匀，60℃水浴搅拌6h制得天然低共熔溶剂C4；
2)将天然染料植物紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶1.2∶1.8，40℃烘干18h，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选20min，得到粒度0.5mm左右的天然染料植物干粉E1；
3)将140mL步骤1)所得的天然低共熔溶剂C4与8g步骤2)所得的天然染料植物干粉E4混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，萃取功率580W，萃取时间11min，冷却抽滤得到染液F4；
4)将步骤3)所得的染液F4与助染剂G4混合至溶液pH＝6.5，得到媒染液H4。助染剂G4的成分为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶2.9∶1.4。将被染物放入媒染液H4中69℃煮染34min，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
实施例5：
一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，包括以下步骤：
1)将苹果酸、氯化胆碱、乙醇及去离子水按摩尔比1∶1.1∶0.9∶2混合均匀，50℃水浴搅拌5h制得天然低共熔溶剂C5；
2)将天然染料植物紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为4∶1.6∶1.5，40℃烘干18h，放入中药打粉机破碎成粉末，使用振筛机筛选18min，得到粒度0.5mm左右的天然染料植物干粉E5；
3)将138mL步骤1)所得的天然低共熔溶剂C5与8g步骤2)所得的天然染料植物干粉E5混合放入在烧瓶中，于微波萃取仪内萃取，萃取功率590W，萃取时间12min，冷却抽滤得到染液F5；
4)将步骤3)所得的染液F5与助染剂G5混合至溶液pH＝7，得到媒染液H5。助染剂G5的成分为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2∶3∶1.3。将被染物放入媒染液H5中70℃煮染40min，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
将实施例1-5与未使用天然低共熔溶剂、微波萃取技术及助染螯合试剂，只使用传统煮染技术的常规染色样品(对比例1～6)相比较；实施例1与单一使用低共熔溶剂(对比例7)、单一使用微波萃取技术(对比例8)和未使用助染螯合剂(对比例9)，性能检测结果如下。
表1实施例染色样品性能表征
注：抗菌实验选用的是金黄色葡萄球菌，以涂敷后看抑菌圈大小评判，其中“很好”指抑菌圈大于15mm的效果；“一般”之抑菌圈小于9mm的效果。
表2对比染色样品性能表征
注：抗菌实验选用的是金黄色葡萄球菌，以涂敷后看抑菌圈大小评判，其中“很好”指抑菌圈大于15mm的效果；“一般”之抑菌圈小于9mm的效果。
由表1-2数据可知，通过本发明的技术改进，各实施例的染料萃取时间和织物煮染时间都有明显减少，天然低共熔溶剂和微波萃取技术的使用可以有效提升织染效率。织物的表观颜色发生明显变化，颜色更加丰富浓郁且富有层次感，色牢度有一定程度的提升。并且将低共熔溶剂和高能球磨技术相结合，相较于单一采用低共熔溶剂(对比例7)和高能球磨技术(对比例8)，效果更佳。
此外，经过抑菌实验，我们发现织物的抗菌性有一定程度上的提高，这很可能是因为媒染液中的天然低共熔溶剂也起到了杀菌作用。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 将天然低共熔溶剂组分化合物A与化合物B、乙醇及去离子水混合均匀，高温水浴搅拌制得天然低共熔溶剂C；
2) 将天然染料植物D低温烘干至重量不变，破碎成粉末，筛选出粒度统一的天然染料植物干粉E；
3) 将步骤1) 所得的天然低共熔溶剂C与步骤2) 所得的天然染料植物干粉E按比例混合置于容器中，于微波萃取仪内萃取，冷却抽滤得到染液F；
4) 将步骤3) 所得的染液F与助染剂G混合得到媒染液H，将被染物放入媒染液H中高温煮染，取出后室温冷却，冷水洗去浮色，自然晒干，染色完成。
2.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤1) 中所述化合物A和化合物B为乳酸和葡萄糖、甜菜碱和甘油、辛酸和薄荷醇、果酸和葡萄糖、苹果酸和氯化胆碱中的任意一种；化合物A、化合物B、乙醇及去离子水的摩尔比为 (0.9~1.1): (0.9~1.1): (0.5~1): 2。
3.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤1) 天然低共熔溶剂C的制备过程中，水浴温度控制在60~65℃，搅拌时间控制在4~6 h。
4.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤2) 中所述天然染料植物D为紫草、槐蓝、蓼蓝混合物，其质量比为 4: (1.2~1.7): (1.3~1.8)。
5.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤2) 的烘干过程中，温度控制在40~50℃，时间控制在18 h之内；筛选过程中，粒度控制在0.5~1 mm，时间应控制在16~20 min。
6.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤3) 中，天然低共熔溶剂C与天然染料植物干粉E的用量比为68~70 mL: 4 g，溶液的总体积不超过烧瓶容积的2/3。
7.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤3) 的萃取过程中，微波萃取仪功率应控制在550~650 W，萃取时间应控制在10~12 min。
8.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤4)中所述助染剂G为椿木灰、明矾和2-[双(羧甲基)氨基]乙酸的混合物，其摩尔比为2: (2.8~3.1): (1.1~1.5)。
9.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤4) 媒染液的制备过程中，添加助染剂G至溶液pH=6~7。
10.如权利要求1所述的一种基于天然低共熔溶剂与微波萃取技术的蓝紫天然染料拼色染色方法，其特征在于，步骤4) 的煮染过程中，温度控制在68~75℃，时间控制在40 min之内。
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