CN114293388A - 一种基于酸性低共熔溶剂的无水酸性染料染液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于酸性低共熔溶剂的无水酸性染料染液制备方法及其在羊毛织物染色中的应用，属于毛织物染整加工领域。本发明以羧酸和季铵盐为原料，通过一步法制得季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂无水染色介质。此类染色介质不仅提供了染色溶剂，还含有阳离子及酸根，既避免了染色废水的产生，又避免了染色过程中需加酸、碱、表面活性剂等其他助剂。用于羊毛织物酸性染料染色过程中，在保证了优异的染色效果的同时，改善了耗水量高，能耗大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于酸性低共熔溶剂的无水酸性染料染液制备方法，属于织物染整加工领域。
背景技术
酸性染料通常是以磺酸盐的形式存在，由于在发展初期需要在酸性条件下染色，所以习惯上将这类染料称为酸性染料。酸性染料具有种类多，色谱齐全，色泽鲜艳等特点，但其分子结构简单，缺乏较长的共轭体系，分子芳环共平面性或线性特征不强，因此主要通过离子键作用力用于羊毛纤维的染色而不用于纤维素纤维的染色。目前在毛织物染色过程中，仍以水为染浴，从而产生了大量的废水，其对环境存在着潜在污染。然而，无水酸性染料染液的制备方法还鲜有报道。
发明内容
【技术问题】
本发明要解决的技术问题是提供一种基于季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂的无水酸性染料染液制备方法，并通过此染液且无需使用其他无机盐和染色助剂对羊毛进行染色，最终织物获得了较好的颜色值。
【技术方案】
低共熔溶剂是新一代公认的无水环保溶剂，因其具有可定制、易制备和生物降解等特点而被作为有机溶剂的替代品从而广泛应用于生物催化，蛋白质萃取及有机合成等方面。低共熔溶剂通常由氢键供体和氢键受体组成，由于氢键的相互作用而使得溶剂的熔点降低。本发明根据羊毛酸性染料染色需要弱酸环境，首次使用季铵盐和羧酸合成酸性低共熔溶剂作为染色介质对羊毛进行染色。将酸性染料溶于制备好的酸性低共熔溶剂后，在不使用其他无机盐和染色助剂的前提下，实现酸性染料的无水染色。
本发明的第一个目的是提供一种染液，所述染液包括亲水性酸性低共熔溶剂和酸性染料。
在本发明的一种实施方式中，所述亲水性酸性低共熔溶剂和酸性染料的质量比为500：1-20000：1。其中，亲水性酸性低共熔溶剂作为溶剂，能够将染料溶解即可。
在本发明的一种实施方式中，低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体。
在本发明的一种实施方式中，所述亲水性酸性低共熔溶剂中氢键供体为季铵盐，包括但不限于胆碱或甜菜碱；氢键受体为羧酸，包括但不限于甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸或苹果酸。
在本发明的一种实施方式中，季铵盐和羧酸的摩尔比为1：(0.5-2)，优选的摩尔比为1：2。
本发明的一种实施方式中，所述染液中水分含量为0-15％。优选地，所述染液中不含水。
在本发明的一种实施方式中，所述酸性染料是指在染料分子中含有酸性基团，又称阴离子染料，包括但不限于普拉艳红B、酸性靛蓝、中性红S-B。
本发明的第二个目的是提供一种上述染液在染色方面的应用。
本发明的第三个目的是提供一种蛋白质纺织品酸性染料的染色方法，所述方法是采用上述染液对蛋白质纺织品进行染色。
在本发明的一种实施方式中，所述染色过程中无需使用无机盐和其他染色助剂。
在本发明的一种实施方式中，所述蛋白质纺织品包括蛋白质纤维或含有蛋白质纤维的复合纤维、纱线或织物。
在本发明的一种实施方式中，所述蛋白质纤维包括天然蛋白质纤维和人造蛋白质纤维；天然蛋白质纤维包括羊毛、蚕丝、鸡毛、牛毛、鸭毛、兔毛、牦牛毛、马海毛、驼毛；人造蛋白质纤维指由从牛奶、大豆、花生、玉米等自然物中提取到的蛋白质为原料，溶解于适当溶剂中所制得的纤维，包括牛奶蛋白纤维、酪素纤维、大豆蛋白纤维、再生蛋白纤维。
在本发明的一种实施方式中，染料对织物重为0.5％-4％。优选的染料对织物重为2％。
在本发明的一种实施方式中，染色温度为70-100℃，优选的温度为80℃。
本发明的第四个目的是提供一种根据上述染色方法得到的蛋白质纺织品。
本发明的有益效果：
(1)本发明针对羊毛染色特点，采用季铵盐羧酸制备酸性低共熔溶剂，并首次用作酸性染料无水染色介质，与现有的水相染色溶液相比，染色深度K/S值由3.45提高至6.52，染色温度从95℃可降低至80℃，其可选组合多，原料来源广泛，可生物降解，潜在环境危害小，符合当今纺织行业可持续发展的要求。
(2)本发明采用的染色体系，不需要添加其他染色助剂就能实现对羊毛的酸性染料上染，节约了大量的染色用水，基本上杜绝了染色废水的排放。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、K/S值：在D65光源和10°视场条件下，测定样品染色深度K/S。所述K/S值是表示上染效果的参数，其数值越大则表示染色效果越好。
实施例1：一种染液
将胆碱130g和90g草酸相混合,80℃下加热至呈溶液状，即得到胆碱草酸低共熔溶剂；将40mg酸性普拉艳红B加入到50g制得的胆碱草酸低共熔溶剂中，搅拌均匀得到染液。
实施例2：一种染液
将甜菜碱118g和192g柠檬酸相混合,100℃下加热至呈溶液状，即得到甜菜碱柠檬酸低共熔溶剂；将20mg酸性靛蓝染料加入到100g制得的甜菜碱柠檬酸低共熔溶剂中，搅拌均匀得到染液。
实施例3：一种染液
将氯化胆碱117g和192g柠檬酸相混合,90℃下加热至呈溶液状，即得到胆碱柠檬酸低共熔溶剂；将10mg中性红染料加入到100g制得的胆碱柠檬酸低共熔溶剂中，搅拌均匀得到染液。
实施例4：一种染色方法
基于实施例1季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂无水酸性染料染液的制备及使用其进行无水染色的具体操作步骤如下：
1.将胆碱130g和90g草酸相混合,80℃下加热至呈溶液状，即得到胆碱草酸低共熔溶剂无水染色介质。
2.将40mg酸性普拉艳红B加入到50g刚制得的无水染色介质中，搅拌均匀。
3.将1g毛织物投入染液中，80℃下染色15min,水洗，烘干。
4.使用Datacolor 850测配色仪测试步骤3得到染色织物的染色深度K/S值(在D65光源和10°视场条件下测定，下同)，测得的K/S值为6.52，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
实施例5：一种染色方法
基于实施例2季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂无水酸性染料染液的制备及使用其进行无水染色的具体操作步骤如下：
1.将甜菜碱118g和192g柠檬酸相混合,100℃下加热至呈溶液状，即得到甜菜碱柠檬酸低共熔溶剂无水染色介质。
2.将20mg酸性靛蓝染料加入到100g刚制得的无水染色介质中，搅拌均匀。
3.将1g毛织物投入染液中，70℃下染色20min,水洗，烘干。
4.使用Datacolor 850测配色仪测试步骤3得到染色织物的K/S值，测得的K/S值为3.32，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
实施例6：一种染色方法
基于实施例3季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂无水酸性染料染液的制备及使用其进行无水染色的具体操作步骤如下：
1.将氯化胆碱117g和192g柠檬酸相混合,90℃下加热至呈溶液状，即得到胆碱羧酸低共熔溶剂无水染色介质。
2.将10mg中性红染料加入到100g刚制得的无水染色介质中，搅拌均匀。
3.将1g毛织物投入染液中，90℃下染色30min,水洗，烘干。
4.使用Datacolor 850测配色仪测试步骤3得到染色织物的K/S值，测得的K/S值为3.75，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
对比例1
参照实施例4的方法对羊毛织物进行染色，区别在于，将胆碱草酸酸性低共熔溶剂换成等质量的胆碱尿素碱性低共熔溶剂，对羊毛织物进行染色，其他条件同实施例4，染色后羊毛织物的K/S值为0.35。
对比例2
参照实施例4的方法对羊毛织物进行染色，区别在于，将低共熔溶剂换成等质量的水，并通过醋酸将pH调节至4.5后，对羊毛织物进行染色，其他条件同实施例4，染色后羊毛织物的K/S值为1.25。
对比例3：常规酸性染料染色方法
参照实施例4的方法对羊毛织物进行染色，区别在于，将低共熔溶剂换成等质量的水，将染色温度调节至95℃，并通过醋酸将pH调节至4.5后，对羊毛织物进行染色，其他条件同实施例4，染色后羊毛织物的K/S值为3.45。
对比例4：
参照实施例1，区别在于，染液中分别含有5％、10％、15％水(与低共熔溶剂质量比)，再参照实施例4的方法对羊毛织物进行染色，其他条件同实施例4。结果显示，染液中分别含有5％、10％、15％水时织物的K/S值分别为5.42，5.13和4.85，体系中若含有水或者含少量的水反而会带来不好的效果，优选地，染液体系中含水量为0％。
表1
由表1的结果可知，实施例4，5，6的对照结果表明对于不同种酸性染料，在季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂中均能取得较好的染色效果。实施例4和对比例1的对照结果表明在碱性低共熔溶剂中酸性染料无法上染。对比例2表明季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂作为染浴比水更有优势。对比例3表明季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂在较低的温度下获得了更好的染色效果。对比例4表明水会降低季铵盐羧酸酸性低共熔溶剂的染色效果。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种染液，其特征在于，所述染液包括亲水性酸性低共熔溶剂和酸性染料。
2.根据权利要求1所述的染液，其特征在于，所述亲水性酸性低共熔溶剂和酸性染料的质量比为500：1-20000：1。
3.根据权利要求1或2所述的染液，其特征在于，低共熔溶剂包括氢键供体和氢键受体；所述亲水性酸性低共熔溶剂中氢键供体为季铵盐，包括胆碱或甜菜碱；氢键受体为羧酸，包括甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸或苹果酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的染液，其特征在于，季铵盐和羧酸的摩尔比为1：(0.5-2)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的染液，其特征在于，所述染液中水分含量为0-15％。
6.权利要求1-5任一项所述的染液在染色方面的应用。
7.一种蛋白质纺织品酸性染料的染色方法，其特征在于，所述方法是采用权利要求1-5任一项所述的染液对蛋白质纺织品进行染色。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述染色过程中无需使用无机盐和其他染色助剂。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，染色条件为：染料对织物重为0.5％-4％，浴比为1：20-1：100，染色温度为70-100℃。
10.根据权利要求7-9任一项所述的染色方法得到的蛋白质纺织品。
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