KR100862383B1 - 환경 친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한염색방법 - Google Patents

환경 친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한염색방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환경친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법의 제조방법에 있어서, 항균성 및 담록색의 색상을 나타내는 천연 솔잎 염료로서, 소나무에서 솔잎을 채취하여 세척, 건조, 분쇄를 통한 원료준비 단계;상기 솔잎 원료에서 색소 성분을 추출하여 분리하기 위해 여과법에는 진공여과법(vacuum-filtration:VF), 정밀여과법(micro-filtration:MF), 한외여과법(ultra-filtration:UF) 또는 나노여과법(nano-filtration)으로 수행되는 추출 및 여과 단계;상기 추출된 성분을 고형화 시켜 염료를 완성시키는 동결건조 단계를 거쳐 제조됨을 특징으로 하여 제조된 천연 솔잎 염료를 이용하여, 염색될 물질의 불순물을 제거하는 전처리 단계;상기 전처리된 물질의 염착성을 증가시키기 위한 선염 단계;상기 선염된 물질의 균일한 염색이 이루어지는 염색 단계;상기 염색된 물질에서 염착되지 않은 염료를 세척하는 소핑 단계;상기 소핑된 물질에 항균성이 부여되는 효소 처리 단계;상기 효소 처리된 물질의 염색 안정성 및 염색 견뢰도가 유지되도록 하는 유연제처리 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 환경친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법에 관한 것이다.
환경친화, 솔잎, 천연, 염료, 염색

Description

환경 친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법{Environmental dye and a method of preparing the same and a method of dying using the same}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 천연 염료 제조 공정도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 염색 공정도.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료의 GC/MS 결과.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료의 ICP/OES 결과.
도 5a는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료 시료의 농도 및 시간 변화에 따른 S- aureus균의 항균실험 결과 그래프.
도 5b는 솔잎 염료를 첨가하지 않은 대조군의 농도 및 시간 변화에 따른 S- aureus균의 항균실험 결과 그래프.
도 6a는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료 시료의 농도 및 시간 변화에 따른 E- Coli균의 항균실험 결과 그래프.
도 6b는 솔잎 염료를 첨가하지 않은 대조군의 농도 및 시간 변화에 따른 E-Coli균의 항균실험 결과 그래프.
본 발명은 환경 친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법에 관한 것으로, 구체적으로는 천연 솔잎 추출물을 이용한 염료로서 항균성, 소취성 및 항알레르기 작용과 더불어 푸른색의 색상이 제공되는 친환경적인 염료에 관한 것이다.
일반적으로 염료는 염색과정을 거치면서 방출되는 공업용 폐수에 의한 환경오염과 염료 자체가 갖는 독성, 알레르기성, 발암성 등으로 인체에 대한 유해성 문제가 제기되어 왔으며, 이를 해결하기 위해서는 환경 친화적인 염료 개발이 필수적이다.
상기의 환경 친화적인 염료란, 염료 자체 내에 중금속이나 유해성 유기물질이 포함되지 않는 염료를 말하며, 높은 고착률을 지니면서도 폐수 발생량이 적어 염색할 때 유해 물질이 배출되지 않는 염료이다.
상기의 환경 친화적인 염료로 개발이 가능한 것은 반응성염료, 분산염료, 천연염료 등이 있다.
특히, 상기 천연염료는 자연에서 채취가 가능하고, 천연 재료로도 이용되기 때문에 오염성은 다른 재료들과 비교하여 낮다. 반면, 반응성염료와 분산염료는 염료 자체만으로는 환경 친화적이지는 않으나, 염료의 분자 구조를 변경하거나 염료의 세척과정에서 폐수를 감소시켜 환경 친화적인 염료로 이용할 수 있다. 따라서, 환경 친화적인 염료 제조기술이라 함은, 천연 염료를 포함하여 환경 친화적이지 못한 반응성염료와 분산염료 등을 다양한 제조기술을 통하여 환경 친화적으로 전환이 가능하게 만드는 기술이다.
상기 천연염료는 자연에 존재하는 동식물 및 광물로부터 색소를 얻어 이용한 염색으로 화학염료에서 낼 수 없는 자연스럽고 고급스러우며 정감 있는 색을 얻을 수 있으며, 화학염료에서 발생하는 알레르기성 반응 등의 부작용이 없고, 항알레르기성, 항균성 또는 소취성 등의 효과를 지니고 있다.
그밖에 황토, 숯, 옥, 맥반석 등의 광물성 염재는 음이온이 내포된 원적외선 방출로 혈액순환에 도움을 주고 있어 재료의 특성까지 얻을 수 있는 장점이 있다.
상기 장점 외에도 천연염료는 식물, 동물 또는 광물에서 재료를 쉽게 구할 수 있고, 염색과정에서 환경 친화적인 염색이라고 할 수 있으며, 같은 염료를 사용하더라도 조건에 따라 다양한 염색 효과를 나타낼 수 있다.
그러나, 화학염색은 색상이 투명하고 진한데 비하여 천연염색은 자연재료를 사용하기 때문에 생산량의 한계와 색상이 연하여 염색 시 얼룩이 발생하는 단점이 있어 가내 수공업의 형태로 제조되어 오다가 최근 인체 유해성에 대한 제기와 합성염료의 염색공정에서 배출되는 폐수에 의한 수질오염이 심각한 환경문제로 대두되면서 관심이 높아지고 있다.
이에 상기 천연염료는 섬유류 외에도 금속, 목기, 가죽, 도자기, 화장품, 화장지, 도료, 식용색소, 약용코팅제, 공예품 등, 의류 뿐 아니라 생활용품, 식료품, 주택용품, 공산품 등 광범위하게 활용될 수 있다.
특히, 상기 천연염료 중에서 식물성 염료는 단일 색상만 추출할 수 있는 단색 염료와 2종 이상의 색을 낼 수 있는 다색 염료가 포함되며, 단색 염료에는 중간 매염제 없이 염료와 섬유가 직접 반응하는 직접 염료와 물질의 성분에 따라 반응하여 염색되는 변이성 염료가 포함될 수 있다.
따라서 대한민국 등록특허 제311283호에 있어서, 솔잎성분과 쑥성분이 함유된 비단의 제조방법에 관한 것으로 생사에 솔잎 성분과 쑥 성분을 흡수시키고 겉에 솔잎액과 쑥물에 호료를 풀어 만든 호제를 묻혀 건조시킨 생사를 만들어 비단을 제직하고 다림질함으로서 솔잎성분과 쑥성분이 함유된 비단이 되어 좀이 쓸지 않고 색상이 고우며 촉감이 부드럽고 솔잎과 쑥향이 발산되는 비단을 얻을 수 있고 솔잎성분과 쑥성분이 휘산되어 인체에 유익한 물질을 방출하게 되어서 사람의 건강에도 좋은 비단이 되게 한 솔잎 꾹비단의 제조방법이 제안된 바 있다.
그러나, 상기 솔잎의 적용에 있어서 솔잎의 항균성분과 색상의 발현이 균일하지 못한 단점이 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제2003-93176호에 있어서, 천연 쑥 염료의 제조방법 및 천연 쑥 염료를 이용한 천연섬유 염색방법으로 쑥 천연염료의 제조를 위한 재료로 인진이나 사철쑥을 물과 섞거나 100℃이상에서 20∼40분끓여 상온(20~30℃)으로 발효시켜 이용하거나 인진이나 사철쑥을 말려 분말로 하여 발효시켜 100℃이상에서 20∼40분 끓여 이용하는 단계와, PH값이 8~9정도의 약알칼리수를 제조하는 단계와, 염재과 물을 2:1의 중량비로 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 염액을 걸러내는 단계와, 상기 혼합된 염액을 상온(20~30℃)으로 발효한 후 걸러내는 단계와, 걸 러낸 염액과 약알칼리수를 3:7의 중량비로 혼합하는 단계와, 염액과 약알칼리수 혼합액을 발효하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 쑥 천연염료 제조방법이 제안된 바 있다.
그러나, 상기 쑥을 염료로 사용할 시에는 염색 성분의 추출이 아닌 쑥 자체를 이용하므로, 색감에 있어서 재현성이 발휘되기 어려운 단점이 있다.
또한, 미합중국 공개특허 제2004-200013호에서는 맥주슬러지를 이용한 천연염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한 염색방법 및 제품으로, 맥주 슬러지를 이용하여 폐자원의 활용을 도모하고, 환경친화적인 원료로서 우수한 세탁견뢰도와 항균성을 나타냄이 제안된 바 있다.
상기 특허는 재활용 및 항균성의 발현 면에서 좋은 시도로 보이나, 매염제의 선택 및 물의 선택이 중요 요소로 작용하여 염료로의 이용 시 조건이 까다로운 단점이 있을 수 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 식물에서 색소 성분을 추출하여 항균성 및 소취성을 포함하고 있는 환경친화적인 천연염료를 제공하는 데 있다.
또한, 천연 물질에서 추출이 이루어짐으로서 환경친화적이고, 저장 안정성 및 사용상의 편리함을 제공하는 데 있다.
또한, 상기 천연염료를 사용하여 염색을 하면 천연의 색상뿐만 아니라 색의 안정성 및 염색 견뢰도를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 환경친화적인 염료의 제조방법에 있어서, 소나무에서 솔잎을 채취하여 세척, 건조, 분쇄를 통한 원료준비 단계;상기 솔잎 원료에서 색소 성분을 추출하여 분리하기 위해 여과법에는 진공여과법(vacuum-filtration:VF), 정밀여과법(micro-filtration:MF), 한외여과법(ultra-filtration:UF) 또는 나노여과법(nano-filtration)으로 수행되는 추출 및 여과 단계;상기 추출된 성분을 고형화 시켜 염료를 완성시키기 위해 동결건조기로 초기 온도는 -70 내지 -40 ℃, 압력은 5 내지 10 기압 하에서 10 내지 50 분간 동결건조 단계를 거쳐 제조됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 추출 및 여과 단계에 있어서, 추출법에는 수증기, 메탄올, 에탄올, 에테르, 프로필렌 글리콜로 이루어진 군에서 1이상 선택된 용매를 사용하는 방법 또는 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 추출법으로 이루어진 군에서 선택되어 이루어짐을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 에탄올 추출법에 있어서, 에탄올은 솔잎이 용매에 충분히 담길 수 있도록 솔잎 중량의 5 내지 10 배가 첨가되고, 추출 온도는 사용된 용매인 에탄올의 비점과 유사한 온도인 70 내지 90 ℃ 범위에서 3 내지 5 시간동안 농축됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 제공한다.
삭제
또한, 본 발명은 상기의 방법에 의해 제조된 염색방법에 있어서, 염색될 물질의 불순물을 제거하는 전처리 단계;상기 전처리된 물질에 염료의 흡착성을 증가시키기 위한 선염 단계;상기 선염된 물질의 균일한 염색이 이루어지는 염색 단계;상기 염색된 물질에서 염착되지 않은 염료를 세척하는 소핑 단계;상기 소핑된 물질에 항균성이 부여되는 효소 처리 단계;상기 효소 처리된 물질의 염색 안정성 및 염색 견뢰도가 유지되도록 하는 유연제처리 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 전처리 단계에 있어서, 염색물질이 포함된 염액을 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 처리한 다음, 중화시키고, 이후 같은 온도에서 10 분간 열탕에서 삶아서 수행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 선염 단계에 있어서, 상기 전처리된 염색 물질이 있는 염액을 pH 4 내지 7로 조절하고, 명반을 첨가하여, 40 내지 70 ℃에서 10 내지 30 분간 1차 선염 후, 수세한 다음, 다시 명반을 투입시키고, 60 내지 90 ℃에서 20 내지 40 분간 처리하여 2차 선염이 진행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 1차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부로 투입됨이 바람직하고, 2차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 2 내지 10 중량부로 투입됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 염색 단계에 있어서, 상기 염료를 저온에서 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부 로 투입시킨 후, 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 균일한 염색이 이루어지도록 염색시키고, 70 내지 80 ℃로 서서히 자연냉각 시키고, 명반 또는 동 매염제를 첨가하여 70 내지 80 ℃ 온도로 10 내지 50 분간 균일한 염색이 진행되도록 한 후, 다시 10 내지 50 분간 균염을 진행시킴을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 명반 또는 동 매염제는 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부가 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 소핑 단계에 있어서, 상기 염색된 물질을 30 내지 50 ℃의 물로 수세시킨 후, 70 내지 90 ℃에서 5분 내지 20 분간 진행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 소핑된 물질이 있는 염액에 pH 4 내지 5에서 효소가 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 효소가 전체 염액 100을 기준으로 0.5 내지 2 중량부 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법을 제공한다.
삭제
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 약, 실질적으로 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명에 있어서, 환경친화적인 천연염료로 솔잎(Pine-needle)을 사용하였다.
본 발명에 있어서 적용되는 식물성 염료의 원료인 솔잎은 소나무과(Pinus Densiflora Sieb. et Zucc.)에 속하는 식물로서 중국이나 일본, 한국 등 세계 전 지역의 임야에서 널리 자생하는 소나무로부터 저비용으로 손쉽게 얻을 수 있으며, 약리적 효능도 있다.
또한, 솔잎은 예로부터 한방 또는 민간요법으로 솔잎차, 솔잎술, 솔잎즙, 솔잎 주스, 그리고 송편 등을 만들어 신경통, 당뇨병, 고혈압, 피부질환 등의 성인병 치료에 사용한 기록이 전해오고 있으며, 최근에도 인체 건강이나 피부 미용에 대한 항균, 항암 작용, 항산화 작용, 피부 미백 작용 및 피부 노화 억제 작용으로의 효능이 알려지면서 식품, 의약품, 화장품, 의류 등에 적용하여 기능성 원료로의 연구가 진행되고 있다.
상기의 솔잎을 분석해 보면, 테르펜(Terpene), 페놀화합물(Phenolics), 탄닌(Tannin) 등의 정유 성분과 엽록소 성분, 무기 및 유기 성분, 비타민-A,C,E 등의 다양한 성분들이 함유되어 있다.
상기의 성분 중, 테르펜(C10H16)은 불포화탄화수소인 이소프렌(C5H8)의 분자구조를 이루고 있으며, 천연향기를 지니고 있다.
최근까지 소나무과의 솔잎 성분에는 약 4,000 여종의 테르펜류가 있으며, 이의 분자구조는 하기의 화학식 1과 같다.
[화학식 1]
Figure 112007038040152-pat00001
상기의 테르펜 성분은 다양한 방향족 성분들이 정유성분 100을 기준으로 7 내지 12 중량부가 함유되어 있는데, 이들 성분의 물리적 특성은 방향성과 항균성에 영향이 있는 것으로 알려져 있다.
또한, 페놀화합물은 솔잎의 정유 성분 100을 기준으로 1.3 중량부가 존재하 는데, 이는 식물체의 대사작용에 의해 생성되며, benzoic acid, cinnaminc acid, ρ-coumaric acid, guinic acid, caffeic acid, ferulic acid 등의 방향족 산 성분 등이 함유되어 있다.
또한, 탄닌은 ellagic acid와 catechin 등의 성분이 솔잎의 정유 성분 100을 기준으로 0.7 중량부 존재하는데, 이는 식물체의 미생물 방어와 세포의 성장을 억제하는 작용이 있는 것으로 알려져 있다.
상기의 솔잎에는 4계절 내내 푸른색을 띄는 엽록소가 있다. 상기 엽록소는 광합성 작용에 의해 얻어지며, 동화색소이 일종인 클로로필(chlorophyll)이라는 천연염료가 작용하여 푸른색을 띄게 된다.
상기의 클로로필은 하기의 화학식 2에서 나타난 바와 같이, 4개의 피롤 메탄기에 결합된 고리모양의 테트라 피롤에 메탄고리가 연결된 포르피린(porphirine) 유도체로 테트라 피롤 고리의 중앙에 마그네슘(Mg) 원자 1개가 배위된 화합물로 구성되어 있다.
[화학식 2]
Figure 112007038040152-pat00002
본 발명은 솔잎 원료 준비 단계, 추출 및 여과 단계, 동결건조 단계를 거쳐 솔잎 색소를 얻어낸다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 천연 염료 제조 공정도이다.
우선, 원료준비 단계에 있어서, 국내산 소나무에서 솔잎(Pinus Densiflora Sieb. et Zucc)을 채취하여 물로 세척하고, 수분을 건조시킨 후, 파쇄기로 분쇄하여 준비한다.
상기 분쇄하여 준비된 솔잎에서 색소 성분을 추출 및 여과 단계에 있어서, 우선, 추출해 내기 위한 추출법으로는 수증기, 메탄올, 에탄올, 에테르, 프로필렌 글리콜 등의 용매를 사용하는 방법, 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 추출법 등이 사용될 수 있으며, 에탄올 추출법이 바람직하다.
상기 에탄올 추출법에 있어, 에탄올은 솔잎이 용매에 충분히 담길 수 있도록 솔잎 중량의 5 내지 10 배가 첨가되고, 추출 온도는 사용된 용매인 에탄올의 비점과 유사한 온도인 70 내지 90 ℃ 범위에서 3 내지 5 시간동안 농축됨이 바람직하다.
상기 범위 미만인 경우, 솔잎의 색소 성분이 충분히 용해되지 못해 미량으로 남아있는 성분이 존재할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우, 솔잎 추출 성분이 변질될 우려가 있다.
상기 방법을 거친 추출액에서 색소 성분을 분리하기 위한 여과법에는 진공여과법(vacuum-filtration:VF), 정밀여과법(micro-filtration:MF), 한외여과법(ultra-filtration:UF), 나노여과법(nano-filtration) 등이 있는데, 본 발명에서는 상기의 추출액을 진공여과 장치로 고형의 솔잎 성분을 제거한 후 회전식 진공증 발기(Rotary Vacuum Evaporater)를 사용하여 에탄올을 증발시킨 후, 반고체 상태의 솔잎 추출물을 얻는다.
상기 추출 및 여과된 반고체 상태의 솔잎 추출물을 동결건조기로 초기 온도는 -70 내지 -40 ℃, 압력은 5 내지 10 기압 하에서 10 내지 50 분간 동결, 건조시켜 푸른색의 솔잎 염료가 고형으로 얻어질 수 있다.
상기의 동결 건조 단계에 있어 온도가 상기 범위 미만이거나 압력 또는 시간이 상기 범위를 초과한 경우, 고체 상태의 염료가 너무 고화되어 사용 시에 용해도가 저하될 우려가 있으며, 상기 온도가 상기 범위를 초과하거나 압력 또는 시간이 상기 범위 미만인 경우, 고화가 진행되지 않아, 상온 보관 시 염료가 완전 고화되지 않아 염료의 색이나 성능이 변질될 우려가 있다.
상기의 천연 솔잎 염료는 면, 마, 모, 견 등의 천연 섬유, 폴리에스테르, 나일론, 아크릴 등의 합성 섬유 외에도 종이에도 적용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 염색 공정도이다.
이에 상기에서 얻어진 천연 솔잎 염료를 가지고 섬유 및 원단에 전처리 단계, 선염 단계, 염색 단계, 소핑 단계, 효소 처리 단계, 유연제 처리 단계로 진행될 수 있다.
(전처리 단계)
우선, 전처리 단계는 염색할 섬유 및 원단에 함유되어 있는 불순물을 제거하는 단계로서, 본 발명에 있어 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 처리한 다음, 중화시키고, 이후 같은 온도에서 10 분간 열탕에서 삶는다. 이때 삶는 시간은 섬유 의 종류에 따라 달라질 수 있다.
상기 전처리 단계는 이후 섬유의 불순물을 제거하는 단계로서 상기의 방법에 한정되지 않는다.
상기 범위를 벗어나는 경우, 불순물이 덜 처리되거나, 오히려 부착되어 이후 진행되는 염색 단계에 방해를 주게 된다.
(선염 단계)
상기 전처리된 섬유에 염료의 흡착력을 높이기 위해 염액을 pH 4 내지 7로 조절하고, 선염제로 명반을 첨가하여 40 내지 70 ℃에서 10 내지 30 분간 1차 선염 후, 수세한 다음, 또다시 명반을 투입시키고, 60 내지 90 ℃에서 20 내지 40 분간 처리하여 2차 선염이 진행될 수 있다.
상기의 1차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부로 투입됨이 바람직하고, 2차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 2 내지 10 중량부로 투입됨이 바람직하다.
상기의 선염제는 염착이 잘 되도록 pH를 조절해주고, 명반은 염액에 녹으면 양이온화 하여 약한 음전하를 띄는 솔잎 입자가 섬유에 흡착시키는 작용을 하여 염착성을 증대시키는 역할을 한다.
상기 선염의 조건이 상기 범위를 벗어나는 경우, 명반이 응집되어 이후, 불균일한 염색의 원인이 될 우려가 있다.
(염색 단계)
상기 선염처리된 섬유를 수세하고, 상기 염액에 본 발명에서 얻어진 염료를 저온에서 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부 로 투입시킨 후, 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 균일한 염색이 이루어지도록 염색시키고, 70 내지 80 ℃로 서서히 자연냉각 시키고, 명반 또는 동 매염제를 첨가하여 70 내지 80 ℃ 온도로 10 내지 50 분간 균일한 염색이 진행되도록 한 후, 다시 10 내지 50 분간 균염을 진행시킨다.
상기 명반 또는 동 매염제는 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부가 첨가됨이 바람직하다.
상기의 염색 단계는 본격적인 염색으로 균일한 염색이 진행된다.
상기의 염색의 조건이 상기 범위를 벗어나는 경우, 선염 단계와 마찬가지로 섬유에 얼룩이나 불균일하게 염색될 수 있다.
또한, 온도를 초과하는 경우는 섬유가 수축될 우려가 있다.
(소핑 단계)
상기 염색된 섬유를 30 내지 50 ℃의 물로 수세시킨 후, 섬유에 염착되지 않은 염료들을 씻어내는 단계로서 70 내지 90 ℃에서 5분 내지 20 분간 진행시킨다.
(효소처리 단계)
상기 소핑된 섬유가 있는 염액에 pH 4 내지 5에서 효소를 첨가시키는데, 이는 상기 양성인 명반을 투입하여 섬유 표면에 생긴 잔털을 음성의 효소가 제거해주는 역할을 한다.
상기 효소에는 카탈라아제, 셀룰라아제 같은 박테리아이고, 전체 염액 100을 기준으로 0.5 내지 2 중량부 첨가시킴이 바람직하다.
상기 효소 첨가량이 상기 범위 미만인 경우, 섬유 표면이 잔털로 인해 거칠어질 수 있으며, 초과된 경우, 효소가 섬유 자체에 손상을 줄 우려가 있다.
(유연처리 단계)
상기 효소처리된 섬유가 있는 염액에 유연제를 첨가하여 30 내지 50 ℃에서 5 내지 20 분으로 유연처리를 행하여 염색의 안정성 및 염색 견뢰도를 증가시키는 역할을 하며, 이로서 염색을 완성시킨다.
상기 유연제는 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부로 첨가됨이 바람직하다.
상기의 유연처리 조건 미만인 경우, 염색 견뢰도가 발현되기 어려우며, 초과된 경우 오히려 요구하는 색이 변질될 우려가 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 실시예는 하기와 같다.
실시예 1
1. 염료 제조
(1) 원료 준비 단계
국내산 소나무로부터 솔잎을 채취하여 물로 세척하고, 수분을 건조시킨 다음, 파쇄기로 분쇄하여 준비한다.
(2) 추출 및 여과 단계
상기 준비된 솔잎 분쇄물 50 g과 93% 에탄올 450 ㎖ 천연물 추출장치(Natural Extract Equipment, Korea)에 넣고, 추출온도 80 ℃, 추출시간 3시간 동안 농축시켜 추출하였다.
상기 추출된 솔잎 추출액을 진공여과장치로 고형의 솔잎 성분을 제거한 후 회전식 진고증발기(Rotary Vacuum Evaporator, model No. Ne-1001S, Eyela Co.,Japan)로 에탄올을 증발시킨 다음 반고체 상태의 솔잎 추출물을 40.0 g 을 얻었으며, 수율은 11.0%였다.
상기 솔잎 추출물의 수율은 하기와 같이 계산하였다.
솔잎추출물의 추출수율= (G1/G2) × 100
G1 : 솔잎추출물의 무게 (g)
G2 : 솔잎추출 시에 첨가된 에탄올의 무게 (g)
에탄올 밀도 0.806 g/㎖
(3) 동결건조 단계
상기 추출 및 여과 단계에서 얻어진 반고체 상태의 솔잎 추출물 40.0 g 을 동결건조기(Ilshin Freeze Dryer, model No. TWD-550, Korea)로 초기온도 -55 ℃, 최고 압력 8기압하에서 30분간 동결, 건조시켜 고형으로 담록색 계통의 솔잎 염료 28.0 g을 얻었으며, 수율은 70.0%였다.
2. 염색
(1) 전처리 단계
상기에서 준비된 천연 솔잎 염료 염색을 위해 천연 섬유인 면을 95 ℃에서 30 분간 중화시킨 후, 95 ℃에서 10분간 열탕에서 삶았다.
(2) 선염 단계
상기 전처리된 면이 있는 염액을 pH5로 조절하고, 명반을 전체 염액 100을 기준으로 4 중량부로 첨가시켜 60 ℃에서 20 분간 1차 선염 처리하였다. 이후, 수세를 하고, 2차 선염제로 명반을 전체 염액 100을 기준으로 5 중량부를 첨가하여 80 ℃에서 30분간 2차 선염을 진행시켰다.
(염색 단계)
상기 선염된 면을 수세한 후, 저온에서 상기에서 제조된 천연 솔잎 염료를 전체 염액의 2% 첨가시키고, 98 ℃에서 30분간 염색을 진행시킨 후, 80 ℃까지 자연 냉각 시켜, 명반을 전체 염액 100을 기준으로 3 중량부 첨가하여 80 ℃에서 20분간 균일하게 염색킨 후, 최종 20분간 균염을 행하였다.
(소핑 단계)
상기 염색된 면을 40 ℃의 물로 수세시킨 후, 80 ℃에서 10 분간 소핑을 진행시켰다.
(효소처리 단계)
상기 상기 소핑된 면이 들어있는 염액을 pH4.5 내지 5로 조절하고, 효소를 전체 염액 100을 기준으로 1 중량부로 첨가하여 효소처리를 하였다.
(유연처리 단계)
상기 효소 처리된 면에 유연제를 전체 염액 100을 기준으로 2 중량부로 투입하여 40 ℃에서 10 분간 유연처리를 하여 염색을 완료 시켰다.
실시예 2
실시예1과 동일하되, 선염 단계에서 1차 선염제를 전체 염액 100을 기준으로 2 중량부로 첨가하였으며, 2차 선염제로 명반을 전체 염액 100을 기준으로 3 중량부로 첨가하여 선염을 진행시켰다.
또한, 염색 단계에서 솔잎 염료 투입후, 명반 대신 동매염제를 염액 100을 기준으로 3 중량부로 첨가하여 80 ℃에서 20 분간 동 매염시키고, 30분간 균염을 진행시켰다.
시험방법
1. GC/MS
솔잎 염료에 대한 유기 성분을 확인하기 위하여 솔잎 염료 1.0 g을 클로로포름 100 ㎖에 용해시킨 시료용액을 Gas Chromatography/Mass Spectrometry(model No. HP-6980, Hewlet Packard Co., USA)에서 컬럼은 HP-5MS, 주입온도는 250 ℃, 검출온도는 280 ℃, 캐리어 가스는 헬륨 1 ㎖/min에서 측정하였다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료의 GC/MS 결과이다.
상기 도 3에서 나타난 솔잎의 정유 성분에는 하기의 다양한 방향족 유기성분들이 검출되었다.
상기의 성분으로 benzoic acid (2.28), α,β,γ-pinnene (20.36, 20.99), campene (5.09), α,β,γ-phellandrene (11.28, 15.26), α,β,γ-terpinene (11.28, 13.80, 17.38), α-carene (23.36), bonyl acetate (36.72), benzene (36.99) 등이 검출되었다.
상기 방향족 유기성분들은 솔잎 고유의 자연 친화적인 방향성을 지녀 소취성이 제공될 수 있으며, 소취성이 필요한 다양한 분야에 활용될 수 있음을 확인하였 다.
2. ICP/OES 분석
상기 천연 솔잎에서 얻어진 천연 염료인 엽록소의 무기성분을 확인하기 위하여 천연 솔잎에서 얻어진 천연 염료와 증류수를 1:100의 비율로 희석시켜, 유도결합 플라즈마 분광기 Inductively Coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry(model No. Optimar-2,000 DV, Perkin Elmar Co., USA)로 측정하였으며, 무기분석용 표준원소로는 Ag, Al, Be, Ca, Co, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Ti, Tl, V, Zn의 원소를 시료측정에 사용하였다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료의 ICP/OES 결과이다.
상기 도 4에서 솔잎 염료에는 Ca (0.298 ppm), Mg (0.134 ppm), V (0.065 ppm), Mn (0.023 ppm), Ti (0.019 ppm) 등의 무기성분들이 검출되었고, 중금속이나 독성물질인 Pb, Cd, As 등은 검출되지 않았으며, 이미 확인된 솔잎 염료 중 무기성분은 주로 엽록소(Chlorophyll) 성분으로 확인되었다.
상기 실험 및 기기분석 결과, 천연 솔잎을 에탄올 추출 결과 11%의 수율을 나타냈으며, 상기 추출물의 동결건조 결과 천연 솔잎 염료의 수율은 70%였다.
또한, 상기 솔잎 염료의 GC/MS 분석 결과, 다양한 방향족 유기성분들이 확인되었고, ICP/OES 에서는 Ca, Mg, V, Mn, Ti 등의 무기성분으로 보아 상기 무기성분은 엽록소 성분으로 푸른색을 띄는 염료 성분이 존재하여 천연의 색상을 발현시킬 수 있음을 확인하였다.
3. 항균실험 방법
솔잎의 항균성을 확인하기 위하여 하기의 실험을 행하였다.
실험예 1
상기 실시예 1에 의한 염료를 평판배양법에 따라 액체 NA 배지 100.0 ㎖에 솔잎 염료 100 ppm(PN-RO:IG/DI-water: 99G)의 농도로 42 ℃에서 균일하게 희석하여 혼합하고, 이미 멸균처리한 petri-dish에 10 G씩을 취한 다음에 여기에 미생물인 S-aureus균과 E- coli균을 10.0 × CFU/㎖씩을 각각 접종하였다. 본 배양실험은 shaking incubator 내에서 배양온도가 36 ℃, 배양시간을 120 hr로 유지하여 시료용액의 시간 경과에 따른 미생물의 항균실험을 진행하였다.
대조군으로서 상기 실험예 1과 동일하되, 솔잎 염료가 전혀 첨가되지 않은 증류수만을 사용하여 비교하였다.
상기의 CFUS는 Colony Formation Unit (군집형성 단위)의 약어이다.
상기 실험예 1과 대조군의 항균실험 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Time passage in incubation (hrs) S- aureus (CFU/㎖) E- coli (CFU/㎖)
실험예 1 대조군 실험예 1 대조군
0 10.0 × 10 10.0 × 10 10.0 × 10 10.0 × 10
24 7.0 × 10 30.0 × 10 6.0 × 10 20.0 × 10
48 5.0 × 10 50.0 × 10 4.0 × 10 40.0 × 10
72 1.0 × 10 150.0 × 10 2.0 × 10 100.0 × 10
96 0 400.0 × 10 1.0 × 10 300.0 × 10
120 0 1,000.0 × 10 0 900.0 × 10
상기 표 1에서 S- aureus 균을 첨가한 실험예 1의 경우, 초기 미생물의 농도가 10.0 × 10 CFU/㎖에서 48 시간 경과 시에는 5.0 × 10 CFU/㎖으로 50% 감균현 상을 나타내었고, 96 시간부터는 100% 멸균현상을 나타내었다.
그러나, 상기 대조군의 경우 초기 미생물의 농도 10.0 × 10 CFU/㎖에서 50.0 × 10 CFU/㎖로 500% 증균현상을 나타내었고, 120 시간 후에는 1,000 × 10 CFU/㎖로 10,000%의 증균현상이 나타남을 알 수 있다. 또한, E- coli균을 첨가한 실험예 1의 경우 초기 미생물의 농도 10.0 × 10 CFU/㎖에서 48 시간 경과 시에는 4.0 × 10 CFU/㎖로 40%의 감균현상을 나타내었고, 120 시간 경과 시에는 100% 멸균현상을 나타내었다. 그러나, 대조군의 경우 초기 미생물의 농도 10.0 × 10 CFU/㎖에서 48 시간 경과 시에는 40.0 × 10 CFU/㎖로 400% 증균현상이 나타남을 알 수 있다.
실험예 2
상기 항균실험 방법에서 명기한 바와 같이, 본 실험은 액체 NA 배지 100.0 ㎖에 상기 실시예 1에 의한 솔잎 염료를 100 ppm(PN-RO:IG/DI-water: 99G), 500 ppm(PN-개:IG/DI-water: 95G), 1,000 ppm(PN-RO:IG/DI-water: 90G)으로 농도를 점점 증가시켜 42 ℃에서 각각 희석하여 혼합하였고, 이미 멸균처리한 petri-dish에 10 G씩 취한 다음 여기에 미생물인 S- aureus균을 10.0 × 10 CFU/㎖(100germs)씩을 접종하였다. 본 배양실험은 shaking incubator 내에서 배양온도가 36 ℃, 배양시간이 120 시간으로 유지시켜 시료용액의 농도변화와 시간경과에 따른 S- aureus균의 향균실험 결과를 도 5a에 나타내었다.
상기 실험예 2의 대조군의 경우, 상기 실험예 2의 항균실험과 동일하되, 솔잎 염료가 전혀 첨가되지 않은 증류수를 사용하였으며, 항균실험 결과를 도 5b에 도시하였다.
도 5a는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료 시료의 농도 및 시간 변화에 따른 S- aureus균의 항균실험 결과 그래프이다.
도 5b는 솔잎 염료를 첨가하지 않은 대조군의 농도 및 시간 변화에 따른 S- aureus균의 항균실험 결과 그래프이다.
도 5a에서 솔잎 염료에 대한 농도와 반응시간을 증가시킬 경우 S- aureus균이 성장이 현저히 감소함을 알 수 있다. 솔잎 염료의 농도를 1,000 ppm 이상 첨가할 경우 반응시간이 96시간 경과시에는 완전 멸균됨을 알 수 있다.
그러나, 도 5b에서 솔잎 염료를 전혀 첨가하지 않은 대조군의 경우, 반응시간이 경과함에 따라 S-aureus균의 성장이 급격히 증가함을 알 수 있다.
따라서 실험예 2 및 대조군에서의 미생물 항균실험결과로 보아, 솔잎 염료에는 S-aureus균에 항균효과가 있는 것으로 나타났다.
실험예 3
상기 실험예 2의 항균실험과 동일하되, 균으로 E- Coli를 사용하였으며, 항균실험 결과를 도 6a에 도시하였다.
상기 실험예 3의 대조군의 경우, 상기 실험예 3의 항균실험과 동일하되, 솔잎 염료가 전혀 첨가되지 않은 증류수를 사용하였으며, 항균실험 결과를 도 6b에 도시하였다.
도 6a는 본 발명의 일실시예에 따른 솔잎 염료 시료의 농도 및 시간 변화에 따른 E- Coli균의 항균실험 결과 그래프이다.
도 6b는 솔잎 염료를 첨가하지 않은 대조군의 농도 및 시간 변화에 따른 E- Coli균의 항균실험 결과 그래프이다.
상기 도 6a에서 솔잎 염료의 농도 변화와 반응시간을 증가시킬 경우, E- Coli균의 성장이 현저히 감소함을 알 수 있다. 솔잎 염료의 농도가 1,000 ppm 이상이고, 반응시간이 96시간 경과 시에는 미생물이 완전 멸균됨을 알 수 있다.
그러나, 상기 도 6b에서 솔잎 염료를 첨가하지 않은 대조군의 경우, 반응시간이 경과함에 따라 E-Coli 균의 성장이 급격히 증가함을 알 수 있다.
상기 실험예 2 및 대조군에서의 미생물의 항균실험 결과로 보아, 솔잎 염료에는 E-Coli균에 항균효과가 있는 것을 확인하였다.
상기 실험예 1,2,3 및 대조군에 있어서, 항균성의 비교실험 결과, 상기 실험예 1,2,3에서 솔잎 염료의 농도와 반응시간을 증가시키면 미생물의 생균수가 점점 감소하였으며, 솔잎 염료의 농도가 100 ppm 이상에서 S- aureus는 96 시간, E- Coli는 120 시간에서 미생물의 멸균이 확인되었다.
그러나, 각각의 대조군의 경우, 반응시간이 길어짐에 따라 미생물의 생균수가 점점 증가하였다.
상기의 결과로 보아, 솔잎 염료가 미생물에 항균효과가 있음을 확인하였다.
상술한 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 환경친화적인 염료는 솔잎 추출물에서 항균성, 소취성 및 항알레르기 작용과 더불어 푸른색의 색상이 제공되는 효 과가 있다.
또한, 천연 물질에서 추출이 이루어짐으로서 환경적으로도 친화적이고, 추출 및 동결건조를 통해 고체 염료 상태로 이루어져 저장 안정성 및 사용상의 편리함이 제공되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 염료를 이용하여 염색하면 천연의 색상뿐만 아니라 염색 견뢰도가 제공되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 천연 염료는 천연 섬유 뿐만 아니라 합성 섬유 및 종이의 염색에도 적용가능하다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (15)

  1. 환경친화적인 염료의 제조방법에 있어서,
    소나무에서 솔잎을 채취하여 세척, 건조, 분쇄를 통한 원료준비 단계;
    상기 솔잎 원료에서 색소 성분을 추출하여 분리하기 위해 여과법에는 진공여과법(vacuum-filtration:VF), 정밀여과법(micro-filtration:MF), 한외여과법(ultra-filtration:UF) 또는 나노여과법(nano-filtration)으로 수행되는 추출 및 여과 단계;
    상기 추출된 성분을 고형화 시켜 염료를 완성시키기 위해 동결건조기로 초기 온도는 -70 내지 -40 ℃, 압력은 5 내지 10 기압 하에서 10 내지 50 분간 동결건조 단계를 거쳐 제조됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 추출 및 여과 단계에 있어서, 추출법에는 수증기, 메탄올, 에탄올, 에테르, 프로필렌 글리콜로 이루어진 군에서 1이상 선택된 용매를 사용하는 방법 또는 이산화탄소를 이용한 초임계 유체 추출법으로 이루어진 군에서 선택되어 이루어짐을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 에탄올 추출법에 있어서, 에탄올은 솔잎이 용매에 충분히 담길 수 있도록 솔잎 중량의 5 내지 10 배가 첨가되고, 추출 온도는 사용된 용매인 에탄올의 비 점과 유사한 온도인 70 내지 90 ℃ 범위에서 3 내지 5 시간동안 농축됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 염료를 이용한 염색방법으로서,
    염색될 물질의 불순물을 제거하는 전처리 단계;
    상기 전처리된 물질에 염료의 흡착성을 증가시키기 위한 선염 단계;
    상기 선염된 물질의 균일한 염색이 이루어지는 염색 단계;
    상기 염색된 물질에서 염착되지 않은 염료를 세척하는 소핑 단계;
    상기 소핑된 물질에 항균성이 부여되는 효소 처리 단계;
    상기 효소 처리된 물질의 염색 안정성 및 염색 견뢰도가 유지되도록 하는 유연제처리 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전처리 단계에 있어서,
    염색물질이 포함된 염액을 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 처리한 다음, 중화시키고, 이후 같은 온도에서 10 분간 열탕에서 삶아서 수행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 선염 단계에 있어서,
    상기 전처리된 염색 물질이 있는 염액을 pH 4 내지 7로 조절하고, 명반을 첨가하여, 40 내지 70 ℃에서 10 내지 30 분간 1차 선염 후, 수세한 다음, 다시 명반을 투입시키고, 60 내지 90 ℃에서 20 내지 40 분간 처리하여 2차 선염이 진행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 1차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부로 투입됨이 바람직하고, 2차 선염 시의 명반은 전체 염액 100을 기준으로 2 내지 10 중량부로 투입됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 염색 단계에 있어서,
    상기 염료를 저온에서 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부 로 투입시킨 후, 80 내지 100 ℃에서 10 내지 50 분간 균일한 염색이 이루어지도록 염색시키고, 70 내지 80 ℃로 서서히 자연냉각 시키고, 명반 또는 동 매염제를 첨가하여 70 내지 80 ℃ 온도로 10 내지 50 분간 균일한 염색이 진행되도록 한 후, 다시 10 내지 50 분간 균염을 진행시킴을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 명반 또는 동 매염제는 전체 염액 100을 기준으로 1 내지 5 중량부가 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 소핑 단계에 있어서,
    상기 염색된 물질을 30 내지 50 ℃의 물로 수세시킨 후, 70 내지 90 ℃에서 5분 내지 20 분간 진행됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 소핑된 물질이 있는 염액에 pH 4 내지 5에서 효소가 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 효소는 전체 염액 100을 기준으로 0.5 내지 2 중량부 첨가됨을 특징으로 하는 환경친화적인 염료를 이용한 염색방법.
  15. 삭제
KR1020070050573A 2007-05-23 2007-05-23 환경 친화적인 염료 및 이의 제조방법과 이를 이용한염색방법 KR100862383B1 (ko)

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