CN107954537A - 一种次、亚磷酸盐废水处理方法 - Google Patents

一种次、亚磷酸盐废水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：S1，酸化废水：取废水适量，向次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为3～4，搅拌0.5～1小时；S2，氧化次、亚磷酸盐为正磷酸盐：上述步骤S1溶液加入双氧水，持续搅拌反应，静置，即得正磷酸盐废水溶液；S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应，加入氨水，搅拌0.5～1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。本发明提供一种高效氧化次、亚磷酸盐为磷酸盐，磷酸盐去除效率高，简单快捷，处理成本低的废水处理方法。

Description

一种次、亚磷酸盐废水处理方法
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域，尤其指次、亚磷酸盐废水处理方法。
背景技术
由于铝电解电容器电解液含有次、亚磷酸盐，使生产线和储存容器清洗产生的废水含有一定量的次、亚磷酸盐，在废水处理过程中带来不小难度。目前的处理工艺采用氯化钙沉淀法，在一定的pH条件下，加入氯化钙，使磷酸盐与钙离子形成磷酸钙沉淀，去除其中的磷酸盐类物质，然而并不能有效去除以次、亚磷酸盐形式存在的磷。主要原因在于磷酸根与钙离子的溶度积为2×10-29,而次亚磷酸钙在水中有良好的溶解性，100g水中可以溶解16.7g，因此，通过直接加钙的方式处理废水，很难将次、亚磷酸盐去除。
针对上述技术问题，提供一种能高效去除次、亚磷酸盐，简单快捷，处理成本低的次、亚磷酸盐废水处理方法是目前本领域迫切解决的技术问题。
发明内容
本发明创造的目的在于提供一种高效去除次、亚磷酸盐、简单快捷、处理成本低的次、亚磷酸盐废水处理方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：所述次、亚磷酸盐废水处理步骤如下：
S1，酸化废水：取废水适量，向次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为3～4，搅拌0.5～1小时。通过加硫酸溶液酸化废水游离次、亚磷酸盐并且使硫酸亚铁在废水溶液中成游离态，同时避免亚铁离子被氧化为铁离子丧失氧化性，影响步骤S2的处理效果。
S2，氧化次、亚磷酸盐为正磷酸盐：上述步骤S1溶液加入双氧水，持续搅拌反应，静置，即得正磷酸盐废水溶液。步骤S1加入的硫酸亚铁提供亚铁离子作为催化剂，双氧水中的过氧化氢与亚铁离子反应发生一系列自由基反应，不断产生·OH（羟基自由基），使得整个体系具有强氧化性，可以有效氧化次磷酸盐、亚磷酸盐为磷酸盐。加入双氧水后搅拌可使双氧水与步骤S1加入的硫酸亚铁充分反应生成羟基自由基，使废水中的次磷酸盐和亚磷酸盐被完全氧化为磷酸盐，亚铁离子在强氧化体系氧化产生新生三价铁离子，三价铁离子可与磷酸盐生成磷酸铁沉淀从而去除水中部分磷酸根。
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应，加入氨水，搅拌0.5～1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。所添加的氧化钙在碱性条件下能与磷酸根生成的羟基磷酸钙，故加入氨水使除磷效果更好，保证处理好废水磷酸盐浓度达到排放标准。
综合上述废水处理步骤，本发明可将亚磷酸盐和次磷酸盐完全转化为磷酸盐，处理步骤简单，废水处理时间短，且所需成本低。
进一步地，所述步骤S1所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐浓度高于200ppm时，所述七水合硫酸亚铁的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁5～12g。根据废水溶液中次、亚磷酸盐的浓度添加适量的七水硫酸亚铁，提供足够量的亚铁离子进行下一步反应。
再进一步地，所述步骤S1所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸总浓度低于200ppm时，所述七水合硫酸亚铁的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁1～4g。根据废水溶液中次、亚磷酸盐的浓度添加适量的七水硫酸亚铁，提供足够量的亚铁离子进行下一步反应。避免加入过量七水合硫酸亚铁造成浪费且增加废水处理成本。
再进一步地，所述步骤S2所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐总浓度高于200ppm时，所述双氧水的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入双氧水4～9 g。添加过量的双氧水，保证双氧水和亚铁离子反应生成足够量的游离羟基，形成强氧化体系氧化次、亚磷酸盐和亚磷酸盐为磷酸盐。
再进一步地，所述步骤S2所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐浓度低于200ppm时，所述双氧水的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入双氧水1～4 g。添加过量的双氧水，保证双氧水和亚铁离子反应生成足够量的游离羟基，形成强氧化体系氧化次亚磷酸盐和亚磷酸盐为磷酸盐，避免加入过量双氧水造成浪费且增加废水处理成本。
再进一步地，所述步骤S2中，加入双氧水后持续搅拌反应2～4小时。加入双氧水后搅拌反应时间小于2小时无法使双氧水与硫酸亚铁充分反应生成足够量的羟基自由基，影响氧化性；搅拌反应时间大于4小时，双氧水在2～4小时内已经基本上与硫酸亚铁反应完全，延长搅拌时间对氧化处理无增效作用。
再进一步地，所述步骤S3中，加入过量氧化钙后搅拌反应0.5～1小时。若氧化钙加入后搅拌反应时间小于0.5小时，加入的氧化钙没有充足时间与磷酸盐反应生成沉淀导致磷酸盐完全去除，若氧化钙加入后搅拌反应时间大于1小时，氧化钙在0.5～1小时内已经反应完全，延长搅拌时间对氧化处理无增效作用。
再进一步地，所述步骤S3中，加入氨水调节废水pH值为10以上。所添加的氧化钙在碱性条件下能与磷酸根生成的羟基磷酸钙，加入氨水调节废水pH值为10以上可使氧化钙与磷酸根反应趋向平衡，磷酸盐能被完全沉淀，故加入氨水使除磷效果更好。
再进一步地，所述双氧水浓度为20%～30%。双氧水浓度过低则导致双氧水与硫酸亚铁反应生成的羟基游离基浓度过低，无法形成强氧化体系氧化次亚磷酸盐和亚磷酸盐。
再进一步地，所述氨水浓度为15%～20%。氨水调废水溶液pH值碱性可使除磷效果更好， 但如果氨水浓度低于15%，则所需添加量大，导致废水处理成本增大；若氨水浓度高于20%则导致废水处理成本增大。
与现有技术相比，本发明创造的有益技术效果：
第一、高效氧化次、亚磷酸盐为磷酸盐。目前常用的含磷废水处理方法为用氯化钙沉淀，在一定的pH条件下，加入氯化钙，使磷酸盐与钙形成磷酸钙沉淀，但以亚磷酸盐和次磷酸盐形式存在的磷不能有效去除。本发明通过添加七水合硫酸亚铁和双氧水，在酸性溶液环境中硫酸亚铁催化双氧水不断产生羟基自由体，形成强氧化体系，从而大幅改善单独过氧化氢的氧化能力，迅速将亚磷酸盐和次磷酸盐氧化为磷酸盐，避免传统含磷废水处理过程中出现次、亚磷酸盐无法完全清除的情况。
第二、磷酸盐清除率高。本发明采用硫酸亚铁作为催化剂的同时亚铁离子在强氧化体系中氧化为三价铁离子可沉淀去除部分磷酸根，再加入氧化钙，磷酸根与钙离子形成羟基磷酸钙沉淀，从而高效去除废水中含磷物质，使废水总磷含量达到排放标准。
第三、处理步骤简单，处理成本低。本发明的废水处理步骤简单，无需额外的预处理，且所用试剂为常规试剂，容易获取，处理过程添加量少，处理所需成本低。
具体实施方式
为便于本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，现结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
S1，酸化废水：取含1%次、亚磷酸盐废水200g，向废水中加入七水合硫酸亚铁12g，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为4，搅拌1小时；
S2，氧化次、亚磷酸盐：上述步骤S1溶液加入20%双氧水9g，持续搅拌2小时，静置，即得磷酸盐废水溶液；
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应0.5小时，用20%氨水调节磷酸盐废水溶液pH值为10，搅拌1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。
实施例2
S1，酸化废水：取含0.1%次、亚磷酸盐废水200g，向废水中加入七水合硫酸亚铁5g，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为3，搅拌0.5小时；
S2，氧化次、亚磷酸盐：上述步骤S1溶液加入30%双氧水4g，持续搅拌2小时，静置，即得磷酸盐废水溶液；
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应0.5小时，用20%氨水调节磷酸盐废水溶液pH值为10，搅拌0.5小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。
实施例3
S1，酸化废水：取含0.02%次、亚磷酸盐废水200g，向废水中加入七水合硫酸亚铁3g，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为4，搅拌1小时；
S2，氧化次、亚磷酸盐：上述步骤S1溶液加入30%双氧水3g，持续搅拌2小时，静置，即得磷酸盐废水溶液；
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应0.5小时，用20%氨水调节磷酸盐废水溶液pH值为10，搅拌1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。
实施例4
S1，酸化废水：取含0.01%次、亚磷酸盐废水200g，向废水中加入七水合硫酸亚铁1g，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为3，搅拌1小时；
S2，氧化次、亚磷酸盐：上述步骤S1溶液加入25%双氧水2g，持续搅拌2小时，静置，即得磷酸盐废水溶液；
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应0.5小时，用20%氨水调节磷酸盐废水溶液pH值为10，搅拌1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。
以上实施例处理前废水中次、亚磷酸盐处理前和处理后次、亚磷酸盐含量见对比表1。
表1 不同浓度次、亚磷酸盐废水处理结果对比
由表1可见，本发明处理不同浓度的次、亚磷酸废水后检测废水中磷酸盐浓度远低于磷酸盐排放标准，本发明可有效将次、亚磷酸盐和亚磷酸盐转化为磷酸盐除去。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述次、亚磷酸盐废水处理步骤如下：
S1，酸化废水：取废水适量，向次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁，搅拌至七水合硫酸亚铁完全溶解，加入硫酸溶液调节废水pH值为3～4，搅拌0.5～1小时；
S2，氧化次、亚磷酸盐为正磷酸盐：上述步骤S1溶液加入双氧水，持续搅拌反应，静置，即得正磷酸盐废水溶液；
S3，沉淀磷酸盐：向上述步骤S2的正磷酸盐废水溶液加入过量氧化钙，搅拌反应，加入氨水，搅拌0.5～1小时，静置，过滤去除氢氧化钙及磷酸钙盐，废水的磷含量即可达标排放。
2.根据权利要求1所述的次亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S1所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐总浓度高于200ppm时，所述七水合硫酸亚铁的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁5～12g。
3.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S1所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸总浓度低于200ppm时，所述七水合硫酸亚铁的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入七水合硫酸亚铁1～4g。
4.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S2所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐总浓度高于200ppm时，所述双氧水的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入双氧水4～9 g。
5.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S2所述次、亚磷酸盐废水含次、亚磷酸盐浓度低于200ppm时，所述双氧水的添加量为每200g次、亚磷酸盐废水加入双氧水1～4g。
6.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S2中，加入双氧水后持续搅拌反应2～4小时。
7.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S3中，加入过量氧化钙后搅拌反应0.5～1小时。
8.根据权利要求1所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述步骤S3中，加入氨水调节废水pH值为10以上。
9.根据权利要求1至8任意一项权利要求所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述双氧水浓度为20%～30%。
10.根据权利要求1至8任意一项权利要求所述的次、亚磷酸盐废水处理方法，其特征在于：所述氨水浓度为15%～20%。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180424

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