CN107924795B - 离子束装置以及气体场致发射离子源的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的离子束装置不会损耗发射极电极而清洗腔室内部，从而抑制离子释放电流的变动。离子束装置包含GFIS(1)，该GFIS(1)具有：有针状前端的发射极电极(21)；在发射极电极前端方向与该发射极电极间隔的位置处有开口的引出电极(23)；以及内含发射极电极的腔室(10)。GFIS(1)具有：在对发射极电极施加了离子束产生电压以上的电压的状态下，向腔室导入离子化用气体的离子化用气体导入路径(30)；以及在对发射极电极施加了低于离子束产生电压的电压的状态或者未施加电压的状态中的任一状态下，向腔室导入清洗用气体的清洗用气体导入路径(60)；导入了清洗用气体的状态下的腔室的压力高于导入离子化用气体时的腔室的压力。

Description

离子束装置以及气体场致发射离子源的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种离子束装置以及气体场致发射离子源的清洗方法。
背景技术
专利文献1及2中记载有一种在发射电极前端具有微小突起的高亮度气体场致发射离子源(Gas Field Ion Source，简称：GFIS)。专利文献1、2中还记载有一种搭载GFIS的聚焦离子束(Focused Ion Beam，简称：FIB)装置。聚焦离子束装置生成氢(H2)、氦(He)、氖(Ne)等气体离子束。
和液态金属离子源(Liquid Metal Ion Source，简称：LMIS)所生成的镓(Ga)聚焦离子束(简称：Ga-FIB)相比，气态聚焦离子束(简称：气体FIB)具有不会对试料造成Ga污染的优点。
GFIS除了不会对试料造成Ga污染的优点外，还具有能够形成比Ga-FIB更加微细的离子束的优点。原因在于GFIS的气体离子能带宽度较窄，且离子发生源的尺寸较小。
气体FIB装置被用作高分辨率扫描离子显微镜。也就是说，在扫描离子显微镜中，与试料上的离子扫描进行同步，对试料释放出的二次粒子进行检测，形成试料的图像。
在GFIS中，由于杂质气体对发射极电极前端的吸附及脱离会导致离子化用气体的离子释放电流发生变动。在具有微小突起的发射极电极中，释放离子的离子化位点可能会仅限于发射极电极前端的数个原子。这种情况下，如果发射极电极前端吸附有杂质气体，或者杂质气体脱离发射极电极前端，则会导致离子释放电流产生从数十％到数倍程度的剧烈变动。
一直以来，为了抑制离子释放电流的变动，通常采取如下措施：通过加热处理和排气，预先使离子源室变为超高真空；使用高纯度离子化用气体；还有在离子化用气体供给系统中设置气体纯化单元。
专利文献3中记载了在使用氢气作为离子化用气体的GFIS中，在氢气供给系统中设置气体纯化单元。专利文献4中记载了作为清洁离子源的等离子体室的附着物的方法，向离子源导入氢气，通过放电产生氢等离子体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平7-192669号公报
专利文献2：日本专利特表2009-517846号公报
专利文献3：日本专利特开2011-181894号公报
专利文献4：日本专利特开平6-267475号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
即便对气体场致发射离子源(GFIS)实施上述离子释放电流的变动对策，在使用该GFIS的扫描离子显微镜中仍然存在试料图像中有亮线、暗线进入的问题。离子释放电流的变动在秒以下的短时间中发生。尤其是使用双原子分子的氢气(H2)或氮气(N2)作为离子化用气体时，还会出现离子化位点不规则地振动的现象，使上述问题更加突出。
本发明鉴于上述问题开发而成，其目的在于提供一种能够抑制离子释放电流变动的离子束装置以及气体场致发射离子源的清洗方法。
解决技术问题所采用的技术方案
为了解决上述问题，依据本发明一个观点的离子束装置包含气体场致发射离子源，该气体场致发射离子源具有：发射极电极，该发射极电极具有针状的前端；引出电极，该引出电极在该发射极电极的前端方向与该发射极电极间隔的位置具有开口；以腔室，该腔室内含发射极电极，该气体场致发射离子源具有：离子化用气体导入路径，在对发射极电极施加了离子束产生电压以上的电压的状态下，该离子化用气体导入路径向腔室导入离子化用气体；以及清洗用气体导入路径，在对发射极电极施加了低于离子束产生电压的电压的状态或者未施加电压的状态中的任一状态下，该清洗用气体导入路径向腔室导入清洗用气体；导入清洗用气体的状态下的腔室压力高于导入离子化用气体时的腔室的压力。
本发明的另一个观点的气体场致发射离子源的清洗方法，是对气体场致发射离子源进行清洗的清洗方法，该气体场致发射离子源具有：有针状前端的发射极电极；在该发射极电极前端方向与该发射极电极间隔的位置具有开口的引出电极；以及内含所述发射极电极的腔室，在对所述发射极电极施加离子束产生电压以上的电压的状态下，向所述腔室导入离子化用气体，从而产生离子束，该气体场致发射离子源的清洗方法具有第1步骤，该第1步骤中，在对所述发射极电极施加了低于所述离子束产生电压的电压的状态或者未施加电压的状态中的任一状态下，向所述腔室导入清洗用气体，从而使所述腔室的压力高于导入所述离子化用气体时的压力。
发明效果
根据本发明，利用导入腔室的清洗用气体，能够将侵入腔室壁部的杂质气体排出。因此能够降低杂质气体相对于离子化用气体的浓度，能抑制离子释放电流的快速变动。
附图说明
图1是第1实施例所涉及的气体场致发射离子源的整体结构图。
图2是表示普通模式和清洗模式下气体场致发射离子源的系统状态的不同点的说明图。
图3表示清洗模式的设定画面的示例。
图4(a)表示用相对低压的清洗用气体进行长时间清洗的模式，图4(b)表示用相对高压的清洗用气体进行短时间清洗的模式。
图5是表示清洗处理的流程图。
图6是第5实施例所涉及的气体场致发射离子源的整体结构图。
图7是第6实施例所涉及的气体场致发射离子源的整体结构图。
图8是第7实施例所涉及的气体场致发射离子源的整体结构图。
具体实施方式
以下，基于附图，说明本发明的实施方式。本实施方式的离子束装置具备气体场致发射离子源1。要清洗气体场致发射离子源1时，以高于离子化用气体导入压力的压力从清洗用气体供给系统60向腔室10导入清洗用气体。抑制填充有清洗用气体的腔室10内发生放电，同时从腔室10内排出清洗用气体。由此能够将腔室10的内壁部等所含的杂质气体释放到腔室10内，并随清洗用气体一同排出。清洗工序结束后，将离子化用气体从离子化用气体供给系统30导入到腔室10内，对发射极电极21通电，使发射极电极21的前端释放离子。
本实施方式的气体场致发射离子源1使用了清洗用气体进行清洗，因此能够降低杂质气体的浓度。因此，本实施方式的气体场致发射离子源1能够降低杂质气体相对于离子化用气体的浓度，能抑制离子释放电流的快速变动。其结果为，在使用了本实施方式的气体场致发射离子源1的“离子束装置”的扫描离子显微镜中能减少试料图像中有亮线、暗线等干扰进入，从而能够使利用了高画质试料图像的定量测定、加工及分析的精度提高。
实施例1
使用图1～图5，对第1实施例进行说明。图1是气体场致发射离子源1的整体构成图。以下，有时会将气体场致发射离子源1称为GFIS1。
＜构成＞
GFIS1例如具备腔室10、离子发生装置20、离子化用气体供给系统30、排气系统40、冷却系统50以及清洗用气体供给系统60。
在用作真空容器的腔室10内，设有离子发生装置20的发射极电极21。在腔室10中形成排气口11、差动排气口12、离子化用气体供给口13、冷却系统连接口14及清洗用气体供给口15。
腔室10内的气体从排气口11被排出。离子束27经由与发射极电极21相向地形成于腔室10的差动排气口12，供给至未图示的离子光学系统120(参照图7)。用于供给离子化用气体的离子化用气体供给系统30连接至离子化用气体供给口13。发射极电极21经由冷却系统连接口14连接至冷却系统50而被冷却。用于供给清洗用气体的清洗用气体供给系统60被连接至清洗用气体供给口15。
离子发生装置20例如具备发射极电极21、发射极夹持器22、引出电极23、电源24以及电线25、26。
保持发射极电极21的发射极夹持器22和引出电极23被保持在腔室10内。发射极电极21的前端形成针状。在与发射极电极21的前端间隔的位置上配置有在中心开口的引出电极23。来自离子化用气体供给系统30的离子化用气体从离子化用气体供给口13供给至发射极电极21的前端附近。
发射极电极21是在以针状成形的钨(W)基材上涂布铱(Ir)，通过退火在前端形成三棱柱形的纳米金字塔的结构。发射极电极21的最前端为单原子(Single Atom)。
引出电源24的正极侧和发射极电极21经由电线25电连接，引出电源24的负极侧和引出电极23经由电线26电连接。
根据来自离子化用气体供给系统30的供给量、和来自排气口11及差动排气口12的排气量的平衡来调整腔室10内的离子化用气体的压力。若利用引出电源24对发射极电极21和引出电极23之间施加以发射极电极21侧为正的高电压，则在某一阈值以上的电压下气体发生离子化，并从发射极电极21的前端释放出离子束27。
发射极电极21经由高热传导性的发射极夹持器22及热连接体53被连接至冷却系统50。冷却系统50的冷却装置50将从发射极电极21传递的热量释放来冷却发射极电极21。利用冷却系统50冷却发射极电极21，从而能够增加离子束27的电流，能提高离子束27的亮度。
另外，用于在腔室10内保持发射极电极21和引出电极23的机构、用于调整发射极电极21和引出电极23的位置的机构、差动排气口12之后的排气系统等在本发明的理解以及实施中并不需要，因此省略说明。
以下对离子化用气体供给系统30的构成进行说明。离子化用气体供给系统30例如具备离子化用气体供给管31、流量调节机构32、阀33、气体纯化器34、压力调整器35及储气瓶36。
离子化用气体供给管31的一侧设有填充了离子化用气体的储气瓶36，离子化用气体供给管31的另一侧连接到离子化用气体供给口13。离子化用气体为氦气(He)。在进行离子释放动作的普通模式下，将发射极电极21的温度保持为约40K。
位于储气瓶36的气体排出侧且设于供给管31的压力调整器35将导入腔室10的离子化用气体的压力调整为规定的压力值。位于压力调整器35的下游且设于供给管31的气体纯化器34去除离子化用气体中所含的杂质气体，并使去除了杂质气体的离子化用气体通过。气体纯化器34例如构成为吸除(getter)式气体纯化器。
阀33位于气体纯化器34的下游，设于供给管31。通过阀33的开闭，供给管31连通或断开。流量调节机构32位于离子化用气体供给口13和阀33之间，设于供给管31。包含针型阀的流量调节机构32调整被导入腔室10的离子化用气体的流量。
以下对排气系统40的构成进行说明。排气系统40抽吸腔室10内的气体并排出，从而使腔室10保持真空状态或低压状态。排气系统40例如具备排气管41、排气阀42及排气泵43。
排气管41的一侧连接至排气泵43，排气管41的另一侧连接至排气口11。在排气口11和排气泵43之间设有开闭排气管41的排气阀42。
以下对清洗用气体供给系统60的构成进行说明。清洗用气体供给系统60例如具备清洗用气体供给管61、阀62、压力调整器63及储气瓶64。清洗用气体供给管61的一侧设有填充了清洗用气体的储气瓶64。清洗用气体供给管61的另一侧连接至清洗用气体供给口15。
与储气瓶64的排出侧连接的压力调整器63将从储气瓶64向供给管61供给的清洗用气体的压力调整为规定的压力值。阀62位于清洗用气体供给口15和压力调整器63之间设于供给管61，来开闭供给管61。
利用未图示的离子源控制部90(参照图8)控制上述离子发生装置20、离子化用气体供给系统30、排气系统40、冷却系统50以及清洗用气体供给系统60的动作。
＜杂质气体的起源＞
接下来，对杂质气体进行说明。无论在离子束27的何种应用中，确保其电流时间的稳定性都非常重要。从发射极电极21释放的离子的稳定性受到离子化用气体中所含杂质气体的存在量的影响。
本申请人根据之前的研究，对杂质气体得出了以下见解。第一、大部分杂质气体是在向腔室10导入离子化用气体时，从腔室10内的各种壁部和离子化用气体供给口13附近的配管内的壁部所产生。因此，即便事先对供给的离子化用气体进行纯化来去除杂质，仍然无法抑制腔室10内产生杂质气体。第二、即便通过加热处理和排气使腔室10处于超高真空状态，仍然无法防止向腔室10导入离子化用气体时产生杂质气体。第三、杂质气体相对于离子化用气体的分压基本固定。第四、为了提高离子束27的亮度而提高离子化用气体的压力后，杂质气体量也随之增加。杂质气体量增加的结果是，离子束27的变动增大。另外，杂质气体的主要成分为一氧化碳(CO)、甲烷(CH4)等。
＜离子源的清洗＞
本申请人对杂质气体进行锐意研究后，进而得出如下结论。即，以与通常的离子释放动作时的压力相比高几个数量级的压力向腔室10导入离子化用气体，然后从腔室10排出高压的离子化用气体，从而杂质气体相对于离子化用气体的分压降低为数分之一。也可以重复多次高压离子化用气体的导入和排气。
已知如果在以高温进行加热处理后将腔室10恢复为常温，则从腔室10的壁部释放到真空中的气体量会减少，上述内容是与此类似的现象。也就是说，向腔室10导入比离子释放动作时(生成离子束时)更高压的离子化用气体之后进行排气，从而能够抑制导入低压的离子化用气体时的杂质气体的产生。但是，如果为了更换发射极电极21而使腔室10与大气连通，则杂质气体的量会恢复原来的状态。
通过以与通常的离子释放动作时的压力相比高的压力将离子化用气体导入腔室10后排出的工艺使杂质气体相对于离子化用气体的分压降低，因此考虑该工艺为清洗工艺之一。本申请人推测该清洗工艺是高压的离子化用气体的分子从腔室10的壁部表面扩散进入，对杂质气体分子引起物理或化学作用的现象。
本申请人发现的上述清洗工艺是完全不同于等离子体离子源的清洁处理的现象，该等离子体离子源的清洁处理使用等离子体去除壁部附着物。在等离子体离子源的清洁处理中，导入清洗用气体，通过放电产生等离子体，利用来自等离子体的高能量带电粒子去除壁部附着物。
但是如果，在GFIS1中引起放电，发射极电极21及其周围的结构体的材料自身会发生飞溅，结果导致发射极电极21的前端破坏、引起前端的使用不良。对此，本实施例的GFIS1中，向腔室10导入与离子化用气体相比高压的清洗用气体后直接排气而不产生放电。
＜本实施例的动作＞
在本实施例中，为了将清洗用气体导入腔室10内，在GFIS1设有清洗用气体供给口15及与之相连接的气体供给系统60。
GFIS1除了产生离子束的普通模式外，还具备进行清洗处理的清洗模式。在清洗模式下，停止冷却系统50对发射极电极21的冷却，在此基础上，以数十Pa至大气压水平的较高压力，从清洗用气体供给口15向腔室10内填充清洗用气体。之后，打开排气系统40的排气阀42，从排气口11排出高压的清洗用气体。从腔室10的壁部等释放出的杂质气体和清洗用气体一同被排出到腔室10外。
进行了清洗模式的处理后，如果相对地降低气体的压力，则杂质气体的浓度降低。执行清洗模式时，停止发射极电极21的冷却。其原因在于：第一、壁部温度越高清洗效果越好；第二、由于执行清洗模式时清洗用气体的热传导率变大，腔室10自身被冷却，发生在外部结露、结霜问题。如果在腔室10的外面结露、结霜，可能会对GFIS1的动作产生影响。因此，本实施例在执行清洗模式时，使冷却系统50停止。
另外，如后所述，清洗模式有两种方法，即：仅在短时间内导入相对较高压力的清洗用气体然后排气的方法，以及长时间地导入相对较低压力的清洗用气体的同时进行排气的方法。如果采用后者，清洗所需时间变长，但能够减轻对排气系统40的排气泵43的负担。
在进行离子释放动作的普通模式下，以数Pa以下的较低压力将离子化用气体(He)供给至发射极电极21附近。进而，在普通模式下，利用冷却系统50冷却发射极电极21。将发射极电极21的温度保持为40K左右。
根据以下两个条件，确定普通模式下向腔室10导入的离子化用气体的压力值上限。一个条件是，使GFIS1内不会发生辉光放电。另一个条件是，使GFIS1内不会发生多余的传热。
如上所述，在普通模式和清洗模式之间，腔室10内的压力条件能够以数Pa为分界线，明确地划分为较低压力和较高压力。为了明确清洗模式下的清洗效果，自然希望提高1个数量级以上的压力。
图2示出了普通模式下的系统状态(GFIS的状态)和清洗模式下的系统状态进行对比。在普通模式下，为了生成离子束而对发射极电极21施加电压，冷却系统50进行工作使发射极电极21冷却，较低压力的离子化用气体被导入至发射极电极21的前端附近。
普通模式时的离子化用气体的压力例如设定为0.05～0.1Pa的范围。利用流量调节机构32调整腔室10内的离子化用气体的压力。亦可利用排气系统40的排气阀42的开度调整腔室10内的离子化用气体压力，来代替上述操作。另外，普通模式下，不将清洗用气体导入腔室10内。
与此相对，在清洗模式下，为了使清洗时不发生放电，不对发射极电极21通电，为了防止腔室10结露等使冷却系统50停止工作，以较高压力将清洗用气体导入腔室10内。清洗模式下，不向腔室10导入离子化用气体。
本实施例的清洗用气体和离子化用气体同样都是氦气(He)。在用于减少杂质气体的清洗模式下，停止对发射极电极21的冷却，使其温度接近室温。清洗用气体的导入路径依次为储气瓶64、能够调整绝对压力的压力调整器63、打开的阀62、清洗用气体供给口15。
清洗模式下，关闭离子化用气体供给系统30的阀33。清洗模式下，不向腔室10供给离子化用气体。将清洗模式下的He压力以绝对压力设定为0.1MPa左右。该压力是关闭排气系统40的排气阀42时的值，由压力调整器63决定。清洗模式下，还应断开差动排气口12之后的排气系统(未图示)。
图3表示设定清洗模式的画面的例子。用户在后述的显微镜控制部120所提供的操作画面G1中选择维护菜单，从而就能够进入维护设定画面G2。
用户输入用户ID及密码等用户认证用信息，从而就能够进入位于维护设定画面G2下的清洗模式设定画面G3。也可以采用生物认证等代替用户ID及密码。用户认证成功的用户在清洗模式设定画面G3中能够设定例如清洗方式、清洗预定时间等。
能够在清洗方式中例如预先准备以较低压力(高于普通模式时的压力)进行长时间清洗的方式、以较高压力进行短时间清洗的方式、和重复多次短时间清洗的方式等。清洗预定时间是执行清洗模式的时间段。既可以为构成为仅设定清洗开始日期时间，也可以为构成为设定清洗开始日期时间及清洗结束日期时间。
图4表示清洗模式中所包含的清洗方式的例子。图4(a)表示长时间清洗方式，即长时间地执行一边向腔室10导入较低压力的清洗用气体一边排气的清洗。在长时间清洗方式下，以高于普通模式时的离子化用气体压力但又低于短时间清洗方式所用压力的压力P1，向腔室10导入清洗用气体。压力P1能够设定为例如数十帕斯卡左右。在清洗开始时刻Ts到清洗结束时刻Te期间，利用清洗用气体对GFIS1进行清洗。P0是真空或接近真空的值。在长时间清洗方式下，例如耗费数小时～十数小时左右进行清洗。
图4(b)表示短时间清洗方式，即仅以短时间向腔室10导入较高压力的清洗用气体进行清洗。清洗用气体的压力P2设定为比长时间清洗方式下的压力P1高。压力P2也可以设定为例如接近大气压。
短时间清洗可以只实施一次，也可以实施多次。在图4(b)所示的示例中，从清洗开始时刻Ts1到清洗结束时刻Te1，实施第一次清洗。第一次清洗结束后间隔时间ΔT，从清洗开始时刻Ts2到清洗结束时刻Te2，实施第二次清洗。一次短时间清洗需要数小时。也可以重复3次以上短时间清洗。
图5是表示清洗处理的流程图。图8中所述的离子源控制部100或显微镜控制部200以规定的契机执行清洗处理。以下，将动作主体作为“控制部”进行说明。
控制部判断清洗时期是否到来(S10)。清洗时期是指例如预先设定的规定的清洗开始条件成立的情况。作为清洗开始条件，能够列举出：从前一次清洗结束时刻起经过了规定的运转时间的情况、由于离子束27的电流变化使离子释放的稳定性降低了规定值以上的情况、为了更换发射极电极21使腔室10与大气连通的情况、GFIS1的运转时间达到规定的运转时间的情况、以及用户指示清洗的情况等。也可以对这些清洗开始条件中的多个进行组合使用。
清洗处理能够分为2阶段。第1阶段是加热处理及真空排气而进行的清洗工序。第2阶段是导入清洗用气体而进行的清洗工序。可以将第1阶段的清洗工序例如称为前清洗工序或者清洗准备工序。可以将第2阶段的清洗工序称为后清洗工序或者正式清洗工序。
控制部使排气系统40工作来进行排气直至腔室10内变为真空为止(S11)，然后执行加热处理(S12)。控制部再次使排气系统40工作来进行排气直至腔室10内变为真空为止，并将通过加热处理而从腔室10的壁部释放出来的杂质气体排出(S13)。
接着，控制部使用清洗用气体供给系统60，向腔室10供给清洗用气体(S14)。当向腔室10导入清洗用气体时，从腔室10的壁部释放出杂质气体。控制部使排气系统40进行工作来将清洗用气体及杂质气体从腔室10排出(S15)。
控制部判断是否结束清洗(S16)。在满足了规定的清洗结束条件的情况下，控制部判断为清洗结束(S16：是)，并结束本处理。作为清洗结束条件，例如包括执行了用户指定的次数的清洗的情况、用户指示清洗结束的情况、到达用户指定的清洗结束时刻的情况等。
在图5所示的示例中，控制部重复进行清洗用气体的导入和排气，直至结束规定次数的清洗为止(S16：否→S14、S15)。
如此，本实施例的GFIS1在将清洗用气体填充到腔室10后，打开排气阀42，利用排气泵43排出清洗用气体。排气泵43例如为涡轮分子泵和干泵相连接的结构。在打开排气阀42前仅使干泵工作，由于腔室10的真空度提高，使涡轮分子泵也工作。可以多次重复该清洗用气体的填充和排气流程。
为了更换发射极电极21等而使GFIS1与大气连通时，如上所述，期望进行清洗用气体的导入和排气来进行清洗。但是，在连通大气前用氮气进行净化的情况、或者只需要更换离子化用气体的储气瓶36或切换离子化用气体的种类等情况下，也可以在稍微宽松的条件下进行清洗。
也就是说，控制部可以排气系统40的排气阀42稍许打开，同时将清洗用气体供给系统60的阀62稍许打开，将腔室10内的清洗用气体压力调整为10～100Pa左右。在使排气泵43的涡轮分子泵和干泵两者同时工作的状态下，通过连续地进行清洗用气体的供给和排气，能够对GFIS进行清洗。使连续地执行清洗用气体的供给和排气的清洗进行了24小时左右后，降低杂质的效果达到饱和，之后以更短的清洗时间进行也有望达到相应的效果。
根据采用上述构成的本实施例GFIS1，通过实施清洗模式，从而能降低普通模式下离子化用气体(He)中所含杂质气体的浓度。因此，本实施例中，能够减小离子束27的电流变动。
此处，由于氦气的离子化电场较高，向腔室10导入清洗用气体时如果用发射极电极21执行离子化，则离子化电场和杂质气体可能会蚀刻发射极电极21的前端原子。与此相对，根据本实施例的GFIS1，在清洗模式下不发生放电并从腔室10排出清洗用气体，因此，能够防止发射极电极21的前端损坏，能提高GFIS1的运转效率。
另外，本实施例中在室温下实施清洗模式。取而代之，也可以将腔室10、离子化用气体供给口13的周围配管加热至例如200℃左右，同时实施清洗模式。由于在清洗模式下停止冷却系统50，因此能够在加热腔室10、离子化用气体供给口13的周围配管的同时实施清洗。
在本实施例中，离子化用气体及清洗用气体都是由He构成，因此，离子化用气体供给系统30和气体供给系统60之间能够共用部分储气瓶、配管等。由此能够降低GFIS1的制造成本。但是，由于清洗模式和普通模式中清洗用气体的导入压力和离子化用气体的导入压力大不相同，因此，将气体导入路径各自分离更容易进行控制。
在本实施例中，离子化用气体和清洗用气体同样为He，但用氖(Ne)等其他稀有气体、N2、H2等其他惰性气体来替代，也能获得相同的效果。
图5的清洗处理流程能够由控制部全部自动地实施，也能由用户手动设定部分条件来半自动地实施。
实施例2
以下对第2实施例进行说明。包括本实施例在内的以下各实施例相当于第1实施例的变形例，因此，以与第1实施例的不同之处为中心进行说明。GFIS1的基本结构和动作与第1实施例相同。与第1实施例的不同之处在于清洗用气体的详细内容。
本实施例的清洗用气体及离子化用气体和第1实施例同样为氦气。但是，在第1实施例中清洗用气体及离子化用气体为纯度完全相同的氦气，而在本实施例中清洗用气体的纯度低于离子化用气体的纯度。也就是说，本实施例中储气瓶64的氦气纯度低于储气瓶36的氦气纯度。
通常市场上销售的氦气纯度足够高，其中所含杂质气体量显著低于清洗模式下腔室10内所产生的杂质气体量。因此，清洗模式下清洗用气体的纯度不会产生影响，即使清洗用气体采用市场上销售的氦气时也能获得和第1实施例相同的效果。在第1实施例中，对于清洗用气体的纯度要求并不太高，因此在清洗用气体供给系统60中没有设置气体纯化器。
像这样构成的本实施例也具有和第1实施例相同的作用效果。进而，本实施例使清洗用气体纯度低于离子化用气体纯度，从而能够直接使用市场上销售的氦气。其结果为，本实施例能够降低大量消耗的清洗用气体的购买费用，能降低GFIS1的运行成本。
实施例3
以下对第3实施例进行说明。第3实施例的GFIS1的基本结构和动作也与第1实施例相同。本实施例与第1实施例的不同之处在于清洗用气体的详细内容。本实施例中使用氢气(H2)作为清洗用气体。
在第1实施例及第2实施例中，使用和离子化用气体相同的氦气作为清洗用气体，但使用分子量比离子化用气体小的气体作为清洗用气体，在相同的压力条件下杂质气体的降低效果会更佳。其中，如果使用氢气作为清洗用气体，则杂质气体的降低效果较大。清洗用气体只要是惰性气体或氢气中的任一种，则不会再产生新的对发射极电极21的前端产生影响的、具有化学活性的杂质气体。
像这样构成的本实施例也具有和第1实施例相同的作用效果。进而，本实施例使用分子量比离子化用气体所用的氦气小的氢气作为清洗用气体，从而与第1实施例相比能更容易去除杂质气体。因此，本实施例能够使离子束27的电流比第1实施例更加稳定。
在本实施例中，对离子化用气体采用氦气，而清洗用气体采用分子量较小的氢气的情况进行了说明。取而代之，也可以使用氖气(Ne)、氮气(N2)作为离子化用气体，也可以使用分子量小于氖气、氮气的氦气或氢气作为清洗用气体。
实施例4
以下对第4实施例进行说明。第4实施例的GFIS1的基本结构和动作与第1实施例相同。本实施例与第1实施例的不同之处在于清洗用气体的详细内容。
在本实施例中，使用惰性气体作为清洗用气体，并且，选择其中分子量最小的气体种类。本实施例的清洗用气体是将氦气(He)和分子量比其更小的氢气(H2)进行混合的混合气体。氢气的混合比率例如为4％。另外，和第1实施例同样地，离子化用气体使用氦气。
像这样构成的本实施例也具有和第1实施例相同的作用效果。进而，在本实施例中，使用按规定比率对氦气混合氢气而成的混合气体作为清洗用气体，和使用氦气为清洗用气体的情况相比，清洗效果更好。因此，在本实施例中，在执行离子释放动作的普通模式下，能够更进一步降低杂质气体相对于离子化用气体的浓度。其结果为，根据本实施例，能够使离子束27的电流更加稳定。
在本实施例中，清洗用气体中含有氢气，但由于是以低于爆炸极限的混合比率在氦气中混合氢气，因此不需要准备防爆设备。从而能够降低GFIS1的整体装置成本。
另外，在本实施例中，在清洗用气体中混合有和离子化用气体相同的氦气，但并不一定需要这样操作。使用混合有4％氢气(H2)的氮气(N2)作为清洗用气体也能获得同样的效果。反之，使用氮气作为离子化用气体，使用混合了4％氢气的氦气作为清洗用气体也能获得同样的效果。
实施例5
使用图6对第5实施例进行说明。本实施例的GFIS1A和第1实施例的GFIS1大致相同。和第1实施例的不同之处在于：使用氢气(H2)作为离子化用气体、离子化用气体供给系统30A的结构不同、以及清洗用气体的详细内容不同。
本实施例的清洗用气体和第4实施例同样是是氦气和氢气的混合气体，氢气的混合比率在爆炸极限以下为4％。
以下对离子化用气体供给系统30A的结构进行说明。离子化用气体供给系统30A例如具备离子化用气体供给管31、压力调整器35、气体供给用阀38、选择透过单元37及储气瓶36。如果将储气瓶36设置于最上游，则按照压力调整器35、气体供给用阀38、选择透过单元37的顺序依次配置于离子化用气体供给管31。
离子化用气体的排气系统70连接至本实施例的离子化用气体供给系统30A。该排气系统70具有排气管71、用于开闭排气管71的排气阀72、以及排气泵(包含在排气系统70)。排气管71的一侧位于气体供给阀38和选择透过单元37之间，连接至离子化用气体供给管31的中途。
在本实施例中，从低压(1MPa以下)的小储气瓶36供给作为离子化用气体的氢气。进而，在本实施例中，使离子化用气体通过选择透过单元37进行纯化，将纯化后的离子化用气体供给至腔室10。选择透过单元37例如由钯铜合金膜构成。
这里，由于供给作为离子化用气体的氢气的储气瓶36为低压，因此在储气瓶内部产生杂质气体的影响较大，储气瓶内的杂质气体的浓度随时间而升高。即便用吸除式纯化器对该杂质气体进行纯化，也无法纯化到和使用高压储气瓶的情况相同的程度。原因就在于储气瓶36的压力较低。
于是，本实施例在位于离子化用气体供给管31的下游侧、离子化用气体供给口13的附近设置由钯铜合金膜构成的选择透过单元37。利用该选择透过单元37，能够去除氢气以外的杂质气体。
能够根据压力调整器35所确定的供给压力控制作为离子化用气体的氢气的供给量。压力调整器35能够调整绝对压力。氢气的供给量和供给压力的平方根大致成正比。
构成选择透过单元37的钯铜合金膜应在室温下使用。也能加热钯铜合金膜来提高氢气的透过率，但是氢气的导入目的地即发射极电极21被冷却系统50冷却。因此，将温度较高的氢气供给至被冷却系统50所冷却的GFIS1A并不优选。于是，本实施例中为了使GFIS1A的动作稳定，不加热选择透过单元37而在室温下使用。
另外，在本实施例中，向腔室10供给作为离子化用气体的氢气时，利用压力调整器35调整气体压力后，关闭气体供给用阀38。从而能够排除压力调整器35的微妙变动所带来的影响。进而，即便万一选择透过单元37的钯铜合金膜破损，仍然能够对泄漏至腔室10的氢气的量加以限制。因此，利用压力调整器35调整压力后关闭气体供给用阀38，即便氢气通过选择透过单元37发生泄漏，仍然能够通过排气系统40、差动排气口12将其对后续的装置的影响控制在最小限度。
在通常情况下排气阀72关闭来使用，但在规定的情况下开阀，利用排气系统70将选择透过单元37面前的氢气排出。规定的情况是指例如停止向腔室10供给离子化用气体的情况、由于长时间使用使钯铜合金膜的面前侧堆积杂质气体致使离子化用气体透过率降低的情况等。
像这样构成的本实施例也具有和第1实施例相同的作用效果。进而，在本实施例中，能够更进一步降低杂质气体相对于供给至腔室10作为离子化用气体的氢气的浓度。
也就是说，在本实施例中，能够利用选择透过单元37抑制来自低压储气瓶36的杂质气体侵入腔室10，进而和第1实施例所述内容一样，能够利用较高压力的清洗用气体对侵入腔室10的壁部的杂质气体进行清洗。像这样在本实施例中，能够同时去除储气瓶36的杂质气体、和腔室10的壁部的杂质气体，从而能够降低杂质气体相对于离子化用气体的浓度。其结果为，能够使氢离子束27的电流稳定。
在本实施例中，使用小型且低压的氢气储气瓶作为供给离子化用气体的储气瓶36。由于使储气瓶36小型化，从而能够实现GFIS1A的小型化。和清洗用气体相比，离子化用气体的使用量较少，因此在使储气瓶36小型化的情况下也不会影响GFIS1A的运用。
进而，在本实施例中，对离子化用气体使用低压的氢气，清洗用气体中只含有以低于爆炸极限的混合比混合的氢气，因此无需设置防爆设备，能够降低GFIS1A的整体装置成本。
另外，在本实施例中，供给作为离子化用气体的氢气的储气瓶36采用低压的小型储气瓶，但也可以取而代之，将从清洗用气体供给系统60分支的配管连接到选择透过单元37上游侧的离子化用气体供给管31。在这种情况下，利用选择透过单元37仅纯化氢气，然后将氢气和氦气的混合气体供给至发射极电极21。如此，由清洗用气体供给系统60和离子化用气体供给系统30A共用原本的氢气，从而能够降低GFIS1A的运行成本。但是，这种情况下需要使选择透过单元37的钯铜合金膜的厚度合适。通过选择透过单元37的氢气的透过量依存于氢气的分压，而不是混合气体的压力。
实施例6
使用图7对第6实施例进行说明。本实施例的GFIS1B和第5实施例所述的GFIS1A具有相同的结构。离子化用气体供给系统30A的详细结构与第5实施例相同。清洗用气体和第5实施例同样是氦气和氢气的混合气体，氢气的混合比率为低于爆炸极限的4％。清洗用气体供给系统60的详细结构也和第5实施例相同。
本实施例和第5实施例的不同之处在于，本实施例中对多种离子化用气体进行切换使用。在本实施例中，对氢气(H2)和氮气(N2)这两种离子化用气体进行切换使用。
因此，本实施例中具备用于向腔室10供给作为第1离子化用气体的氢气的第1离子化用气体供给系统30A，以及用于向腔室10供给作为第2离子化用气体的氮气的第2离子化用气体供给系统30B。
第2离子化用气体供给系统30B和第1实施例所述的离子化用气体供给系统30的结构要素31～36相同，具备离子化用气体供给管31B、流量调节机构32B、阀33B、气体纯化器34B、压力调整器35B及储气瓶36B。但是，储气瓶36B是氮气储气瓶，气体纯化器34B是使氮气通过的装置。
本实施例的清洗用气体构成为混合气体，即相对于两种离子化用气体(此处为H2和N2)中的任一种气体，包含分子量相同或更小的气体(此处为H2)。本实施例的清洗用气体是分子量与离子化用气体相同或更小的气体(例如H2)和惰性气体(例如He)的混合气体。通过使用像这样构成的清洗用气体，从而在使用氢气和氮气中的任一种离子化用气体的情况下，也能充分获得清洗用气体对杂质气体的清洗效果。
通常，在为了更换发射极电极21使腔室10与大气连通时，进行清洗用气体的清洗(清洗模式下的处理)。但是，如本实施例所述，在可以切换使用多种离子化用气体时，由于离子化用气体的切换可能导致杂质气体的浓度水平发生变动。因此，本实施例对离子化用气体的切换次数进行计数，当切换次数达到规定次数时，实施图4(a)所示的长时间的连续排气进行清洗。之后，在更换了发射极电极21后，实施一次或多次图4(b)所示的短时间的清洗。
本实施例也具有和第1实施例、第5实施例相同的作用效果。并且本实施例中，对多种离子化用气体进行切换使用时也能够减少杂质气体。因此，本实施例中能够使多种离子的离子束27的电流稳定。
实施例7
使用图8对第7实施例进行说明。本实施例中对将GFIS1应用于作为离子束装置的扫描离子显微镜的情况进行说明。
图8是扫描离子显微镜2的整体结构图。扫描离子显微镜2的基本结构和用于镓液态金属离子源(Ga-LMIS)制作的最大加速电压为40kV的聚焦离子束(FIB)装置相同。扫描离子显微镜2的气体场致发射离子源构成为第6实施例中所述的GFIS1B。关于GFIS1B，已在图7中进行了详细说明，图8中省略其结构。
扫描离子显微镜2对试料台101上的试料111照射离子束27，从而观察试料。扫描离子显微镜2例如具备GFIS1B、离子源控制部100、离子光学系统120、二次电子检测器130、透镜系统控制部140、偏转系统控制部150、图像处理部160及显微镜控制部200。
GFIS1B是输出两种离子束27的离子源。离子源控制部100依照来自显微镜控制部200的指示控制GFIS1B。离子光学系统120进行离子束的加速、聚焦等。二次电子检测器130对通过照射离子束27而在试料111产生的二次电子112进行检测。透镜系统控制部140控制静电透镜121A、121B、光圈121C。偏转系统控制部150控制偏转用电极122A、122B。图像处理部160根据来自二次电子检测器130的信号生成二次电子观察图像。显微镜控制部200根据用户的操作控制扫描离子显微镜2的整体动作。
扫描离子显微镜2使从GFIS1B释放的H2或N2离子束27入射至离子光学系统120。H2的离子束用于微小观察，N2的离子束用于精细加工。
被离子光学系统120加速、聚焦及偏转后的离子束27照射至试料台110上所载置的试料111。通过离子束27的照射而从试料111产生的二次电子112，被二次电子检测器130所检测。另外，离子束27的通过区域基本都被真空排气。
离子光学系统120中，与离子束27的加速、聚焦、轴调整、孔径角限制相关的部分均由透镜系统控制部140所控制。离子光学系统120中，与离子束27在试料111上的偏转和扫描相关的部分均由偏转系统控制部150所控制。
图像处理部160使从二次电子检测器130接收的二次电子112的强度信号和偏转系统控制部150的扫描信号相对应，从而形成二次电子观察图像。
显微镜控制部200对包含离子源控制部100、透镜系统控制部140、偏转系统控制部150、图像处理部160在内的扫描离子显微镜2的整体进行控制，同时还控制其他设备、用户的输入输出。例如，显微镜控制部200从图像处理部160读取二次电子观察图像，显示于未图示的显示器。显微镜控制部200控制偏转系统控制部150，能使离子束27照射至二次电子观察图像的画面上用户所指定的位置。
本实施例的显微镜控制部200监控GFIS1B的运转时间，即离子释放时间并存储。此外，显微镜控制部200还会定期(例如以一分钟为间隔)监控并存储离子束27的电流。离子束27的电流例如能够利用离子光学系统120内设置于消隐偏转(blanking deflection)的目标的法拉第杯(Faraday cup)进行测定。进而，显微镜控制部200还具备如下功能：根据监控到的离子束27的电流变化，计算离子释放的稳定性降低的程度。
本实施例的显微镜控制部200对GFIS1B的运转时间的长度、或者离子束电流稳定性的降低程度中的至少任一个进行判断，从而利用清洗用气体对GFIS1B进行清洗。显微镜控制部200停止从发射极电极21释放离子，执行清洗模式的处理。也就是说，显微镜控制部200停止发射极电极21的冷却，以较高压力向腔室10导入清洗用气体，不进行放电而排出清洗用气体(包括杂质气体)。
GFIS1B的清洗结束后，显微镜控制部200切换为普通模式，从GFIS1B输出离子束27。也就是说，显微镜控制部200开始发射极电极21的冷却，以较低压力向腔室10导入离子化用气体，对发射极电极21施加电场，释放离子束27。
基本而言，在离子束27变得不稳定之前，每隔固定时间进行清洗模式的处理(例如，图4(a)所示那样的连续排气进行的轻微清洗)。但不限于此，当检测出离子束电流不稳定时，可以即刻对GFIS1B进行清洗(上述通过连续排气进行的轻微清洗)。
显微镜控制部200优选装入在开始清洗处理前通知用户表示清洗GFIS1B的例行程序。此外，在使用了离子束27的自动作业程序中，优选预先装入对应于清洗处理的紧急处理例行程序。进而，优选装入当清洗结束、GFIS1B可以再运转时，用于使用户判断接下来的动作并作出指示的例行程序。
像这样构成的本实施例如第1实施例、第6实施例所述，能不会损耗发射极电极21而清洗GFIS1B，能够使用稳定的离子束来观察试料。其结果为，GFIS1B的可靠性提高，能够使采用了离子显微镜2的加工等长时间作业实现自动化。
另外，本发明并不仅限于上述实施例。本领域技术人员在本发明范围内能够进行各种追加、变更等。
标号说明
1、1A、1B：气体场致发射离子源
2：扫描离子显微镜
10：腔室
20：离子发生装置
21：发射极电极
27：离子束
30、30A、30B：离子化用气体供给系统
32、32B：流量调节机构
34、34B：气体纯化器
35、35B：压力调整器
36、36B：储气瓶
37：选择透过单元
40：排气系统
50：冷却系统
60：清洗用气体供给系统
63：压力调整器

Claims (16)

1.一种离子束装置，包含气体场致发射离子源，该气体场致发射离子源具有：有针状前端的发射极电极；在该发射极电极前端方向与该发射极电极隔开的位置具有开口的引出电极；以及内含所述发射极电极的腔室，该离子束装置的特征在于，
所述气体场致发射离子源具有：
离子化用气体导入路径，在对所述发射极电极施加了离子束产生电压以上的电压的状态下，该离子化用气体导入路径向所述腔室导入离子化用气体；以及
清洗用气体导入路径，在对所述发射极电极施加了低于所述离子束产生电压的电压的状态或者未施加电压的状态中的任一状态下，该清洗用气体导入路径向所述腔室导入清洗用气体，
导入了所述清洗用气体的状态下的所述腔室的压力高于导入所述离子化用气体时的所述腔室的压力。
2.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
使向所述腔室导入所述清洗用气体时所述发射极电极的温度高于导入所述离子化用气体时的所述发射极电极的温度。
3.如权利要求2所述的离子束装置，其特征在于，
还具有冷却所述发射极电极的冷却装置，
向所述腔室导入所述离子化用气体时，使所述冷却装置运转，
向所述腔室导入所述清洗用气体时，使所述冷却装置停止运转。
4.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
在向所述腔室导入了所述清洗用气体的状态下，抑制在所述腔室内发生放电。
5.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
所述清洗用气体的纯度低于所述离子化用气体的纯度。
6.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
在所述离子化用气体导入路径上设置纯化所述离子化用气体的纯化部。
7.如权利要求6所述的离子束装置，其特征在于，
所述纯化部是使所述离子化用气体选择性地透过的膜。
8.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
所述清洗用气体的分子量在所述离子化用气体的分子量以下。
9.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
所述清洗用气体是包含分子量在所述离子化用气体分子量以下的气体的混合气体。
10.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
所述清洗用气体包含氢气。
11.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
所述离子化用气体是氢气。
12.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
使用两种以上气体作为所述离子化用气体，
所述清洗用气体包含分子量小于所述两种以上气体中任一种的分子量的气体。
13.如权利要求1所述的离子束装置，其特征在于，
还具有控制部，在所述气体场致发射离子源的运转时间超过规定值的情况、或者从所述气体场致发射离子源释放出的离子束的稳定性低于规定值的情况中的任一情况下，该控制部进行控制使所述清洗用气体导入所述腔室。
14.一种气体场致发射离子源的清洗方法，是对气体场致发射离子源进行清洗的清洗方法，该气体场致发射离子源具有：有针状前端的发射极电极；在该发射极电极前端方向与该发射极电极间隔的位置具有开口的引出电极；以及内含所述发射极电极的腔室，在对所述发射极电极施加离子束产生电压以上的电压的状态下，向所述腔室导入离子化用气体，从而产生离子束，该气体场致发射离子源的清洗方法的特征在于，
具有第1步骤，该第1步骤中，在对所述发射极电极施加了低于所述离子束产生电压的电压的状态或者未施加电压的状态中的任一状态下，向所述腔室导入清洗用气体，从而使所述腔室的压力高于导入所述离子化用气体时的压力。
15.如权利要求14所述的气体场致发射离子源的清洗方法，其特征在于，
还具有从所述腔室排出所述清洗用气体的第2步骤，
重复进行所述第1步骤及所述第2步骤，或者同时进行所述第1步骤和所述第2步骤。
16.如权利要求14所述的气体场致发射离子源的清洗方法，其特征在于，
在所述气体场致发射离子源的运转时间超过规定值的情况、或者所述离子束的稳定性低于规定值的情况中的任一情况下，执行所述第1步骤。
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