CN107924004B - 具有涂漆的铝衬底和银反射层的反射性复合材料及其制造方法 - Google Patents

具有涂漆的铝衬底和银反射层的反射性复合材料及其制造方法 Download PDF

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CN107924004B CN201680044793.4A CN201680044793A CN107924004B CN 107924004 B CN107924004 B CN 107924004B CN 201680044793 A CN201680044793 A CN 201680044793A CN 107924004 B CN107924004 B CN 107924004B
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    • B05D3/061—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation using U.V.
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Abstract

本发明涉及一种反射性复合材料(V)，其具有由铝制成的衬底(1)、具有位于所述衬底(1)上的一侧(A)上的由漆构成的中间层(2)和具有在所述中间层(2)上方施加的光学地起作用的多层系统(3)，该多层系统包括至少三层，其中，上面的层(4，5)是电介质层和/或氧化物层，以及最下层(6)是由银制成的金属层，它形成反射层(6)。为了提高抗老化性，建议，所述中间层(2)包含有机的、形成层的漆或完全由这种漆形成，该漆通过离子光聚合和交联被固化或者该漆在经过UV照射之后通过自由基光聚合和交联被固化。

Description

具有涂漆的铝衬底和银反射层的反射性复合材料及其制造 方法
技术领域
本发明涉及一种反射性复合材料，其具有由铝制成的衬底、具有位于所述衬底上的由漆构成的中间层以及具有在所述中间层上方施加的光学地起作用的多层系统，该多层系统包括至少三层，其中，上面的层是电介质层和/或氧化物层，以及最下层是由银制成的金属层，它形成反射层。此外，本发明还涉及一种用于制造这种反射性复合材料的方法。
背景技术
类似的复合材料作为表面精制的铝带已经以
Figure BDA0001563311970000011
-银
Figure BDA0001563311970000012
的名称被广泛地用于照明技术、日光系统和装饰应用。在此情况下，表面处理用于更好地保护敏感的铝表面和提高光反射率。表面精加工过程由两个不同的工艺组成，这两个工艺可以被连续地操作，即由在湿法化学工艺中生产中间层(但是与施加漆不同)和在真空中施加光学地起作用的多层系统组成，所述湿法化学工艺被统称为阳极化处理并且包括电解抛光以及阳极氧化。
广泛使用具有最低纯度为97％的轧制的铝作为用于具有高的总反射率的反射镜的衬底材料，因为生铝具有敏感的表面，为此为了获得可使用性必须施加中间层以防止机械的和化学的影响。这种保护性的中间层在
Figure BDA0001563311970000013
-材料的情况下是在湿化学阳极氧化过程中形成的，其中，通过它可以实现，表面具有足够低的粗糙度和足够的硬度并且无缺陷地构造成。在此通过改变纯度和/或粗糙度，可以影响总反射的程度，而通过有目的地改变铝衬底的轧制结构可以影响漫反射的程度。在阳极氧化处理层上沉积一个高反射的高纯度银层。它是光密的并且在光的可见范围内具有极高的总的反射。
光学的多层系统的至少两个位于银层上的层一般地是电介质层，其中，使用氧化物层是一个优选的特殊情况，例如氧化钛作为高折射率的最上面的层和使用氧化硅或氧化铝作为位于其下面的、低折射率的、沉积在银层上的层。对此的细节例如还可以从“电热国际”53(1995)B4-十一月，第B215-B223页中已知的
Figure BDA0001563311970000021
方法的描述中获取，但是，在该
Figure BDA0001563311970000022
方法中使用铝作为金属反射层。
一般地，辐射投射到一个物体上，该辐射在该物体上被分为被反射的、被吸收的和被透射的部分，这些部分通过物体的反射率(反射能力)、吸收率(吸收能力)和透射率(透射能力)来确定。反射能力、吸收能力和透射能力属于光学特性，它们依据入射的辐射的波长(例如在紫外线范围内，在可见光范围内，在红外范围内和在热辐射的范围内)对同一种材料可以采取不同的值。在此已知的基尔霍夫定律是涉及吸收能力的，其中，吸收率分别在设定的温度和波长下与发射率成恒定的比例。因此，对于吸收能力，维恩位移定律或普郎克定律以及斯忒藩-玻耳兹曼定律也是重要的，通过这些定律描述所谓的“黑体”的辐射强度、光谱分布密度、波长和温度之间的确定的关系。在此，在计算中应该注意的是，所述“黑体”本身并不存在，并且真实的物质以各自特有的方式偏离理想的分布。
在已知的复合材料中，是在可见光的范围内，高的反射能力尤其起关键作用，该反射能力例如以根据DIN5036第3部分确定的、具有直至98％以上的峰值的光总反射率来表达。此外，在已知材料的情况下，该材料优选作为半成品来提供，应当强调它的优异的可加工性，尤其是它的可变形性。但是已经证明有问题的是，尤其是在长期使用的情况下和应用在热的环境中，例如在炎热的气候条件下或者在与具有强烈的热辐射的光源一起使用的情况下，
Figure BDA0001563311970000023
材料可以比在很长时间就已知的、其金属反射层是由铝组成的
Figure BDA0001563311970000024
材料更快地出现反射能力的损失。由于所提及的物质差异，与扩散过程相关联的银的腐蚀被认为是发生这种现象的原因。在此情况下可以假设，在不太贵重的铝衬底与由银制成的反射层之间的电化学的电位差可以被认为是用于促进扩散的，银作为贵金属在电化学的电压序列中具有较大的标准电位。
由WO00/29784A1中已知前面所述类型的复合材料。本申请的重点在于形成一个位于光学地起作用的系统的表面上的保护层。根据WO00/29784A1，被称为功能涂层的反射层系统可以包含一个反射层，例如，一个由铝、银、铜、金、铬、镍或它们的合金制成的层。在这种情况下，在层的各个材料的特性之间或在其优点和缺点之间不作区分。在此，在反射器体和功能涂层之间可以设置至少一个预处理层，在由主要含铁的金属制成的反射器体的情况下，该预处理层可以是通过磷化、铬化或者通过镀锌制成的层。例如，在由铝制成的反射器体的情况下，预处理层也可以是通过铬化、磷化或通过阳极氧化制成的层。优选地，预处理层由阳极氧化铝组成，并且尤其是直接由位于反射器体的表面上的铝制成。附加地或可选地，在反射器体上可以直接地或在预处理层上方施加一个由硅烷(Silanen)组成的溶胶-凝胶层或漆层。与由碳骨架和氢组成的有机烷不同，术语硅烷在此代表由无机硅骨架和氢组成的化学的化合物的物质群组。低孔隙的硅烷层的生产是困难的或者至少在技术上只有在增加费用的情况下才能够实现。因此，在由银制成的金属反射层的情况下，由于银的与扩散相关的腐蚀，反射能力的损失是可预期的，如其在上面针对材料
Figure BDA0001563311970000031
被描述的那样。
此外，由WO99/26088A1中已知一种具有带状的金属的衬底、中间层和具有施加在中间层上的光学多层系统的用于反射器的复合材料，在所述复合材料中，中间层可以由一种漆制成，该漆是基于一种或多种单体制成的缩聚物、加成聚合物，或尤其是通过自由基聚合制成的聚合物。作为光学地起作用的多层系统的最下面的层，设置一个被施加在中间层上金属的、尤其是由铝制成的层。在WO99/26088A1中没有公开银作为所述层的成分。从反射层向外发生扩散的问题也没有作为主题来解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种前面描述的类型的、具有高反射率并且因此特别适用于反射系统的、在技术上比较而言可用较小的费用制造的复合材料，该复合材料长期地，尤其是在相对于室温(20℃)升高的温度下，具有减小的光总反射率的损失并且具有可承受高机械负荷的，也就是说尤其是具有耐磨损的表面。此外通过本发明应该提供一种相应的制造方法。
根据本发明的目的，对于复合材料是如此实现的，即，中间层包含有机的、形成层的漆，或者完全由这种漆形成，该漆通过离子光聚合和交联被固化。
根据本发明的目的，对于该方法是如此实现的，即，中间层至少与一个上面的子层通过施加有机漆而形成，该有机漆在施加之后通过离子光聚合和交联而被固化。
通过根据本发明形成的、可有利地无孔隙地制造的中间层形成扩散阻挡，通过该扩散阻挡可以防止或长期地并且在升高的温度下也至少在最大程度上抑制银粒子朝衬底方向的迁移，尤其是假设银离子的迁移。在银层和铝衬底之间也不能产生促进腐蚀作用的局部元素，从而光总反射率长期保持稳定。可以通过浸涂，如通过电泳上漆，通过刷涂，辊涂，旋涂，喷涂，尤其是在带式连续工艺中施加漆，在此情况下显示出在衬底上的优异的粘附性。
关于由单体形成聚合物，已知根据不同的反应机理(也用于漆)在制造之后发生分化。每种反应机理在此都有自身的特殊性并导致不同的产品质量。除缩聚和加聚之外，这些反应机理之一是聚合。相应于在本申请的范围中依据的经典的、更窄的定义，聚合是一种化学反应，在该化学反应期间，单体被连续地并入到正在生长的聚合物上，其中形成高分子链。该高分子链可以在此期间或随后也或多或少地相互交联以形成弹性体或热固性材料。根据在此情况下的作为基础的反应动力学，区分为自由基聚合和离子聚合，其中，依据是否带正电或带负电的离子触发链的开始，后者又被划分为阳离子聚合和阴离子聚合。此外，已知配位链聚合。除了这些所述的基本形式之外，还使用所谓的双重系统，在该双重系统中不同的反应机理可以并列地运行。
本发明规定一种离子聚合，优选阳离子聚合，它相对于在WO99/26088A1中提到的自由基聚合，就待实现的目的而言，本发明具有优点，即在此不发生如其在自由基聚合情况下发生的终止反应(Abbruchreaktion)。在这方面谈及的是所谓的“活性聚合”。在各个生长的链是离子的“活性条件”下，可以有利地以窄的分布调整摩尔质量。在这些先决条件下，也可以产生明确定义的、在应用技术上有利的聚合物结构，例如，具有特定序列长度的嵌段共聚物。在聚合期间，漆的小的体积收缩，以及在衬底上的相对而言较高的粘附性在此是离子地固化的系统相对于自由基聚合的另外的优点。
根据本发明，同时也涉及光聚合，也就是说，通过光化学激发引发的离子聚合。在这种情况下，通过使用的辐射的波长确定的辐射能激活在漆中的引发聚合反应的光引发剂或起动剂，从而然后使有机相的单体转化为聚合物。引发剂产生导致聚合的离子。为了固化，该固化与交联相关，在此尤其可以使用UV辐射、IR辐射、电子辐射和/或激光辐射以及来自LED源的光，其中，该固化也可以在相对于室温升高的温度下实施。但是有利的是，在室温下进行固化，这是因为更节能。
在技术上或设备上相对而言不太昂贵的工艺管理的条件下，光聚合的一个优点是可实现的更高的聚合度，其中，不再有单体留在中间层中，除了其它方面以外，产生高的磨损稳定性。通过有针对性地使用辐射，可以控制固化，其中，可以有利地实现快速固定、在没有热量输入下固化、直至初始固化时的短的反应时间、使用单组分体系和UV固化。
与光聚合本身的上面解释的含义相关联地，应该强调的是，本发明基于的目的根据本发明对于复合材料而言可选地也如此地来实现，即中间层包括有机的形成层的漆或完全由这种漆形成，该漆在UV照射之后通过自由基光聚合和交联被固化。
与此相应地，对于该方法而言，该目的可选地根据本发明如此地来实现，即中间层至少与一个上面的子层一起通过施加有机的漆形成，该有机的漆在施加之后，在使用UV光下通过自由基光聚合和交联被固化。
就本发明的这个可选设计方案的化学反应机理而言，在此尤其可以使用高反应性的、可光聚合的、含溶剂的、含丙烯酸酯的漆体系，优选地，单组分丙烯酸酯体系，其中，所述溶剂尤其是酒精溶剂。这种漆的特征在此尤其可以在于，它是无色的、透明的、玻璃般透明的、可以非常薄的层施加的并且由于非常低的粘度(粘度：2.3mPa*s或11±1s，采用根据DIN53211的4mm液流杯测量)对于必要时位于下面的被压缩的(verdichtet)或未被压缩的阳极氧化子层而言是可孔隙渗透的。
依据实施方式的情况，这种阳极氧化层的孔隙具有在5nm至150nm范围内的典型直径。根据本发明使用的UV漆可以渗入到这些孔隙中并因此可以在干燥之后实现良好的接合。
可替代的、根据本发明的漆，尤其是上述含溶剂的单组分丙烯酸酯体系，也实现高的UV长期稳定性，这尤其是以通过了下面更精确地指定的1008-小时-QUV负荷测试来说明。作为根据本发明的UV固化的漆的特别的优点，在与光学多层系统中的银层共同作用下，尤其是在与
Figure BDA0001563311970000061
体系相结合下，在此应该提及的是，它比可比较的层厚度的常规漆具有更强地交联，其中，尽管如此，通过平整而实现非常低的表面粗糙度，并且其中，不仅耐擦拭性而且耐腐蚀性和阻挡效果都比常规固化的漆更高。
尤其在可替代的根据本发明的方法中，膜形成和固化在此可以通过优选在使用水银中压灯下导致的自由基聚合在1J/cm2至3J/cm2范围内的能量吸收剂量下来实现，其中，特别是，漆的完全固化在一周后完成。
通过适当地选择混合和/或施加方法和/或固化参数，可以设定衬底表面的小的或几乎完全的平整，从而产生具有极小的粗糙度的平的表面或者，如果希望的话，也产生具有所期望的波浪状或粗糙结构的表面。因此，该漆在它对反射的影响上具有与已知的铝带的轧制表面相同的重要性。因此，本发明的另一个重要优点是具有使用便宜的金属衬底的可能性，该衬底可以由简单的、在技术上轧制的铝制成。对于这种材料存在的表面粗糙度不再是重要的，因为根据本发明的复合材料的表面结构主要由中间层决定。因此，对于任何表面形状，衬底都可以具有在例如0.01μm至5μm的范围内的和优选地在0.01μm至0.5μm的范围内的表面粗糙度(算术平均粗糙度Ra)。在此从目前适用的DIN规范4761至4768中的至少一个中可以看出表面粗糙度是什么意思。中间层的厚度可以有利地适配于衬底材料的粗糙度，其中，尤其是漆的厚度(其被理解为在漆固化后的干燥层厚度的最大值)在1μm至15μm的范围内被认为是最佳的。在这种情况下，漆的实际厚度在优化设计中可以更小并且优选在0.1μm至5μm的范围内，特别优选在0.3μm至1μm的范围内。通过具有平整效果的良好的漆分布，可以在中间层的表面上无问题地设定在小于0.02μm，尤其是小于0.01μm范围内的算术平均粗糙度Ra。这导致在复合材料中产生高的定向的反射。
有利地，根据本发明的复合材料的整个制造工艺可以在一个连续的过程中进行。光学多层系统和保护层可以以连续的真空带式涂布工艺施加到中间层上，其中，在中间层中的漆也可以以带式或连续操作工艺，也称为卷材涂覆工艺，被施加和交联。所形成的漆层的特征在于高的耐划伤性、延展性和对腐蚀性影响的不敏感性。关于在施加中间层之后进行的真空涂覆，有利的是使用一种漆，该漆在固化后具有小于10-4mbar*l*s-1*m-2的放气率(Ausgasrate)。
中间层可以优选地通过用于形成层的漆的在UV照射的作用下，如已经提到的那样，通过阳离子光聚合的方式进行的并且通过漆的固化来产生。在阳离子固化中，作为另一个优点要强调的是对氧的不敏感性，由此可以实现在正常的空气条件下的高反应速度。但是应当避免湿气和碱的影响。
在本发明的优选实施方案中，中间层的漆可以是环氧树脂，特别优选是脂环族环氧树脂，其中，这种树脂是具有一般地优选两个位于末端的环氧基团的聚醚。
环氧基团，又称为环氧化基团、环氧环或环氧乙烷基团，是由两个碳原子和一个氧原子组成的环状的、有机化学的原子团(环氧桥)，所述原子团形成一种环状醚形式的所谓的三环结构。环氧基团在阳离子聚合中被质子化，这形成了一个前提是，由漆通过链增长和有利地通过交联产生具有高的机械强度和耐热性以及耐化学性的热固性塑料。
环氧基团被认为是非常易反应的官能团，这尤其可以导致其环结构在质子化过程中打开。这例如通过碘盐，尤其是二芳基碘盐，如双(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(4-甲基-苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双((C10-C14)烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐或双(4,4-十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐的预先光解作用而发生，其导致产生强质子酸。酸质子打开环氧环并使链增长开始。如果反应被启动，它可以在没有进一步的辐射暴露下在黑暗中进行。如已提到的那样，这种可以通过热处理进一步改善的“活性聚合”引起后固化，该后固化在低照射的和被遮光的区域中产生优势。为了改进碘盐的活性，可以使用敏化剂，例如噻吨酮衍生物。锍盐也可有利地用作光引发剂。
总之，对于这种光引发的阳离子聚合的环氧树脂，作为优点，应该强调的是，它们的对环境影响和介质影响的良好耐抗性、它们的由于高的玻璃化转变温度和由于不存在如在热固化(Thermomere)中发生的软化而具有的高的耐热性、它们的在固化之后干燥的和无粘性的、预定用于施加光学地起作用的多层系统的表面、它们的在聚合和交联过程中低于2％至3％的较小的收缩率、它们的具有直至低于10ppm的碱和卤化物含量的极高的离子纯度，以及它们的可变化地(从在高的断裂伸长率下柔韧地和柔软地直到坚硬地和抗刮伤地)可调节的机械材料特性。
类似的情况也可以针对根据本发明可以在漆中使用氧杂环丁烷进行说明，所述氧杂环丁烷是在环中具有一个氧原子的杂环四环结构的有机化合物，即也属于环醚。在漆中使用环氧亚麻籽油(ELO)和乙烯基醚看来也是可以的。
优选的无溶剂的聚醚漆的一个特殊性质是它们的(在简单的应用情况下)短的固化时间，其中，在此可以在首先直至所谓的手强度(Handfestigkeit)的固化和然后直至所谓的最终强度的固化之间进行区分。由不再有粘性的表面的设定作为特征的手强度在经过100秒至300秒之后就可以达到，而直到达到最终强度的设定值，优选地在没有进一步的能量输入下，可以持续25小时至150小时。
光学地起作用的多层系统的应该尤其在后固化的时间间隔中进行，即在手强度的设定值和最终强度的设定之间值的时间内进行，因为在于该期间内尚未完成的后交联期间，对在中间层的漆和位于其上的银反射层或可选地存在的、例如由TiO2组成的粘结剂层之间形成高的粘附强度是有利的。通过试验，可以确定在涂漆和施加光学地起作用的多层系统之间的静置时间在15至50小时，尤其是22至26小时范围内是最佳的。
根据第一菲克定律，在扩散中，粒子流密度(通量)J(mol m-2s-1)与在逆着扩散方向上的浓度梯度(驱动力)
Figure BDA0001563311970000092
(mol·m-4)成正比。
Figure BDA0001563311970000091
比例常数是扩散系数D(m2s-1)。因此，扩散系数是用于衡量粒子的流动性的一种尺度，并且可以由单位时间行进的距离的平均平方来确定。对于在固体中扩散，在不同的自由的位置之间的迁移(Sprung)是必要的。在此情况下，粒子必须克服能量位垒E(Energiebarriere)，这在较高的温度下比在较低的温度下更容易实现。这通过以下关系式描述：
Figure BDA0001563311970000101
其中
E-能量位垒(单位为J·mol-1)
R-气体常数(单位为J·K-1mol-1)
T-温度(单位为K)。
与阳极氧化层、常规的未指定的漆以及基于硅烷的中间层相比，通过根据本发明的中间层降低了银的扩散系数D。扩散系数D的降低在此归因于，银粒子在中间层中为了在不同的(在本情况下通过优选热固性的漆基体形成的)自由的位置之间变动所必须克服的能量位垒E大于在溶胶-凝胶层、阳极氧化的阳极氧化层或其它的常规的未指定的漆中的能量位垒E。因此按照第一扩散定律，向下(朝向衬底方向)的粒子迁移被抑制。尤其是，在相对于室温升高的温度下在考虑上面描述的关系下所发生的老化被有利地极大地延迟，该老化以光总反射的下降表现出来。
如从
Figure BDA0001563311970000102
已知的那样，在此情况下可以可选择地在衬底上也设置一阳极氧化的层，从而中间层由两个子层形成，其中至少上面的子层是根据本发明构造成的。在此，即使当阳极氧化的子层不位于表面上时，它与漆层和与可选地在中间层上存在的用于提高银的粘附性的粘结剂层以及与光学多层体系一起，对于设定根据本发明的复合材料的高的抗划痕性或抗擦拭性以及耐腐蚀性都是非常重要的。
通过铝衬底，必要时同样对于阳极氧化层，其厚度可以优选在0.01μm至10.0μm的范围内，优选在0.5μm至2.0μm的范围内，特别优选在0.7μm至1.5μm的范围内，可以确保优异的可变形性，借助于该优异的可变形性，根据本发明的复合材料在待进行的成型过程中毫无问题地经得住继续加工的荷载。在此也要强调的是，衬底的高的导热性以及在日光波长范围内促进反射的表面设计的能力或漫反射和定向反射的比例可变的表面设计的能力，其它的层则明显跟随该表面设计。
根据本发明的复合材料可以具有如卷材的构造，尤其是具有直至1400mm的宽度，优选直至1600mm的宽度。这种根据本发明的由铝带构成的反射体材料(Reflektormaterial)在此是可变形的，而不会影响光学的、机械的和化学的材料特性。
为了改善在制造复合材料期间在中间层漆上沉积的银层的粘附性，可以有目的地设置粘结剂层。在这种情况下，氧化物的粘合剂，如优选Al2O3、TiO2或CrOs，显得特别适合，这是由于它们具有对银的低反应性，其中，s表示化学计量比或非化学计量比。粘结剂层的层厚度在此可以在1nm至50nm的范围内，优选在5nm至25nm的范围内，特别优选在10nm至20nm的范围内。
反射层的厚度可以在30nm至200nm的范围内。这在开头所述的物理关系的意义上确保电磁辐射的低透射和高反射。银层以及所有其它所述的层也可以由子层(Teilschicht)形成。银层的优选厚度是在40nm至150nm的范围内，并且作为特别优选的厚度是在50nm至100nm的范围内。
粘结剂层以及光学多层系统的层可以是溅射层，尤其是通过反应溅射产生的层、CVD(化学气相沉积)或PE-CVD(等离子体增强化学气相沉积)层或通过蒸发(Verdampfen)，尤其是通过电子轰击或由热源产生的层，使得位于中间层上的整个多层系统以在工艺技术上最佳的方式由按照真空顺序(in Vakuumfolge)，尤其是在连续的操作工艺中施加的层组成。在此有利地的是，所述操作工艺允许分别在一定的限度内灵活地改变构成层的元素的化学计量比或非化学计量比。
如果最上面的层具有比位于其下方的层更高的折射率，那么以这种方式例如也可以目的明确地调整两个上面的层的相应的折射率，该两个上面的层在其结成对中导致反射的增加。位于银层上方的两个层的材料在化学上可以属于金属氧化物、金属氟化物、金属氮化物或金属硫化物或它们的混合物的组合，其中，这些层具有不同的折射率。因此，基于550nm的波长，折射率的差值例如可以大于0.10，优选大于0.20。作为最上面的、高折射率的层的材料，在此尤其可以使用Ta2O5、Nb2O5、MoO3、TiO2和ZrO2，以及作为位于其下面的、低折射率的层的材料可以使用Al2O3和SiO2。
关于在上述氧化物中的氧的系数，尤其是关于TiO2的系数“2”，在此适用的是，氧化物层不一定必须是完全化学计量的，而是也可以以不同的氧化物或低氧化物存在，只要它们仍然具有与按照化学计量比构造的氧化物几乎相同高的光透射性。
光学层系统上面的层和中间的层相应的光学厚度应该优选地被如此确定尺寸(以便这些层可以作为提高反射的干涉层起作用)，即该厚度为被反射的电磁辐射的光谱范围的中心波长
Figure BDA0001563311970000121
的大约四分之一。
上面的、高折射率的电介质层尤其可以具有的厚度在30nm至200nm的范围内，优选在40nm至100nm的范围内，特别优选在45nm至65nm的范围内。
位于其下面的、低折射率的电介质层尤其可以具有的厚度在30nm至200nm的范围内，优选在40nm至100nm的范围内，特别优选在50nm至70nm的范围内。
为了改善在银层上的粘附性或防止低折射率的层从银层剥离(Delamination)，可以设置另一粘结剂层，该另一粘结剂层同样尤其是氧化的，并且优选可以由CrOs构成。第二粘结剂层在此可以具有在与第一层的厚度相同范围内的厚度。
在光学多层系统的高折射率的上面的层之上，作为附加的第四层还可以设置一个尤其是氧化硅和/或氮化硅的覆盖层，该覆盖层具有高的透射能力，并且改善机械强度和耐腐蚀性。如果一个直接位于覆盖层下方的电介质层是以PVD(物理气相沉积)方法中施加的Nb2O5和Ta2O5层，则可以实现优异的粘附性，其中，这也促进了根据本发明的复合材料的高的硬度和弹性。可选地，推荐二氧化钛层。光学多层系统的覆盖层在此可以有利地具有3nm的最小厚度。在这种厚度下，该层已经具有足够的效力，其中，时间、材料和能量的耗费仅具有很小的值。从这一角度来看，层厚度的上限为约500nm。
本发明的其他的有利的实施方案包含在从属权利要求和下面的详细描述中。
附图说明
本发明借助于通过附图示出的实施例进行详细解释。
在此示出：
图1为根据本发明的复合材料的原理性的剖面图，其中，包含在其中的层厚度纯粹是示意性的并且未按比例绘制。
具体实施方式
描述的实施方案涉及一种根据本发明的、具有尤其是在太阳波长范围内的高反射率的复合材料V。它可以优选地被设置用于反射光辐射，即波长范围为100nm至1mm的电磁辐射。
复合材料V包括尤其是可变形的由铝制成的带状衬底1、位于衬底1的一侧A上的中间层2和被施加到中间层2上方的光学地起作用的多层系统3。
根据DIN5036第3部分确定的光总反射率在光学多层系统3的侧面A上为大于90％，优选至少95％，特别优选至少97％。
复合材料V可以优选构造成宽度为直至1600mm，优选1400mm，以及，包括在其背面B上可能存在的层，厚度D为约0.2mm至1.7mm，优选约0.3至0.8mm，特别优选0.5mm至0.7mm的卷材。在此情况下，衬底1单独地可以优选具有在0.2mm至0.6mm范围内的厚度D1。
衬底1的铝尤其可以具有高于99.0％的纯度，由此它的导热性得以促进。由此可以避免产生热峰值，并且从而可以将扩散系数保持得较小。但是，例如衬底1也可以是厚度D1为0.5mm的带状铝板Al98.3(纯度98.3％)。这种板材的最小厚度D1可以是100μm，而厚度D1的上限可以是大约1.5mm。也可以使用铝合金，例如AlMg合金作为衬底1。
中间层2在所示的情况下由两个子层8a,8b组成。上面的子层8a根据本发明完全由有机的形成层的漆构成，该漆通过离子的光聚合和交联被固化，并且可以具有在1μm至15μm范围内的最大厚度D8a。下面的子层8b由衬底材料的阳极氧化铝形成，并且可以具有在10nm至10.0μm范围内，优选在500nm至2.0μm范围内，特别优选在700nm至1.5μm范围内的厚度D8b。它可以以湿化学方式生产，其中，在工艺链的最后阶段中，氧化铝层的孔隙可以在最大程度上通过热密封(Heiβverdichtung)被封闭。
在这种情况下优选的是，中间层2(漆-子层8a)的表面具有的算术平均粗糙度Ra在小于0.05μm，尤其是小于0.01μm，特别优选小于0.005μm的范围内。这在存在上述高的光总反射率的情况下用于调整根据DIN 5036确定的最小的光漫反射率。如果需要更高的光漫反射率，则可以相应地提高粗糙度。
光学多层系统3包括至少三层4,5,6，其中，上面的层4,5是电介质层和/或氧化物层，并且最下层6是由银构成的金属层，其形成反射层6。为了使层4,5能够作为反射增强的干涉层起作用，光学层系统3的上面的层和中间的层4,5的相应的光学厚度D4,D5应该被如此地设计，即它们为要被反射的电磁辐射的光谱范围的中心波长的大约四分之一。反射层6的厚度D6可以优选在40nm至150nm的范围内。
在所示的实施方案中，在光学多层系统3的上面的层4上施加可选地现有的、具有厚度D7的氧化硅覆盖层7。也可以设定，在光学多层系统3上施加硅氮化物或硅氧氮化物的层7。光学多层系统3(包括覆盖层7)可以以技术上有利的方式在使用连续的真空带式涂覆工艺下被施加。
可选的现有的覆盖层7也可以是化学成分为SiaCbOcNdHe的混合层，其中，系数a，b，c，d和e表示化学计量比或非化学计量比并被这样地设定，即覆盖层7在选择的层厚度D7的情况下仅具有低的光吸收，尤其是小于10％，优选小于5％，特别优选小于1％的光吸收，并且其中，基于覆盖层7的总质量，碳含量在0原子百分比，尤其是0.2原子百分比至15.0原子百分比的范围内，优选在0.8原子百分比至4.0原子百分比的范围内。对于系数a＝1，其他的系数则可以在以下的范围内：0≤b≤2，0≤c≤2，0≤d≤4/3，0≤e≤1。在此情况下，系数b，c，d中的至少一个应该不同于零。
这样的层尤其可以作为CVD层，优选作为PE-CVD层来施加，其中，其应用的优点在于，其作为阻挡层用于防止腐蚀性介质，其中，尤其是通过碳的含量，与在纯的陶瓷SiO2层的情况相比，可以调整出层的更高的柔性和韧性。
最后也可以设定，在光学多层系统3上，作为覆盖层7，施加基于溶胶-凝胶层的有机硅漆层，尤其是具有在0.5μm至5μm范围内的优选的层厚。
为了在长期使用根据本发明的复合材料和/或在较高的温度的情况下，实现光总反射率的损失被减小，即减缓老化过程，根据本发明，如果在该中间层2中不存在另外的子层8b，中间层2包括有机的、形成层的漆，或中间层2完全由这种漆形成。有机漆，优选脂环族的或芳香族的醚，尤其是环氧漆，优选通过阳离子光聚合和交联被固化，其中，反应按照以下的机理进行:
1、在UV照射下形成酸
阳离子光引发剂+“酸-阴离子”→酸+残基
2、起动链式反应
环氧单体+酸→“环氧单体-阳离子”+“酸-阴离子”
3、聚合
“环氧单体-阳离子”+环氧单体+环氧单体...→聚合物
如提到的那样，作为光引发剂在此情况下可以使用锍盐或碘盐。
特别合适的看起来是可UV固化的脂环族的环氧漆，它与光引发剂形成一个100％-体系(1-K-体系)，并且它在UV下曝光之后在室温下再交联。对于这种漆的照射，使用具有在150至250W/cm范围内的功率的水银中压辐射器，其中，输入的UVA剂量在500至1000mJ/cm2的范围内。在漆层8a的形成的层厚度D8a在最大1μm至最大15μm范围内的情况下，由衬底1和中间层2形成的中间产物1/2在经过初始的UV固化后可以被卷绕成卷材而不形成裂纹和/或不发生漆脱落，其中，在这种状态下进行后交联。经过一周产生最大的最终硬度。
将中间产物1/2完成为最终的复合材料V，即施加光学地起作用的多层系统3，在再固化的这个时间间隔内，通过PVD涂覆，具体是在漆施加和照射之后的24小时内进行，由此可以实现在中间层2和光学地起作用的多层系统3之间的高粘附强度。反射层6在此经由粘结剂层9接合到中间层2上。
设置了粘结剂层9，以便额外地增加由银构成的反射层6在中间层2上的粘附性。在此情况下，尤其是氧化粘合剂，如优选Al2O3、TiO2或CrOs被确定为是合适的层材料，其中，s表示化学计量比或非化学计量比，并且应当在0<s<1.5的范围内。粘结剂层的层厚度D9在此可以在0.1nm至50nm的范围内，优选在0.5nm至25nm的范围内。在10nm至20nm之间的范围内被确定为是特别优选的。
为了改善粘附性并且避免较低折射率的层5在银层6上或从银层6剥离，如图所示，可以设置另一粘结剂层10，所述结剂层10同样尤其是氧化的，并且可以优选由CrOs组成。由于其位置而可归属于光学多层系统3的第二粘结剂层10，在此可以具有在与第一粘结剂层9的厚度相同的范围内的厚度D10。在氧化铬的，尤其是相对于三价铬低化学计量的CrOs化合物中，光吸收效果是已知的。然而，这种效果仅仅稍微降低了高的光总反射率，尤其是第二粘结剂层10的厚度D10在0.5nm至10nm的优选范围内时。
像光学多层系统的层4,5,6那样，粘结剂层9,10可以是溅射层，尤其是通过反应溅射产生的层、CVD层或PE-CVD层或通过蒸发(Verdampfen)，尤其是通过电子轰击或由热源产生的层，由此位于中间层2上的整个多层系统由按照真空顺序，尤其是以连续的操作工艺施加的层组成。
根据本发明的复合材料V的所有层或子层以及在它们之间高的粘附性有助于提供高的防划伤保护。尤其在相互协同作用下，不仅相对较厚和较硬的漆层8a，如果存在的话，阳极氧化层8b，而且位于其上方的相对较薄和较不硬的电介质层，都对此作出贡献。
根据本发明可实现的性能改进尤其表现在通过了以下的负荷测试：
-1008小时QUV-B负荷(在70℃/313nm/0.48W/m2下照射8小时；在50℃下凝聚4小时)，
-在150℃下72小时UV-A/B负荷，
-在80℃下1008小时温度负荷，
-在150℃下72小时温度负荷，
-在200℃下72小时温度负荷，
-在250℃下72小时温度负荷。
作为通过测试的标准分别是，在用胶带(例如Scotch Tape 600)拉下时，在复合材料V上没有产生黑斑点、没有失去光泽和没有漆脱落。
技术人员可以通过附加的有利的措施来补充本发明，而不脱离本发明的范围。因此，也如图所示的那样，在远离光学多层系统3的一侧B上，尤其是在衬底1上，该衬底1在该侧上可选地也可以具有阳极氧化层11，可以附加地施加装饰层12。该装饰层12例如可以是金属的或由氮化钛或其它合适的材料构成的镜面反射层，借助于这种合适的材料，除了光泽以外，还可以赋予一定的色泽。如果由根据本发明的复合材料V制造用于光源的反射器体，这是特别有利的。
另一个优选的应用情况是，例如以芯片形式的LED光源被放置在根据本发明的复合材料V的表面上。关于与此相关地其它可能的细节示例性地充分参考DE102012108719A1。
最后，根据本发明的复合材料V由于其长期稳定的高的光总反射，非常适合应用于太阳能设备中，该太阳能设备被安装在玻璃房屋中及用于将太阳光集中来产生热量，例如在US8915244B2中描述的那样。在此，关于与此相关地其它可能的细节也充分参考所述文献。
在光学多层系统3中，在反射层6上方不仅可以设置一对上方的电介质层和/或氧化物层4,5，而且可以设置多层这样的对，由此，可以进一步增强根据本发明的复合材料V的反射率。可选地现有的粘结剂层10在此可以有利地是这种层对的组成部分，其中，一在其中位于其上方的层应该具有相应较高的折射率。
本发明还包括阴离子光聚合，通过所述阴离子光聚合，尤其可以将甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯转化成适用于形成中间层的有机漆。
如果在上述申请文本中提到标准(DIN，ASTM等)，那么这是在申请时适用的标准版本。
本发明不限于在权利要求1中限定的特征组合，而是也可以是通过所有整体上公开的单独特征的特定特征的任何任意的其它的组合来限定。这意味着，原则上实质上可以去掉权利要求1的每个单独特征或者由在本申请的其他地方公开的至少一个单独特征来替代。就此而言，权利要求1仅仅应该理解为用于表达本发明的第一公式化(表达)尝试。
附图标记
1 衬底
2 中间层
3 光学多层体系
4 3的上电介质层
5 3的中间(下电介质)层
6 3的反射层
7 覆盖层
8a 2的第一子层(漆层)
8b 2的第二子层(阳极氧化层)
9 在6和8a之间的(第一)粘结剂层
10 在5至6之间的(第二)粘结剂层
11 在B上的阳极氧化层
12 装饰层
A 1的上表面
B 1的下表面
D V的(总)厚度
D1 1的厚度
D2 2的厚度
D4 4的厚度
D5 5的厚度
D6 6的厚度
D7 7的厚度
D8a 8a的厚度
D8b 8b的厚度
D9 9的厚度
D10 10的厚度
V 复合材料

Claims (32)

1.一种反射性复合材料(V)，其具有由铝制成的衬底(1)、具有位于所述衬底(1)上的一侧(A)上的由漆构成的中间层(2)和具有施加在所述中间层(2)上方的光学地起作用的多层系统(3)，所述多层系统包括至少三层，其中，上面的层(4，5)是电介质层和/或氧化物层，以及最下层(6)是由银制成的金属层，其形成反射层(6)，
其特征在于，所述中间层(2)包含有机的、形成层的漆，该漆通过离子光聚合和交联被固化，或者该漆在UV照射之后通过自由基光聚合和交联被固化，其中所述中间层(2)由至少两个子层(8a，8b)形成：由硬化的有机漆构成的上方的子层(8a)以及下方的子层(8b)，所述下方的子层(8b)由所述衬底(1)的阳极氧化的铝构成。
2.根据权利要求1所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述中间层(2)的有机漆在UV-照射的作用下通过阳离子光聚合被固化。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述中间层(2)的有机漆由具有酒精溶剂的单组分丙烯酸酯体系形成。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述中间层(2)的有机漆是环氧漆，其含有光引发剂。
5.根据权利要求4所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述光引发剂是锍盐或碘盐。
6.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述中间层(2)的有机漆在其固化之后具有小于10-4mbar*l*s-1*m-2的放气率。
7.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，在所述中间层(2)中的漆的厚度在0.1μm至5μm的范围内。
8.根据权利要求1所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述反射层(6)通过粘结剂层(9)被接合到所述中间层(2)上。
9.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述光学多层系统(3)的上电介质层和/或氧化物层(4)是与所述光学多层系统(3)的下电介质层和/或氧化物层(5)相比具有较高折射率的层，其中，上面的层(4)由Ta2O5、Nb2O5、MoO3、TiO2和/或ZrO2制成，下面的层(5)由Al2O3和/或SiO2制成。
10.根据权利要求1所述的复合材料(V)，
其特征在于，在所述光学多层系统(3)的最下方的电介质层和/或氧化物层(5)和反射层(6)之间布置另一粘结剂层(10)。
11.根据权利要求8或10所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述粘结剂层(9，10)是氧化物层。
12.根据权利要求11所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述粘结剂层(9，10)由Al2O3、TiO2和/或CrOs形成，其中，s表示化学计量比或非化学计量比，并且0<s<1.5。
13.根据权利要求11所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述粘结剂层(9，10)具有的厚度(D9，D10)分别在0.1nm至50nm范围内。
14.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述反射层(6)的厚度(D6)在30nm至200nm的范围内。
15.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，在所述光学多层系统(3)上施加氧化硅和/或氮化硅覆盖层(7)。
16.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，在所述光学多层系统(3)上作为覆盖层(7)，施加化学组成为SiaCbOcNdHe的混合层，其为CVD层，其中，系数a，b，c，d和e表示化学计量比或非化学计量比，并且被这样地设定，所述覆盖层(7)在被选择的层厚度(D7)下具有小于10％的光吸收，并且其中，基于所述覆盖层(7)的总质量，碳含量在0原子％至15.0原子％的范围内。
17.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，在所述光学多层系统(3)上作为覆盖层(7)施加基于溶胶-凝胶层的有机硅漆层，其具有在0.5μm至5μm范围内的层厚。
18.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述光学多层系统(3)的电介质层和/或氧化物层(4，5)具有的厚度(D4，D5)分别在30nm至200nm范围内。
19.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述光学多层系统(3)的电介质层和/或氧化物层(4，5)分别具有为要被反射的电磁辐射的光谱范围的中心波长的四分之一的厚度(D4，D5)。
20.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述中间层(2)的表面具有的算术平均粗糙度(Ra)小于0.02μm。
21.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，所述衬底(1)的铝具有高于97％的纯度。
22.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于具有直至1600mm的宽度和具有0.1至1.5mm的厚度(D)的卷材的构造。
23.根据权利要求1或2所述的复合材料(V)，
其特征在于，按照DIN 5036第3部分确定的、在所述光学多层系统(3)的侧面(A)上的光总反射率大于97％。
24.一种用于制造根据权利要求1至23中任一项所述的复合材料(V)的方法，其中，在由铝制成的衬底(1)上在侧面(A)上施加由漆构成的中间层(2)，并且在其上方施加光学地起作用的多层系统(3)，该多层系统包括至少三个层，其中，上面的层(4，5)是电介质层和/或氧化物层，以及最下层(6)是由银制成的金属层，该层形成反射层(6)，
其特征在于，所述中间层(2)的至少一个上方的子层(8a)通过施加有机漆形成，该有机漆在施加之后通过离子光聚合和交联被固化，或该有机漆在UV照射下通过自由基光聚合和交联被固化。
25.根据权利要求24所述的方法
其特征在于，离子光聚合是阳离子光聚合，该阳离子光聚合在使用碘盐或锍盐作为光引发剂下由含有环氧基团的单体实施。
26.根据权利要求24或25所述的方法，
其特征在于，在所述中间层(2)上方布置的层中的一个或多个层通过溅射、通过CVD工艺或PE-CVD工艺或通过蒸发，或通过电子轰击或由热源，被施加到所述中间层(2)上。
27.根据权利要求24或25所述的方法，
其特征在于，至少两个布置在所述中间层(2)上方的层以连续的工艺按照真空顺序被施加。
28.根据权利要求24或25所述的方法，
其特征在于，所述漆通过浸涂，通过电泳涂漆，通过刷涂，滚涂，旋涂，喷涂，以带式连续工艺被施加。
29.根据权利要求24或25所述的方法，
其特征在于，所述漆在使用UV辐射、IR辐射、电子辐射和/或激光辐射下，必要时也在使用来自LED源的光照下和/或在相对于室温升高的温度下，至少在达到手强度的设定值的条件下被固化，该手强度通过中间层的不再有粘性的表面的设定来表征，所述漆在100秒至300秒的时间间隔内被固化。
30.根据权利要求29所述的方法，
其特征在于，用于形成膜和固化的漆在使用水银中压灯下，以在1J/cm2至3J/cm2的范围内的能量吸收剂量进行UV照射。
31.根据权利要求24或25所述的方法，
其特征在于，所述漆在没有能量输入下被固化直至最终强度的设定值。
32.根据权利要求31所述的方法，
其特征在于，在15小时至50小时的范围内的时间间隔完成所述中间层(2)与光学地起作用的多层系统(3)的涂装。
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