CN1286760A - 具有稳定表面的反射体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有高的全反射性和抗机械应力能力的反射体,它包括一个反射体主体,在此主体上叠置有:(a)功能性涂层,如漆;(b)反射层结构,它由反射金属层和在其上的透明陶瓷层组成,例如其几何厚度为3nm或更大,或者其光学厚度为λ/2或其倍数。反射层结构包含位于表面上的透明层,透明层同时用作保护层。保护层是通式为SiOx硅氧化物,(这里x代表1.1—2.0的一个数)或是式为Al2O3的铝氧化物,保护层保护下边的层不受机械应力作用。这个保护层在按照DIN 58196标准进行摩擦测试过程中,在每循环100次摩擦动作的50个测试循环后没有表现出任何表面损伤。这些反射体用于光技术和照明技术中,在带有荧光屏的工作区的照明灯、主照明灯、次照明灯、网板照明灯,发光的天花板中作为反射体,或作为光折射板的应用。

Description

具有稳定表面的反射体
本发明涉及一种具有高的全反射性和抗机械应力的反射体，它包括反射体主体及在此主体上叠置以下的部分：
(a)功能性涂层；
(b)反射层结构，它包含反射层和透明层。
本发明还涉及这种反射体的用途。
生产光亮材料带，如纯度为99.8％或更高(如99.9％)的高纯度铝或基于铝的AlMg合金，并且根据应用场合制造出可产生漫射或定向反射的滚筒表面，这是一般公知的。为了提高定向的反射性(反射的程度)，要用化学或电解的方法使这些带的表面发光，随后通过阳极氧化产生如1.5微米厚的保护层，这也是公知的。
公知的方法还有缺点，即必须使用基于高纯度铝的高纯和昂贵的发亮合金。阳极氧化层使表面反射程度降低，结果，尤其是在氧化层内，由于吸收和漫射光的散射，使全反射性和定向反射性都下降了。这代表能量的损失。
EP-A-0495755公开了一种具有铝表面的制品，适于向这些表面上气相淀积所谓的层系统。可以省去对于表面的阳极处理，并且描述了一个层系统，这个层系统例如包括：粘结层(如陶瓷层)、反光层(如金属(如铝)层)、一层或多层透明保护层(如镁、钛、或镨的氧化物、氮化物、或氟化物)。这种层系统表现出高度的反射性。然而，这种层系统的缺点是机械影响极其灵敏。
EP-A-0586943描述了一种在铝和涂敷其上的凝胶膜上的反射层沉积，凝胶膜是通过溶胶-凝胶过程淀积在铝上的。反射是通过层系统实现的，这个层系统包括以下各层：氧化硅、金属、二氧化硅、和二氧化钛。这个层系统还就能实现反射的铝材料。在EP-A-0568943中描述的这种层结构不具备期望程度的抗机械应力的性能。
本发明的目的是避免上述的缺点，并且提出一种反射体，其反射层对外部机械应力不灵敏，并且具有高的抗磨擦性。
本发明由此实现这个目的，其中的反射层结构包括反射层和保护层，保护层是其通式为SiOx的硅氧化物形式，(这里x代表1.1-2.0的一个数)或是铝氧化物的形式，其厚度为3nm(纳米)或更大，该位于表面上的保护层，保护下边的层不受机械损伤，并且该保护层按照DIN 58196标准进行磨擦测试，在每个循环为100次磨擦动作的50个测试循环后没有表现出任何表面损伤。
意义上说，保护层是透明层。
保护层的最小厚度适宜为3nm。保护层的最大厚度例如可以是1000nm，最好是400nm。保护层的厚度优选地为40nm或更小。具体来说，保护层的厚度是20nm或更小。在本发明的描述中，字母nm代表纳米。
在适宜的实施方案中，保护层的厚度还可以由它的光学厚度(深度)确定。光学厚度最好由公式n·d=λ/2±40nm描述。光学厚度还可以是倍数表示为n·d=k·λ/2±40nm，其中k是一个自然数，如2、3、4、5、6、7、8、9、或10。在这个公式中，n代表折射率，d代表几何厚度。符号λ相应反射的电磁辐射的波长的强度最大值。在可见光情况下，λ在约为550微米范围内。如以上所述，保护层的光学厚度可以按照方程k·λ/2±40nm变化。
所说的反射主体可以是任何3维的物体，它至少具有一金属(如铁、钢、铝、或铝合金)、或塑料、陶瓷、或玻璃的自由表面。这些自由表面可以例如是铝，其纯度为98.3％或更高，在某些情况下，纯度例如为99.0％或更高，99.7％或更高，99.9％或更高，99.95％或更高。除了上述纯度的铝以外，这个表面还可以是一种合金。优选的合金是属于AA1000、AA3000、和AA5000系列的合金。更加优选的合金例如包含0.25-5％(重量)的镁、尤其是0.5-4％(重量)的镁、或0.2-2％(重量)的锰、或者0.5-5％(重量)的镁和0.2-2％(重量)的锰，特别是例如1％(重量)的镁和0.5％(重量)的锰，或者包含0.1-12％(重量)的铜，优选地是0.1-5％(重量)的铜，或包含0.5-6％(重量)锌和0.5-5％(重量)的镁，或包含0.5-6％(重量)的锌、0.5-5％(重量)镁和0.5-5％(重量)的铜，或包含0.5-2％(重量)的铁和0.2-2％(重量)的锰，尤其是例如1.5％(重量)的铁和0.4％(重量)的锰或AlMgSi合金或AlFeSi合金。另外一些例子是AlMgCu合金，如Al99.85Mg0.8Cu，或AlMg合金，如AlMg1。
特别优选的自由表面是例如具有纯度为99.5％或更高、99.8％或更高、99.85％的铝表面或含0.5％(重量)的镁或包含1％(重量)的镁、或包含具有99％纯度的铝和5-10％(重量)的镁、特别是7％(重量)的镁和6-12％(重量)的铜、尤其是8％(重量)的铜的铝合金表面。特别优选的也是可以轧制的全铝合金。
反射体主体的例子是经过铸造、锻造、尤其是轧制的产品，例如箔、带、板、片，如果有必要，它们可以是通过弯曲、深冲、冷挤压、和类似工序成形。另外，可以使用型材、条、或其它形状。取决于所述的应用场合，整个反射体主体可以由金属制成，优选的是上述的铝或铝合金，也可能仅部分或表面部分由金属构成。
上述的金属，尤其是铝或铝合金，也可以是复合物一部分或其表面的一部分，例如叠层的箔或任何选定材料(如塑料和/或金属)的叠层，例如涂铝的钢板或涂铝的塑料。
金属或铝表面的产生方法例如是用化学方法和/或机械方法改变所说的表面，如轧制、锻造、冷挤压、挤压、或铸造，随后的处理是研磨、抛光、用硬质材料的表面喷砂等。优选的是使用平滑的或有一定结构的轧机产生的轧制的表面。
优选的反射体主体是铝板或涂铝的铁板或钢板，其厚度例如为0.2-0.8mm，通常为0.3-0.7mm，优选的为0.4-0.5mm。一个例子是厚度为0.5mm的A4铝板Al99.5(纯度为99.5％)。
铝表面还可以经受化学的或电化学的抛光处理或者碱浸蚀处理。在阳极处理之前使用这种抛光或浸渍处理。
对于任何选定的外表形状，铝表面的表面粗糙度Ra例如为0.01-5微米，优选的从0.01到0.5微米。更加优选的有利的Ra粗糙度值从0.01-0.4微米，尤其是从0.03-0.06微米，借此，0.04微米是特别适合的。以DIN标准4761-4768中的至少一个标准定义了表面粗糙度Ra。
对于本发明的反射体，可以在反射体主体和功能性涂层a)之间提供至少一层预处理层。
对于主要由含铁金属制造的反射体主体，预处理层可以是通过磷酸盐或铬酸盐处理或通过镀锌处理产生的。在反射体主体是由铝制造的情况下，预处理层可以是通过磷酸盐或铬酸盐处理或通过阳极氧化处理产生的。预处理层优选的是由阳极氧化处理的铝，或者是由直接在反射体主体表面上的铝产生。预处理层的厚度例如至少可以是10nm，通常为20nm，特别合适的是至少50nm的厚度，优选是至少100nm，特别优选是至少150nm。预处理层的最大厚度例如可以是1500nm，优选的是200nm。因此，预处理层的优选厚度为100nm-200nm。
例如，预处理层可以是在一种可再溶解电解液或不可再溶解电解液中形成的一个阳极氧化层。预处理层还可以是黄铬酸盐层、绿铬酸盐层、磷酸盐层、或无铬预处理层，它是在包含至少一种下列元素的电解液中形成的：Ti、Zr、F、Mo或Mn。
功能性涂层a)是直接淀积在反射体主体上的，或者，如果存在的话，淀积在预处理层上。对于阳极氧化层，通过阳极氧化形成的氧化铝层可以形成功能性涂层a)。
例如，功能性涂层a)的厚度为0.5-20微米，适宜为1-20微米，优选为2-10微米，特别优选为2-5微米。如果通过阳极氧化形成的氧化铝层形成功能性涂层a)，那么它的厚度如以上所述为20-1500nm。
功能性涂层a)例如可以是使用溶胶-凝胶过程淀积的凝胶膜。另外的功能性涂层a)是漆或聚合物，因此最好是耐真空的漆和聚合物，聚酯、环氧树脂、聚碳酸酯、丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚偏1，1-二氟乙烯等。
凝胶膜可以是具有金属化合物的有机官能硅烷的涂层，并且所说的凝胶膜例如可以：
A)通过下述成分的水解缩合获得，如果期望，可以有缩合催化剂和/或通常的添加剂：
1、至少一种式Ⅱ的交联有机官能硅烷：
RmSiX(4-m)    (Ⅱ)
其中，基团X可以是相同的或不同的，代表氢、卤素、烷氧基、酰氧基、烷基羰基烷氧基羰基、或-NR″2(R″=H和/或烷基)，基R可以是相同的或不同的，代表烷基、链烯基、炔基、芳香基、芳香基烷基、烷基芳香基、芳香基链烯基、链烯基芳香基、芳香基炔基或炔基芳香基，其中这些基可以由O-或S-原子，或由基团-NR″中断，并可含一个或多个来自于卤族的取代基，并且如果期望，还可含取代的氨基、酰胺基、醛基、酮基、烷基羰基、羧基、氢硫基、氰基、羟基、烷氧基羰基、硫酸基、磷酸基、丙烯氧基、甲丙烯氧基、环氧基、或乙烯基，并且m的值为1、2、或3，和/或从中衍生的低聚物，因此基R和/或取代基必须是数量等于初始组分(单体)的总摩尔数的10-95％(摩尔)的一种可交联的基或取代基；
2、至少一种通式(Ⅲ)的金属化合物：
MeRy    (Ⅲ)
其中，Me是一种金属，选自Al、Zr、Ti；这里，对于Al，y是3；对于Ti和Zr，y是4；基R可能是相同的或不同的，代表：卤素、烷基、烷氧基、酰氧基、或羟基，这里，刚刚提到的基可以部分地或全体地由螯合配位体、和/或低聚物、如果期望和/或一种无机酸或有机酸的络合铝盐取代，其数量相对于(单体)初始成分的总摩尔数的5-75％(摩尔)。
3、如果期望，至少一种式(Ⅰ)的非交联有机官能硅烷：
R＇mSiX(4-m)    (Ⅰ)
其中，基团X可以是相同的或不同的，代表氢、卤素、羟基、烷氧基、酰氧基、烷基羰基、烷氧基羧基、或-NR″2(R″=H和/或烷基)，基R′可以是相同的或不同的，代表烷基、芳香基、芳香基烷基或烷基芳香基，其中这些基可以由O或S原子，或由基团-NR″中断并可含一个或多个来自于卤族的取代基，并且如果期望，这些基可含取代的酰胺基、醛基、酮基、烷基羰基、羧基、氰基、羟基、烷氧基羰基，并且m的值为1、2、或3，和/或从中衍生的低聚物，其数量等于初始组分(单体)的总摩尔数的0-60％(摩尔)。
4、如果期望，一种元素的一种或多种在反应介质中可溶的低挥发性氧化物，这种元素是周期表的主族Ⅰa到Ⅴa或副族组Ⅱb、Ⅲb、Ⅴb到Ⅷb的一种元素，只有铝例外，和/或具有所说的元素之一的一种或多种化合物，它们在反应条件下形成一种低挥发性氧化物，其数量相对于(单体)初始成分的总摩尔数为0-70％(摩尔)；
和
B)将使一种有机的预聚合物添加到这种水解缩合物中，由此，基R的可反应交联基团和/或基R的可交联取代物就能够与预聚合物上的基团发生交联，或同系的是有利的，并使预聚合物的添加数量为(单体)初始化合物的总摩尔数的2-70％(摩尔)。
C)将这样获得的涂层溶液涂敷在基片上，具体来说就是涂敷在反射体主体上或者其上的预处理层上，随后进行硬化。
在EP-A0610831和EP-A0358011中可以找到凝胶膜形式的功能性涂层a)的其它细节和信息。
上述的硅烷可以由包含钛锆或铝的化合物替换硅。利用这种方式可以改变功能性涂层的硬度、密度、和折射率。还可以利用不同的硅烷控制功能性涂层的硬度，例如以形成无机的网状物来控制硬度和热稳定性，或利用有机的网状物来控制弹性。可以在无机的和有机的聚合物之间提供功能性涂层，这种功能性涂层是例如通过醇盐(主要是硅、铝、钛、锆的醇盐)的特定水解作用和缩合作用并以溶胶-凝胶过程淀积在铝基片上的。在这个过程中，产生无机的网状物，并且经过相应衍生的硅酸-酯可以加入一个附加的有机基团，使用这个有机基团一方面用于官能化目的，另一方面用于产生确定的有机聚合物系统。进而，还可以通过使用一种胺的和有机改性陶瓷的阳离子电泳淀积原理的电浸渍方法来淀积凝胶膜。
直接向反射体主体或者在预处理层上淀积如以上所述的硅烷或以上所述的漆之类的功能性涂层a)的方法可以是：浸渍、刷涂、辊压淀积、离心涂敷、溅射、所谓的卷涂等。
在用功能性涂层a)涂敷反射体主体的经过阳极处理的表面之后，可以使涂层硬化。可以通过辐射进行所说的硬化，如紫外辐射、电子束辐射、或激光束辐射、和/或在高的温度下。提高温度的方法是对流和热辐射，例如红外和/或紫外辐射，或者通过对流和热辐射的组合，如紫外和/或红外辐射，或使用热气体，如热空气。对功能性涂层下的层(如金属层(如铝层))测量的温度高于110℃，适宜的高于150℃，优选在150℃和240℃之间。对于清漆，这些温度例如通常是230℃-240℃。升高的温度加到反射体主体上例如10秒-120分钟。对流加热可以通过提供加热的气体实现，例如用空气、氮气、稀有所体、或它们的混合物。
功能性涂层a)实现了表面的均化和平滑。所得到的Ra值例如小于0.01微米，优选小于0.02微米。表面粗糙度Ra是以DIN标准4761-4768中的至少一个定义的。
功能性涂层a)可以是单一层(即单体)，或者是多层，如双层、三层等。多层(如双层或三层)可以全是同种材料，或者是不同的材料，每一种材料都是从以前提到过的用于功能性涂层a)的材料中选出来的。形成双层涂层、三层涂层等的方法例如可以是：涂敷头一层，预硬化或硬化该第一层，涂敷第二层并硬化第二层。已经预硬化的第一层可以和第二层一起硬化。如果要涂敷第三层，则第一层和第二层可被硬化或预硬化，并且硬化只涉及到第三层，或者随第三层一起硬化下边的层(如果这仍旧是必要的话)。类似地，对于另外的一些层，如第四层等，作法是相同的。预硬化过程例如是干燥，包括在热或辐射下的、预干燥、或辐射处理或热处理。双层或三层的适宜厚度在1-20微米的上述范围内，因此，每一涂敷的层的厚度例如是2-5微米。
反射层结构b)包括反射层，例如一层铝、银、铜、金、铬、镍、或合金，例如主要包含这些金属中的至少一种。这个反射层的厚度例如可以为10-200nm(纳米)。通常，将反射层直接或通过粘合层加到功能性涂层a)上。
因此，本发明包括含反射体主体的反射体，如果期望，在其上还包含一层预处理层，预处理层或者涂敷在反射体主体上，或者由这个主体本身构成，在预处理层的上部涂敷一层功能性涂层，在功能性涂层的上部涂敷反射层结构。反射层结构本身就是反射层，反射层通常位于功能性涂层上。反射层由保护层覆盖。因此，称之为保护层的这一层总是表示为位于反射体最外边的、自由的、并且直接受到机械作用的层。
在反射层结构b)中的一层或者两层例如可以是涂敷到反射体主体上，或者是涂敷到所说的主体上的一层预处理层上，例如可以是：在真空中的气体或蒸汽淀积(物理蒸汽淀积，PVD)、热蒸发、借助于或不借助于电离作用的电子束蒸发、溅射(特别是磁控管溅射)、等离子体聚合、或借助于或不借助于等离子体的化学气相淀积(化学蒸汽淀积，CVD)。涂敷的其它方法是使用在溶胶-凝胶过程中产生的溶液的喷漆或浸渍并随后进行干燥、火焰热解方法或用SiO2的火焰涂敷，也可是两种或多种方法的组合。通过用SiO2的火焰涂敷补加PVD层也是可能的。
反射层或反射层结构可以按处理程序涂敷在表面上，这个处理程序例如包括：可能需要的脱脂和清洗，然后将具有要涂敷的表面的物品送到一个真空单元中，例如借助于溅射、辉光放电、等方法进行清洁，第一步淀积反光层，具体来说即金属层，第二步淀积透明层，透明层即保护层，并且从真空中取出涂敷的物品。
反射层也可以电解的或湿化学法产生。透明层，即保护层，可以作为在溶胶-凝胶过程产生的凝胶膜的形式存在。透明层，即保护层，还可以按火焰热解法产生。对于层结构中的各个层还可以使用不同的方法。
例如，对于轧制的产品，如箔、带、片，或者对于具有铝层的叠层产品，各个涂层，或者最好所有的涂层都要连续地淀积或者沉积，通常使用所谓的带式法或连续法，这种方法也称之为盘涂。例如可以使用铝的阳极氧化方法产生预处理层。还可以用连续的方法淀积功能性涂层a)，如溶胶凝胶层，借此溶胶通过浸渍、溅射、或盘涂淀积在要涂敷的表面上，随后在连续热处理炉中通过辐射和/或热处理进行干燥或硬化。最后，在每种情况下，可在真空中通过蒸汽淀积、溅射等方法淀积反射层结构b)。
在反射体主体上的反射层结构b)具体来说用于以波和/或粒子的形式反射电磁辐射或能量，适合用于辐射反射的波长在光学范围内，最好在可见光范围内，尤其是波长在400nm和750nm之间的那些波。
具有本发明的反射层结构的表面的本发明的反射体表现出极好的反射性质，例如对于电磁辐射，尤其是在光学范围内的电磁辐射。光学范围例如包括红外辐射、可见光范围、紫外光范围等。优选的应用领域是在电磁辐射范围，因此是在可见光范围。
辐射的反射按照表面可以是定向的，散射的或其组合。因此，按照本发明的反射体适于用作如辐射源或光学设备的反射体。这种辐射源例如是照明灯，如用于荧光屏工作区的灯、主照灯、次照明灯、网板照明灯、导光元件、发光的天花板、光折射板，或散热器。反射体例如还可以是光学设备、灯、或散热器的反光镜或内部反光镜。
在反射主体上的反射层结构b)具体来说导致反射体的涂层表面的总反射性，按照DIN 5036测量为90％和以上。
按照本发明的反射体表现出例如极好的抗磨擦性还有极好的硬度。例如按照DIN 58196就可以测量抗磨擦性。概括起来，按照DIN58196，对于一个样品进行测试，测试中使用毡条，施加4.5N(相当于约450克重)的力，以120mm行程在74秒内共擦100次(1.3赫兹)。测试循环重复20、50、80次；然后对样品评估。以标度值1-5，值1代表对表面无任何损伤，值2意味着在灯箱中的特殊照明下，可以认出擦痕，值3意味着在日光下可以认擦痕，值4意味着在整个表面有明显的擦痕，值5意味着在整个表面区有极其明显的擦痕。
例如箔、带、片形式的反射体可以按形状成形，因此几乎不可能检测到裂痕。按照本发明的反射体对于机械作用如机械损伤(如划痕或磨损性)有良好的保护性能，因此有极高的抗磨擦性。发生机械损伤的原因例如是清洗表面(即反射层)的结果，例如由于尘埃、砂土等进入清洗设备和表面之间，或者由于清洗设备(如去尘器、磨擦器、刷具等)本身的问题所致。
本发明的范围还包括具有抗机械损伤表面的反射体的应用，并且对于在光学范围(即日光和人造光)的辐射、热辐射、可见光、紫外光等具有很高的全反射性。反射体在反射可见光、尤其是日光或人造光、其中包括紫外光方面的应用具有特殊的重要性。按照本发明的反射体例如适于用作光技术或照明技术中的反射体或照明元件，例如在荧光屏工作区的照明灯、主照明灯、次照明灯、网板照明灯、导光元件、发光的天花板中作为反射体，或用作光折射板，等。

Claims (9)

1、一种具有高的全反射性和抗机械应力能力的反射体，它包括反射体主体及在此主体上叠置的：
(a)功能性涂层；
(b)反射层结构，它包含反射层和透明层，
其特征在于，
反射层结构包括反射层和保护层，保护层是通式为SiOx的硅氧化物的形式，(这里x代表1.1-2.0的一个数)，或是铝氧化物的形式，其厚度为3nm(纳米)或更大，位于表面上的该保护层保护下边的层不受机械损伤，并且该保护层按照DIN 58196标准进行磨擦测试，在每循环100次磨擦动作的50个测试循环后没有表现出任何表面损伤。
2、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层的最大厚度为1000nm，最好为400nm，优选是40nm或更小些。
3、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层的最小厚度为3nm。
4、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层的厚度相应于公式n·d=λ/2±40nm的光学厚度，其中n是保护层材料的折射率，d是该保护层的几何厚度，λ相应于反射的电磁辐射的波长强度最大值。
5、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层的厚度公式n·d=(k·λ/2)±40nm的光学厚度表示，其中k是一个自然数，优选的为2、3、4、5、6、7、8、9、10，n是保护层材料的折射率，d是该保护层的几何厚度，λ相应于反射的电磁辐射的波长的强度最大值。
6、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层是氧化硅，由通式为SiOx的氧化硅构成，其中x是从1.1到2.0的一个数，通常为1.8。
7、权利要求1的反射体，其特征在于，保护层是由溶胶-凝胶方法淀积的凝胶膜，或是由真空，或在等离子体中淀积的薄膜，或是以火焰热解法产生的膜。
8、如权利要求1所述的的反射体在人造光和日光中作为反射体或导光元件的应用。
9、权利要求8的反射体在光技术和照明技术中在有荧光屏的工作区的灯、主照明灯、次照明灯、网板照明灯，发光的天花板中作为反射体，或作为光折射板的应用。
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