CN107916083B - 一种单组分石材防水背网胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乳液型单组分石材背网胶及其制备方法，其由反应型乳化剂、PH调节剂、引发剂、丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸‑2‑乙基己酯、改性单体①、改性单体②、交联剂、交联阻止剂、抗氧剂、水、防腐剂组成。发明所述的单组分防水背网胶直接使用即可，无需添加第二组分，在施工过程中因为乳液中交联阻止剂的挥发，乳液分子链中的潜伏型固化剂进行交联固化，减少双组份不和树脂胶等需要调胶麻烦，从而提高生产效率，同时具有附着力强、优异的耐水性和耐候性能等特点。
Description
技术领域
本发明涉及石材加工领域，具体的说，涉及一种乳液型单组分石材背网胶及其制备方法。
背景技术
天然石材从开采到加工，综合能耗非常之低，是首选的建筑材料。大理石荒料切成毛板后，由于板材有很多细小裂纹，会在石材背面粘结一张玻璃纤维网布进行加固，这是一道极其重要的工序。以往，大多数石板材加工厂使用的背胶，基本上都是清一色的不饱和聚酯树脂、环氧树脂。用这种树脂型背胶，虽然工人操作起来相对简单，但由于其不是水性环保背胶，所以刷涂的时候，刺激性味道一般都非常大，对工人的长期身体健康而言，是一种潜在的职业病威胁。
石材安装后由于背胶自身有机化合物的特性，难免总会释放出一些气体，如果室内通风效果不是很好，则易对家庭环境人体造成一定影响。另外，使用树脂型背胶的石板材，在湿贴施工前，都必须先铲除刷涂背胶后形成的一层背网，这一过程中稍有不慎，石板材很容易开裂破碎。而背网都很难百分百地被铲除干净，而由于树脂型背胶与水泥不相容，即使只存在少量背网，都会引起石板材粘不结实，这也是石板材脱落、起壳、空鼓等问题屡见不鲜最为主要的原因。因此，石材加工时使用的何种背胶越来越受关注，如此一来便带动了越来越多石板材加工厂转型，纷纷采购乳液和无机盐硅酸盐为主的双组份背胶，尽管成本稍微贵一些，操作相对复杂些，但这种水性乳液双组份背胶，正在大规模地替代掉传统的不饱和聚酯树脂。
目前国内普遍使用的是乳液型双组份背胶，双组份背胶指的是在使用时，除胶水之外还需要配硅酸盐类水泥，让乳液与硅酸盐类水泥一起使用，并需要按一定比例现场调配，要调到合适的比例才行。由于双组份背胶在使用时，需要临时按特定比例调配、搅拌均匀才行，这样在使用时就比较繁琐，另外，按比例调配好的胶保存时间也比较短（1小时/25℃左右）。
发明内容
本发明的目的：提供一种新型石材防水背网胶，使其在使用时，不会对室内空气造成影响，可避免对工人和消费者健康的伤害；可加强背网层与石材的粘结强度，避免铲网、运输、铺贴施工过程中造成对石材的破损；增强背网层与粘结剂的相溶性，大幅提高了水泥基粘结材料与石材的粘结强度，石材不会发生脱落现象；同时使用非常方便，施工速度快、保存期和开放期更长。
为了达到上述方案，本发明是这样实现的：
本发明的技术方案：单组份防水背网胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳化剂 2-6份，
PH调节剂 1-10份，
引发剂 7-13份，
丙烯酸缩水甘油酯 40-80份，
叔碳酸乙烯酯 60-160份，
甲基丙烯酸甲酯 80-160份
丙烯酸丁酯 50-90份
苯乙烯 60-90份
丙烯酸-2-乙基己酯 80-150份
改性单体① 30-60份
改性单体② 25-45份
交联剂 35-60份
交联阻止剂 40-65份
抗氧剂 6-12份
水 340-440份
防腐剂 0.5-1.5份
上述反应型乳化剂为SE-10或SH-10中的一种或它们两种的混合物（SE-10与SH-10的重量比为2：1）；
上述PH调节剂为氨水；引发剂为工业级过硫酸铵；丙烯酸缩水甘油酯为工业级；叔碳酸乙烯酯为工业级VV-10；甲基丙烯酸甲酯为工业级；丙烯酸丁酯为工业级；
上述改性单体①为参与聚合时分子链上引入酮羰基的甲基乙烯基酮、(甲基) 丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、(甲基) 丙烯酸乙酰乙 酰胺基乙基酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种以上的混合物；
上述交联剂为己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼中的一种或为它们两种的混合物（己二酸二酰肼和癸二酸二酰肼的重量比为1：2）；交联阻止剂为双丙酮醇；
上述改性单体②为CX-650；
上述抗氧剂为BHT或TBP中的一种或两种抗氧剂的混合物；防腐剂为卡松。
单组份石材防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
①将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、1/2-2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按重量比称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
②将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3-1/2改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按重量比称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化单体B；
③按照重量比，称取1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
④ 调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
⑤调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和剩余的引发剂，进行聚合反应，减慢滴加预乳化液B速度，滴加速度控制在引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，防止冷凝回流过快，整个聚合反应控制在4-5个小时内，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
⑥熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整至6-8后，加入交联剂和交联阻止剂；
⑦降温至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
本发明的积极效果在于：与使用不饱和树脂类防水背网胶相比，本发明所述的单组防水背网胶有着四个方面的改善：
⑴发明所述的乳液型单组分防水背网胶直接使用即可，无需添加第二组分，在施工过程中因为乳液中交联阻止剂的挥发，乳液分子链中的潜伏型固化剂进行交联固化，减少双组份不和树脂胶等需要调胶麻烦，从而提高生产效率；
⑵本发明的亮点一为：采用壳核聚合体系，不同层加入的不同的单体进行聚合。核层以甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等为主，通过分段乳液聚合先制得硬度较高，内聚强度高，Tg高达80℃的核种子乳液。然后继续壳层聚合，壳层以丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、改性单体CX-650等为主，制得物附着力强、耐水性好、软而不粘的壳层。形成内硬外软的聚丙烯酸酯改性聚合物，壳核层共聚物都含酮羰基，能与交联剂进行交联，提高强度；同时壳层中加入了软而不粘的交联单体CX-650，能提高对石材的附着力，而不粘手；加入了含有环氧基团的丙烯酸缩水甘油酯，能大大提高对石材及水泥的附着力；
⑶本发明的亮点二为：在乳液在聚合时，分子链中引入含活泼性交联基团酮羰基，并且体系中加入室温时能与酮羰基交联成腙的酰肼类交联剂。在聚合反应结束时，调整PH为6或者8，可大大降低酰肼类交联剂酮羰基团交联成腙；同时体系中加入交联阻止剂，交联阻止剂优于酮羰基先与其他基团反应，且可发生交换反应，从而使酮羰基的活度大大降低，从而可以和水基乳液共混共存，可以长时间存放；
⑷使用时，随着干燥，交联阻止剂未参与聚合，能够从乳液中游离挥发出来，随着交联阻止剂发挥，交联基团酮羰基恢复活度，与乳液中丙酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸类单体形成网状立体交联，使得胶层的耐水性和强度大大提升。
本发明相对现有技术有以下优点：
1.本产品为单组份，使用非常方便，施工速度快、保存期和开放期更长；
2.本品为纯水性产品，不含APEO，零VOC排放，在使用时，不会对室内空气造成影响，可避免对工人和消费者健康的伤害；
3.可加强背网层与石材、水泥的粘结强度，避免运输、铲网、铺贴施工过程中造成对石材的破损；
4.增强背网层与粘接剂的相溶性，大幅提高了水泥基粘结材料与石材的粘结强度，石材不会发生脱落现象；
5.耐水性及耐候性能优异，不会随时间推移而降低，反而增强。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
单组分防水背网胶胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳乳化剂 5
PH调节剂 6
引发剂 10
丙烯酸缩水甘油酯 50
叔碳酸乙烯酯 110
甲基丙烯酸甲酯 120
丙烯酸丁酯 65
苯乙烯 60
丙烯酸-2-乙基己酯 100
改性单体① 45
改性单体② 30
交联剂 40
交联阻止剂 45
抗氧剂 8
水 400
防腐剂 1
单组份防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
1. 将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
2.将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化B；
3.按照配方，1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
4.调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
5.调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和引发剂，进行聚合反应，如冷凝回流过快，可以适当减慢滴加预乳化液B速度，整个聚合反应控制在4-5个小时内，同时必须确保引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃-熟成；
6.熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整6，加入交联剂和交联阻止剂；
7.降至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
实施例2：
单组分防水背网胶胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳乳化剂 6
PH调节剂 8
引发剂 11
丙烯酸缩水甘油酯 70
叔碳酸乙烯酯 130
甲基丙烯酸甲酯 100
丙烯酸丁酯 55
苯乙烯 70
丙烯酸-2-乙基己酯 110
改性单体① 50
改性单体② 35
交联剂 50
交联阻止剂 50
抗氧剂 10
水 400
防腐剂 1
单组份防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
1.将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
2.将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化B；
3.按照配方，1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
4. 调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
5.调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和引发剂，进行聚合反应，如冷凝回流过快，可以适当减慢滴加预乳化液B速度，整个聚合反应控制在4-5个小时内，同时必须确保引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
6.熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整8，加入交联剂和交联阻止剂；
7.降至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
实施例3：
单组分防水背网胶胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳乳化剂 6
PH调节剂 6
引发剂 11
丙烯酸缩水甘油酯 60
叔碳酸乙烯酯 120
甲基丙烯酸甲酯 140
丙烯酸丁酯 70
苯乙烯 80
丙烯酸-2-乙基己酯 120
改性单体① 40
改性单体② 25
交联剂 35
交联阻止剂 40
抗氧剂 10
水 420
防腐剂 1
单组份防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
1.将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
2.将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化B；
3.按照配方，1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
4.调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
5.调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和引发剂，进行聚合反应，如冷凝回流过快，可以适当减慢滴加预乳化液B速度，整个聚合反应控制在4-5个小时内，同时必须确保引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
6.熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整6，加入交联剂和交联阻止剂；
7.降至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
实施例4：
单组分防水背网胶胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳乳化剂 6
PH调节剂 8
引发剂 11
丙烯酸缩水甘油酯 75
叔碳酸乙烯酯 140
甲基丙烯酸甲酯 130
丙烯酸丁酯 75
苯乙烯 75
丙烯酸-2-乙基己酯 130
改性单体① 60
改性单体② 45
交联剂 60
交联阻止剂 65
抗氧剂 10
水 400
防腐剂 1
单组份防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
1.将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
2.将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化B；
3.按照配方，1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
4.调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
5.调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和引发剂，进行聚合反应，如冷凝回流过快，可以适当减慢滴加预乳化液B速度，整个聚合反应控制在4-5个小时内，同时必须确保引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
6.熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整8，加入交联剂和交联阻止剂；
7.降至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
实施例5：
单组分防水背网胶胶，按质量份数计，由以下组分组成：
反应型乳乳化剂 6
PH调节剂 6
引发剂 11
丙烯酸缩水甘油酯 65
叔碳酸乙烯酯 150
甲基丙烯酸甲酯 135
丙烯酸丁酯 80
苯乙烯 85
丙烯酸-2-乙基己酯 90
改性单体① 55
改性单体② 40
交联剂 45
交联阻止剂 50
抗氧剂 10
水 380
防腐剂 1
单组份防水背网胶的制备方法，其特征在于其工艺为以下步骤：
1.将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
2.将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3改性单体①、改性单体②、交联阻止剂、1/2水、1/2反应型乳化剂按配方称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化B；
3.按照配方，1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
4.调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
5.调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和引发剂，进行聚合反应，如冷凝回流过快，可以适当减慢滴加预乳化液B速度，整个聚合反应控制在4-5个小时内，同时必须确保引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
6.熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH
调整6，加入交联剂和交联阻止剂；
7.降至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品。
将实施例1—5制备的单组份防水背网胶与不饱和树脂胶、水泥基双组份防水背网胶依据JCT 547-2005《陶瓷墙地砖胶粘剂》进行石材--水泥粘合的拉吧测试、依据GBT23445-2009 《聚合物水泥防水涂料》进行耐水性性能测试。
测试结果如下
Claims (8)
1.一种单组分石材防水背网胶的制备方法，其特征在于是按照以下步骤制备而成：
（1）将甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、1/2-2/3改性单体①、1/4水、1/4反应型乳化剂按重量比称取好，混合均匀，预乳化40分钟，标记为预乳化单体A；
（2）将丙烯酸缩水甘油酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、1/3-1/2改性单体①、改性单体②、双丙酮醇、1/2水、1/2反应型乳化剂按重量比称取好，混合均匀，预乳化60分钟，标记为预乳化单体B；
（3）按照重量比，称取1/4水、1/4反应型乳化剂、加入带搅拌和冷凝回流装置的反应釜内，升温至60℃，搅拌20-30分钟，待混合物混合均匀；
（4）调节温度60℃，先加入1/3引发剂，1分钟后一次性加入预乳化液A做为种子乳液反应45分钟，待反应釜内液体由乳白色变成淡蓝色时，冷凝回流管无回流时，升高温度至80℃左右；
（5）调节温度在78-82℃之间，待温度平稳后，同时滴加预乳化液B和剩余的引发剂，进行聚合反应，减慢滴加预乳化液B速度，滴加速度控制在引发剂比预乳化液B晚滴完30分钟，防止冷凝回流过快，整个聚合反应控制在4-5个小时内，预乳化液B滴完后，升温至85℃-95℃熟成；
（6）熟成1-1.5个小时后，降温，在不高于60℃的温度条件下，加入PH调节剂，将PH调整至6-8后，加入交联剂和双丙酮醇；
（7）降温至45℃，加入防腐剂和抗氧剂，用100目滤网过滤包装得最终产品；
（8）所述的一种单组分石材防水背网胶，各组份及其重量份为：
反应型乳化剂 2-6份
PH调节剂 1-10份
引发剂 7-13份
丙烯酸缩水甘油酯 40-80份
叔碳酸乙烯酯 60-160份
甲基丙烯酸甲酯 80-160份
丙烯酸丁酯 50-90份
苯乙烯 60-90份
丙烯酸-2-乙基己酯 80-150份
改性单体① 30-60份
改性单体② 25-45份
交联剂 35-60份
双丙酮醇 40-65份
抗氧剂 6-12份
水 340-440份
防腐剂 0.5-1.5份
所述的改性单体①为参与聚合时分子链上引入酮羰基的甲基乙烯基酮、(甲基) 丙烯酸乙酰乙酰氧基乙基酯、(甲基) 丙烯酸乙酰乙酰胺基乙基酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种以上的混合物；
所述的改性单体②为CX-650。
2.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于反应型乳化剂为SE-10。
3.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于PH调节剂为氨水。
4.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于引发剂为工业级过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于丙烯酸缩水甘油酯为工业级，叔碳酸乙烯酯为工业级VV-10，甲基丙烯酸甲酯为工业级，丙烯酸丁酯为工业级。
6.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于交联剂为己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼中的一种或为它们两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于抗氧剂为BHT或TBP中的一种或两种抗氧剂的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种单组分石材防水背网胶，其特征在于防腐剂为卡松。
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