CN107915441A - 一种快速响应型调湿材料的制备方法 - Google Patents

一种快速响应型调湿材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速响应型调湿材料的制备方法，属于调湿材料技术领域。本发明通过以魔芋葡甘聚糖、淀粉等几种天然植物多糖为原料，通过溶胶－凝胶法得到湿凝胶并制备的干凝胶颗粒为负载载体，由于干凝胶材料内部呈三维多孔网状结构，具有较高的比表面积，将本发明通过聚合制备的纳米吸水树脂微球填充至材料内部，由于制备的吸水树脂均匀负载至干凝胶材料三维多孔结构中，通过吸水膨胀后，降低凝胶材料的孔隙率，从而有效延缓吸水效应，而当吸水树脂颗粒失水皱缩后，干凝胶颗粒内部孔隙体积增大，有效吸附水份进行调湿，本发明通过其内部的微小结构有效改善调湿材料对外界环境下调湿速率，有效提高调湿材料对环境的响应速率。

Description

一种快速响应型调湿材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种快速响应型调湿材料的制备方法，属于调湿材料技术领域。
背景技术
调湿材料是指不需要借助任何人工能源和机械设备，感应所调空间空气温湿度的变化，依靠自身的吸放湿性能，主动吸收或释放水分到环境里来调节环境湿度的材料。调湿材料一般具有多孔、亲水等特点，可以在高湿度环境下吸收空气中水分降低环境湿度，当湿度降低到一定值时，解吸释放水分增加环境湿度，自动调节密闭空间内湿度在一定范围内变化，而无需消耗人工能源。根据调湿材料作用，可以将其视为一种具有自动吸放湿能力的容器，对改善人类居住环境，博物馆文物、历史资料馆、图书馆、美术馆以及书库等存储环境，提生产效率及产品质量，减少资源浪费、节能减排促进生态环境及国民经济的可持续发展有着极为重要的意义。
无机矿物类调湿材料其层间，孔内能够吸附和释放水蒸气，但其湿容量及成膜能力较差；而有机高分子材料的湿容量高、成膜性好，但放湿能力较差。将无机矿物材料与有机高分子材料通过一定的方式进行复核，可充分发挥每一组分的优点，克服各自的缺陷。实验表明，无机矿物与有机高分子材料进行复合后，有机高分子单体经聚合反应引入到无机矿物的层间或孔内，使无机矿物材料的层间距或孔径增大，使其具有较高的湿容量和较快的调湿速度。此外，实验还发现无机矿物有机高分子复合材料表面常存在较大的孔隙、结构疏松，加大了材料与空气的接触面积，从而增强了材料的调湿能力。但是调湿材料的性能主要包括吸放湿量的大小与快慢。前者反映吸放湿能力，后者反映吸放湿的响应性。目前大多数的调湿材料，要么吸放湿能力较强但对环境的响应不灵敏，要么响应灵敏但调湿能力不强。如何制备一种兼具对环境可以快速响应同时具有优异吸湿性能的调试材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统调湿材料无法兼顾吸湿性能和快速响应环境的问题，提供了一种快速响应型调湿材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量55～60份糊化淀粉液、10～15份丙烯酸、6～8份丙烯酰胺、3～5份过硫酸钾和3～5份司盘-80，搅拌混合并超声分散，得分散液；
（2）将分散液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并水浴加热，静置冷却至室温，离心分离，收集下层沉淀并球磨过筛，得改性颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份糊化淀粉液、20～30份去离子水、10～15份改性颗粒、10～15份魔芋葡甘聚糖、3～5份甘油、1～2份聚乙烯醇和3～5份羟丙基甲基纤维素搅拌混合，水浴加热，静置冷却至室温并真空冷冻干燥，球磨过筛得改性凝胶颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份硅藻土、25～30份白水泥和10～15份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，干燥后静置固化20～24h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
步骤（1）所述的油浴加热温度为95～100℃。
步骤（2）所述的氮气通入速率为50mL/min。
步骤（4）所述的干燥温度为45～50℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过以魔芋葡甘聚糖、淀粉等几种天然植物多糖为原料，通过溶胶－凝胶法得到湿凝胶，经过冷冻干燥法制备干凝胶，通过制备的干凝胶颗粒为负载载体，由于干凝胶材料具有一定的硬度和弹性，表面无皱缩、裂纹和塌陷，并且内部呈三维多孔网状结构，具有较高的比表面积和一定的热稳定性，将本发明通过聚合制备的纳米吸水树脂微球填充至材料内部，由于制备的吸水树脂均匀负载至干凝胶材料三维多孔结构中，通过吸水膨胀后，降低凝胶材料的孔隙率，从而有效延缓吸水效应，使其吸水饱和，而当吸水树脂颗粒失水皱缩后，干凝胶颗粒内部孔隙体积增大，可有效吸附水份，进行快速吸水调湿，本发明通过其内部的微小结构有效改善调湿材料对外界环境下调湿速率，有效提高调湿材料对环境的响应速率；
（2）本发明通过白水泥和硅藻土作为无机吸湿材料与本发明制备的凝胶改性颗粒复合，通过有机分子表面与水分子间多种类型的范德华力的相互作用，如偶极作用、氢键作用等，是无机材料与有机材料有效复合，其外表面孔道的凝聚水通过孔道不断向内部大孔隙渗透，达到持续吸湿的最佳效果，从而有效提高调湿材料对环境的响应速率。
具体实施方式
按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并置于95～100℃下油浴加热2～3h，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量55～60份糊化淀粉液、10～15份丙烯酸、6～8份丙烯酰胺、3～5份过硫酸钾和3～5份司盘-80，搅拌混合并超声分散10～15min，得分散液并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为50mL/min，将三口烧瓶置于75～80℃下水浴加热3～5h，静置冷却至室温并置于2500～3200r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并球磨过500目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份糊化淀粉液、20～30份去离子水、10～15份改性颗粒、10～15份魔芋葡甘聚糖、3～5份甘油、1～2份聚乙烯醇和3～5份羟丙基甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热25～30min，静置冷却至室温并真空冷冻干燥20～24h，球磨过100目筛得改性凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份硅藻土、25～30份白水泥和10～15份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，将模具置于45～50℃下干燥6～8h后，再在室温下静置固化20～24h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
实例1
按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并置于95℃下油浴加热2h，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量55份糊化淀粉液、10份丙烯酸、6份丙烯酰胺、3份过硫酸钾和3份司盘-80，搅拌混合并超声分散10min，得分散液并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为50mL/min，将三口烧瓶置于75℃下水浴加热3h，静置冷却至室温并置于2500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并球磨过500目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份糊化淀粉液、20份去离子水、10份改性颗粒、10份魔芋葡甘聚糖、3份甘油、1份聚乙烯醇和3份羟丙基甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热25min，静置冷却至室温并真空冷冻干燥20h，球磨过100目筛得改性凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量45份去离子水、6份硅藻土、25份白水泥和10份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，将模具置于45℃下干燥6h后，再在室温下静置固化20h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
实例2
按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并置于97℃下油浴加热2h，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量57份糊化淀粉液、12份丙烯酸、7份丙烯酰胺、4份过硫酸钾和4份司盘-80，搅拌混合并超声分散12min，得分散液并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为50mL/min，将三口烧瓶置于77℃下水浴加热4h，静置冷却至室温并置于2750r/min下离心分离12min，收集下层沉淀并球磨过500目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量47份糊化淀粉液、25份去离子水、12份改性颗粒、12份魔芋葡甘聚糖、4份甘油、1份聚乙烯醇和4份羟丙基甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并置于77℃下水浴加热27min，静置冷却至室温并真空冷冻干燥22h，球磨过100目筛得改性凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量47份去离子水、7份硅藻土、27份白水泥和12份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，将模具置于47℃下干燥7h后，再在室温下静置固化22h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
实例3
按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并置于100℃下油浴加热3h，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量60份糊化淀粉液、15份丙烯酸、8份丙烯酰胺、5份过硫酸钾和5份司盘-80，搅拌混合并超声分散15min，得分散液并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为50mL/min，将三口烧瓶置于80℃下水浴加热5h，静置冷却至室温并置于3200r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并球磨过500目筛，得改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份糊化淀粉液、30份去离子水、15份改性颗粒、15份魔芋葡甘聚糖、5份甘油、2份聚乙烯醇和5份羟丙基甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热30min，静置冷却至室温并真空冷冻干燥24h，球磨过100目筛得改性凝胶颗粒；按重量份数计，分别称量50份去离子水、8份硅藻土、30份白水泥和15份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，将模具置于50℃下干燥8h后，再在室温下静置固化24h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
将本发明制备的调湿材料进行性能表征具体测试结果如下表表1所示：
由上表可知本发明制备的调湿材料具有优异的调湿性能。

Claims (4)

1.根据权利要求1所述的一种快速响应型调湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为；
（1）按质量比1:10，将玉米淀粉与去离子水搅拌混合并油浴加热，静置冷却至室温，得糊化淀粉液并按重量份数计，分别称量55～60份糊化淀粉液、10～15份丙烯酸、6～8份丙烯酰胺、3～5份过硫酸钾和3～5份司盘-80，搅拌混合并超声分散，得分散液；
（2）将分散液置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并水浴加热，静置冷却至室温，离心分离，收集下层沉淀并球磨过筛，得改性颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份糊化淀粉液、20～30份去离子水、10～15份改性颗粒、10～15份魔芋葡甘聚糖、3～5份甘油、1～2份聚乙烯醇和3～5份羟丙基甲基纤维素搅拌混合，水浴加热，静置冷却至室温并真空冷冻干燥，球磨过筛得改性凝胶颗粒；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份硅藻土、25～30份白水泥和10～15份改性凝胶颗粒置于搅拌机中，搅拌混合得混合浆液并浇注至模具中，干燥后静置固化20～24h，即可制备得一种快速响应型调湿材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速响应型调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的油浴加热温度为95～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种快速响应型调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氮气通入速率为50mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种快速响应型调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的干燥温度为45～50℃。
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