CN107903624A - 一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚酰胺材料制造技术领域，公开了一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料及其制备方法，包括：如下质量份的原料：聚酰胺、阻燃剂、稳定剂、分散剂＝85‑93、6‑10、0.1‑1、0.1‑3。将尼龙6、稳定剂和分散剂从进料口倒入高速混合机中；通过高速混合机搅拌、混合均匀；将混合料通过主喂料口投入双螺杆挤出机内，通过过双螺杆挤出机的侧喂料口加入阻燃剂，喂料完成后挤出机开始挤出造粒，通过拉条过水切粒得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。本发明通过挤出机侧喂料阻燃剂，通过抗氧剂、热稳定剂的复配有效的提高了材料的氧指数及耐热老化性能，通过选用粒径分布更窄且均匀、分散性好、阻燃效率高、纯度高的阻燃剂，有效的提高了产品的热老化性能和阻燃性。

Description

一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺材料制造技术领域，特别是涉及一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6具有力学强度高、自润滑、电气绝缘性能良好、耐磨、抗震、吸声、耐油、加工流动性好等优良的综合性能。因而在汽车制造业、电子电器工业、机械设备、建筑业、包装行业及其他消费用品等领域都得到了充分的应用。尤其是近年来在电子、电器、通信、航空等领域的应用越来越广，这些领域对材料的阻燃能力有较高的要求，而尼龙6属于易燃材料、氧指数低，因此需要对其进行阻燃改性，才能满足电子、电器、通信、航空等领域的需求。
但是，现有技术中适用于尼龙6的阻燃剂主要有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、无机阻燃剂等。卤系阻燃剂虽然是当今市场的主流产品，但其燃烧产生的烟雾中的有害物质会对人体的呼吸系统和其他器官造成严重危害，卤系阻燃剂的析出也会对电器或是加工设备造成腐蚀。因此，改性尼龙6的阻燃改性的主要的方向是开发无卤阻燃的高性能材料。
由于大多数阻燃剂多为低分子化合物，阻燃改性好，燃烧性能改变，但随之而来的会引起力学性能下降，耐摩擦性能下降，耐热性降低，耐老化性能减弱，因此如何选择一种和合适的阻燃剂、稳定剂以及分散剂是现有技术需要考虑的，才能提高尼龙6的阻燃耐高温、耐老化性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是尼龙6的阻燃、耐高温和耐老化性能不好，以及燃烧后产生有害气体的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供了一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，包括：如下质量份的原料：聚酰胺、阻燃剂、稳定剂、分散剂＝85-93、6-10、0.1-1、0.1-3。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述聚酰胺为尼龙6。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述阻燃剂为MCA。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述阻燃剂为MelapurMC25、JLS-MC25、MCA 510中的任意一种或任意两种混合物或者三种混合物。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述稳定剂为布吕格曼H3336、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂PEPQ、抗氧剂445中的任意一种或者任意两种混合物或任意两种以上的混合物。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述分散剂为TAF、EBS中的任意一种或者两种混合物。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91.5：8：0.3：0.2。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91：8：0.8：0.2。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述尼龙6、阻燃剂Melapur MC-25、稳定剂布吕格曼H3336、抗氧剂1098、抗氧剂PEPQ、抗氧剂445、分散剂EBS的质量比为91：8：0.3：0.15：0.2：0.15：0.2。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料中，所述尼龙6为粘度处于2.6-3.2的尼龙6。
一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将尼龙6、稳定剂和分散剂从进料口倒入高速混合机中；
步骤二，通过高速混合机搅拌、混合均匀；
步骤三，将所述步骤二得到的混合料通过主喂料口投入双螺杆挤出机内，通过过双螺杆挤出机的侧喂料口加入阻燃剂，喂料完成后挤出机开始挤出造粒，再通过拉条过水切粒得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
优选的，在上述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法中，将91重量％的尼龙6、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，再将8重量％的Melapur MC-25由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
本发明的有益效果是：
本发明通过改变阻燃剂的喂料方式，即通过挤出机侧喂料阻燃剂，再通过抗氧剂、热稳定剂的复配有效的提高了材料的氧指数及耐热老化性能，再通过选用粒径分布更窄且均匀、分散性好、阻燃效率高、纯度高的阻燃剂，有效的提高了提高尼龙6的阻燃耐高温、耐老化性能，提高了产品的热老化性能和阻燃性，得到了一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
附图说明
图1是本发明的耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明技术实现的措施、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，包括：如下质量份的原料：聚酰胺、阻燃剂、稳定剂、分散剂＝85-93、6-10、0.1-1、0.1-3。
进一步地，所述聚酰胺为尼龙6。
进一步地，所述阻燃剂为MCA。
进一步地，所述阻燃剂为Melapur MC25、JLS-MC25、MCA510中的任意一种或任意两种混合物或者三种混合物。
进一步地，所述稳定剂为布吕格曼H3336、抗氧剂1098、抗氧剂168、抗氧剂PEPQ、抗氧剂445中的任意一种或者任意两种混合物或任意两种以上的混合物。
进一步地，所述分散剂为TAF、EBS中的任意一种或者两种混合物。
进一步地，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91.5：8：0.3：0.2。
进一步地，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91：8：0.8：0.2。
进一步地，所述尼龙6为粘度处于2.6-3.2的尼龙6。
图1是本发明的耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法的流程图。
如图1所示，一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将尼龙6、稳定剂和分散剂从进料口倒入高速混合机中；
步骤二，通过高速混合机搅拌、混合均匀；
步骤三，将所述步骤二得到的混合料通过主喂料口投入双螺杆挤出机内，通过过双螺杆挤出机的侧喂料口加入阻燃剂，喂料完成后挤出机开始挤出造粒，再通过拉条过水切粒得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
下面结合具体实施例对本发明进行具体阐述：
实施例1：
将91.5重量％的尼龙6(相对粘度2.7)、8重量％的MCA(JLS-MC25)、0.3重量％的H3336、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例2：
将91.5重量％的尼龙6(相对粘度2.7)、0.3重量％的H3336、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，8重量％的MCA(JLS-MC25)由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例3：
将91重量％的尼龙6(相对粘度2.7)、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，8重量％的MCA(JLS-MC25)由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例4：
将91重量％的尼龙6(相对粘度2.7)、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，8重量％的MCA(MCA510)由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例5：
将91重量％的尼龙6(相对粘度2.7)、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，8重量％的MCA(Melapur MC-25)由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例6：
将91重量％的尼龙6(相对粘度3.2)、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，8重量％的MCA(Melapur MC-25)由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
实施例1-6的成分对比表为：
对上述实施例1-6进行力学测试，测试数据如下表：
ASTM力学性能测试 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度(Mpa) 77 78 75 80 83 80
断裂伸长率(％)0h 105 111 97 110 141 135
断裂伸长率(％)100h 78 81 80 85 110 100
断裂伸长率(％)200h 55 62 65 64 78 85
断裂伸长率(％)500h 32 40 49 51 55 50
断裂伸长率(％)1000h 7 9 21 18 35 30
缺口冲击强度(J/M) 62 57 66 67 64 68
弯曲强度(Mpa) 120 115 116 128 105 118
弯曲模量(Mpa) 2850 2770 2760 2910 2935 2756
氧指数 29 30 30 30 31 31
结合上表，实施例1在1000h热老化后断裂伸长率仅为7％，h表示小时，实施例2在改进阻燃剂的喂料方式后，即从侧喂料加入，有效降低了阻燃剂在加工过程中的热降解，有效的提高了阻燃效率，从而氧指数相较于实施例1有所提高，提高到了30，断裂伸长率也提高了9％；实施例3通过稳定剂的三元复配与热稳定剂H3336的组合效果，相较于实施例1有效的提高了材料的耐热老化性能，从而断裂伸长率提高到了21％；实施例4中阻燃剂选用了MCA510，相对于实施例3选用的JLS-MC25，ASTM力学性能测试中的各个参数没有明显改变；实施例5选用的阻燃剂Melapur MC-25，相比于阻燃剂MCA510、JLS-MC25的粒径分布更窄且均匀，分散性好，阻燃效率高，纯度高，因此有效的提高了产品的热老化性能和阻燃性，1000h的断裂伸长率达35％，氧指数提高到31；实施例6中尼龙6的粘度为3.2，相对于实施例5中尼龙6的粘度为2.7，力学性能测试中的各个参数没有明显改变，因此选用2.7-3.2粘度的尼龙6，耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的力学性能最好。
结论：实施例5、6是最好的配方方案，通过改变阻燃剂的喂料方式，即通过挤出机侧喂料阻燃剂，再通过抗氧剂、热稳定剂的复配有效的提高了材料的氧指数及耐热老化性能，再通过选用粒径分布更窄且均匀、分散性好、阻燃效率高、纯度高的阻燃剂，有效的提高了产品的热老化性能和阻燃性。
对挤出机的各个区温度进行大量的实验，最终发现双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为，第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，得到的耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的力学性能最好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，包括如下质量份的原料：聚酰胺、阻燃剂、稳定剂、分散剂＝85-93、6-10、0.1-1、0.1-3。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺为尼龙6；所述阻燃剂为MCA。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述阻燃剂为Melapur MC25、JLS-MC25、MCA 510中的任意一种或任意两种混合物或者三种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述稳定剂为布吕格曼H3336、抗氧剂1098、抗氧剂PEPQ、抗氧剂445中的任意一种或者任意两种混合物或任意两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述分散剂为TAF、EBS中的任意一种或者两种混合物；所述尼龙6为粘度处于2.6-3.2的尼龙6。
6.根据权利要求2所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91.5：8：0.3：0.2。
7.根据权利要求3、4、5所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述尼龙6、阻燃剂、稳定剂、分散剂的质量比为91：8：0.8：0.2。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料，其特征在于，所述尼龙6、阻燃剂Melapur MC-25、稳定剂布吕格曼H3336、抗氧剂1098、抗氧剂PEPQ、抗氧剂445、分散剂EBS的质量比为91：8：0.3：0.15：0.2：0.15：0.2。
9.一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将尼龙6、稳定剂和分散剂从进料口倒入高速混合机中；
步骤二，通过高速混合机搅拌、混合均匀；
步骤三，将所述步骤二得到的混合料通过主喂料口投入双螺杆挤出机内，通过过双螺杆挤出机的侧喂料口加入阻燃剂，喂料完成后挤出机开始挤出造粒，再通过拉条过水切粒得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料的制备方法，具体步骤为：
将91重量％的尼龙6、0.3重量％的H3336、0.15重量％的1098、0.2重量％的PEPQ、0.15重量％的445、0.2重量％的EBS在高速混合机中1000转搅拌3～5分钟，混合均匀后，投入双螺杆挤出机挤出造粒，再将8重量％的Melapur MC-25由侧喂料口加入，双螺杆挤出机的长径比为40:1，螺杆转速为300rpm/min，螺杆各分区温度为第一区235℃、第二区235℃、第三区230℃、第四区230℃、第五区220℃、第六区210℃、第七区220℃、第八区220℃、第九区220℃、机头温度控制在240℃，拉条过水切粒，得到耐高温老化无卤阻燃聚酰胺材料。
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