CN107893263A - 一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂 - Google Patents

一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂。该助剂是在静电纺丝工艺结合溶胶‑凝胶法制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的流程中使用，其特征在于：所述纺丝助剂由聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)和乙醇和/或甲醇构成；所述纺丝助剂中聚乙烯醇缩丁醛的浓度为4～6wt％。该助剂来源广泛、价格低廉、绿色安全环保、可适用范围广，同时，用其制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的工艺流程简单，操控容易，对生产环境和设备要求较低，适于工业性生产。

Description

一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤 维的纺丝助剂
技术领域
本发明涉及一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂，具体涉及一种用于静电纺丝工艺制备多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
作为一种常见的工程材料，氧化铝基陶瓷产品因其优异的化学稳定性和结构稳定性，已经被广泛应用于吸附剂、催化剂以及催化剂载体等领域。其中多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维由于具有更多的孔道结构和更高的比表面积，受到了广泛的关注。
静电纺丝是一种新型的制备微纳米级纤维的方法，最开始仅用于聚合物纤维的制备，近年来随着静电纺丝技术的发展，其他种类的纳米纤维产品已经被成功研制出来，对于制备多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维产品，一般是采用静电纺丝技术与溶胶凝胶法相结合的方法进行制备，其中纺丝助剂的种类及特性对多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的性能至关重要。Liu等报道了利用静电纺丝法制备多孔中空氧化铝纳米纤维的研究，该研究使用了聚丙烯晴(PAN)作为纺丝助剂，这一纺丝助剂需用价格昂贵的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂才能溶解使用，增加了多空氧化铝纳米纤维的制备成本，有报道称这一助剂很难完全分解，可能会在纤维中残留碳元素等，从而影响最终产品的性能。专利CN103011778A公布了一种多孔氧化铝纳米纤维及其制备方法，该方法选择了异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝及铝粉为铝源，聚乙二醇(PVA)和嵌段聚合物(P123或F127)作为造孔剂、聚氧化乙烯(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为纺丝助剂，得到了多孔氧化铝纳米纤维，但其原料种类较多，势必会增加工艺控制难度，同时该专利也未公开实现产品高比表面积和高模量有机统一的方案。因此，开发一种适用于制备多种高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的新型纺丝助剂、尤其是有助于实现产品高比表面积和高模量有机统一新型纺丝助剂的意义重大。
发明内容
本发明提供了一种来源广泛、价格低廉、可适用范围广、绿色安全环保的适用于静电纺丝工艺制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂，应用该助剂制备多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维时，流程简单、操作容易、适于工业性生产，得到多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维直径均匀且保持连续，纤维表面和内部存在大量孔洞结构，且具有较高的比表面积。
本发明的使用方案如下：
一种用于静电纺丝工艺制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂，该助剂是在静电纺丝工艺结合溶胶-凝胶法制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的流程中使用。
该纺丝助剂在前驱体纤维煅烧过程中的分解导致了所制备的连续氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的多孔结构的形成。
使用本发明所述的纺丝助剂制备的高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维包括多孔氧化铝超细/纳米纤维、多孔硼酸铝超细/纳米纤维和多孔莫来石超细/纳米纤维。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；该助剂是在静电纺丝工艺结合溶胶-凝胶法制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的流程中使用，所述纺丝助剂由聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB) 和乙醇和/或甲醇构成；所述纺丝助剂中聚乙烯醇缩丁醛的浓度为4～6wt％。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；其制备方案为：将聚乙烯醇缩丁醛加入醇溶液中，在60-80℃的水浴条件下搅拌1-3h，然后冷却至常温并搅拌2-4h，得到聚乙烯醇缩丁醛的浓度为4～6wt％的纺丝助剂。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；所述聚乙烯醇缩丁醛的分子量为300000～450000。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；其应用方法为：按纺丝助剂溶液与氧化铝前驱体溶胶的质量比3～5:1，配取纺丝助剂溶液与氧化铝前驱体溶胶，将配取的纺丝助剂溶液加入到配取的氧化铝前驱体溶胶中，于40～60℃的搅拌1～3h；然后在20～30℃的条件下，进行静电纺丝，得到氧化铝前驱体纤维；所述氧化铝前驱体溶胶中铝元素的浓度为 0.12-0.36mol/l。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；其应用时，控制静电纺丝的工艺参数为：电压6～10kV，推注速度 0.15～0.45ml/min，接收距离10～15cm。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；其应用时，在40～60℃对氧化铝前驱体纤维进行烘干处理3～6h，以5～20℃/min的升温速度升至600～1000℃，保温0.5～2h，得到高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维。
本发明一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；其应用与制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维时，当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中中不含其它元素时(即不含Si、B)，其直径为190-400nm、比表面面积为180-240m2/g、弹性模量为16-18GPa；
当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中含硼5.76wt％时，其直径为100～1100nm、比表面面积为170-210m2/g、弹性模量为19-24GPa。
当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中含硅13.19wt％时，其直径为80～200nm、比表面面积为220-240m2/g、弹性模量为22-24GPa。
本发明所设计和制备的纺丝助剂用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维时，其所得产品由于具有高的比表面积，可以应用于过滤吸附领域，例如，可以制备成高温过滤器的过滤组件。同时，在前驱体溶胶中引入铂、钯、铑等元素制备出高催化活性的纳米纤维毡，也可以作为汽车尾气净化器的尾气催化剂使用。
本发明的优势如下：
本发明来源广泛、价格低廉，可有效降低生产成本。
本发明绿色安全环保，对环境影响较小，不摄入的情况下基本对人体无害。
本发明可适用范围广，可以用于制备不同种类及成分的高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维。
本发明所制备的纺丝液性能稳定，成分均匀，可保证连续生产。
本发明用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的工艺流程简单、操作灵活、适于工业化生产。
本发明实现了高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的高比表面积和高弹性模量的统一，解决了行业长期以来所要解决的问题。
具体实施方式
实施例1
将纺丝助剂粉末快速加入急速搅拌的酒精中，在60℃的水浴条件下搅拌1h，然后冷却至常温并搅拌2h，制备出浓度为6％的纺丝助剂酒精溶液。氧化铝前驱体溶胶(铝元素的浓度为0.18mol/l)是由硝酸铝、异丙醇铝经过常温溶解、加热回流制备的。纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比3:1混合，在40℃下搅拌 1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。
将上述无色透明纺丝液转移到静电纺丝专用的注射器中，在纺丝电压为7kV、推注速度为0.15ml/min、接收距离为10cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
将得到的纺成前驱体纤维放置在60℃的烘箱中保温5h，然后取出置于马弗炉中以5℃/min的升温速度升至900℃，保温时间为0.5h，得到高均质连续多孔氧化铝超细/纳米纤维，所制备纤维直径在270～400nm之间，比表面积为 182.4m2/g，弹性模量为17.44GPa。
实施例2
如实施例1所示制备纺丝液，所不同的是在纺丝电压为10kV、推注速度为 0.3ml/min、接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
将得到的纺成前驱体纤维放置在60℃的烘箱中保温3h，然后取出置于马弗炉中以5℃/min的升温速度升至700℃，保温时间为1h，得到高均质连续多孔氧化铝超细/纳米纤维，所制备纤维直径在190～300nm之间，比表面积为237.6m2/g，弹性模量为16.61GPa。
实施例3
如实施例1所示制备纺丝助剂溶液，所不同的是前驱体溶胶是由添加硼酸作为稳定剂的次乙酸铝经过40℃水浴搅拌12h得到的。纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比5:1混合，在40℃下搅拌1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。
将上述无色透明纺丝液转移到注射器中，在纺丝电压为6kV、推注速度为 0.2ml/min、接收距离为10cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
将得到的纺成前驱体纤维放置在60℃的烘箱中保温3h，然后取出置于马弗炉中以5℃/min的升温速度升至900℃，保温时间为1h，得到高均质连续多孔硼酸铝超细/纳米纤维，所制备纤维直径在600～1100nm之间，比表面积为174.1m2/g，弹性模量为19.84GPa。
实施例4
如实施例3所示制备纺丝助剂溶液和前驱体溶胶，所不同的是纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比3:1混合，在40℃下搅拌1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。
将上述无色透明纺丝液转移到静电纺丝专用的注射器中，在纺丝电压为 10kV、推注速度为0.45ml/min、接收距离为15cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
将得到的纺成前驱体纤维放置在60℃的烘箱中保温3h，然后取出置于马弗炉中以5℃/min的升温速度升至1000℃，保温时间为1h，得到高均质连续多孔硼酸铝超细/纳米纤维，所制备纤维直径在100～200nm之间，比表面积为 208.8m2/g，弹性模量为23.17GPa。
实施例5
如实施例1所示制备纺丝助剂溶液的方法，所不同的是所制备出的纺丝助剂酒精溶液的浓度为4％，莫来石复合前驱体溶胶是由硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸乙酯经过常温溶解、加热回流制备的。纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比3:1 混合，在60℃下搅拌1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。
将上述无色透明纺丝液转移到静电纺丝专用的注射器中，在纺丝电压为 7.45kV、推注速度为0.2ml/min、接收距离为12cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
将得到的纺成前驱体纤维放置在60℃的烘箱中保温6h，然后取出置于马弗炉中以5℃/min的升温速度升至900℃，保温时间为2h，得到高均质连续多孔莫来石超细/纳米纤维，所制备纤维直径在80～200nm之间，比表面积为232.5m2/g，弹性模量为22.93GPa。
对比例1
其他条件均与实施例1一致；不同之处在于：纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比3:1混合后，是在25℃下进行搅拌的，所得纺丝液并不是均匀流动的，其内部生成了一定量的白色丝条状固体，静电纺丝过程难以进行，得不得前驱体纤维产品。这主要是该纺丝助剂在常温条件下和前驱体溶胶中的水混合会发生固化造成的。
对比例2
其他条件均与实施例1一致；不同之处在于：纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比2:1混合，在40℃下搅拌1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。将上述无色透明纺丝液转移到静电纺丝专用的注射器中，在纺丝电压为8kV、推注速度为0.15ml/min、接收距离为10cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。但纺丝过程难以连续、稳定的进行，纺成纤维的产量较低且在纺丝过程中伴有大量的滴液现象发生。这主要是纺丝助剂的用量较低，其运载的前驱体溶胶量有限。
所制备氧化铝超细/纳米纤维直径在230～370nm之间，比表面积为118.7m2/g，弹性模量为24.82GPa。这是由于较小的助剂用量不利于在氧化铝超细/纳米纤维中形成孔洞，从而影响了产品的多孔结构，使纤维产品的比表面积下降，纤维直径的变小和孔洞的减少造成了纤维的弹性模量增大。
对比例3
其他条件均与实施例5一致；不同之处在于：纺丝助剂溶液与前驱体溶胶按质量比6.5:1混合，在60℃下搅拌1h后冷却至室温得到无色透明的纺丝液。将上述无色透明纺丝液转移到静电纺丝专用的注射器中，在纺丝电压为10kV、推注速度为0.4ml/min、接收距离为12cm的纺丝工艺参数下进行静电纺丝。
所制备莫来石超细/纳米纤维直径在740～1060nm之间，比表面积为 149.9m2/g，弹性模量为14.08GPa。这是由于纺丝助剂用量过高时，莫来石纤维中形成的孔洞尺寸过大、孔洞数量降低，尽管孔结构仍然存在，但纤维产品的比表面积明显下降，同时，纤维直径的变大和孔洞数量的增多造成了纤维的弹性模量降低。

Claims (7)

1.一种适用于制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的纺丝助剂；该助剂是在静电纺丝工艺结合溶胶-凝胶法制备高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维的流程中使用，其特征在于：所述纺丝助剂由聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)和乙醇和/或甲醇构成；所述纺丝助剂中聚乙烯醇缩丁醛的浓度为4～6wt％。
2.根据权利要求1所述的纺丝助剂；其特征在于：将聚乙烯醇缩丁醛加入醇溶液中，在60-80℃的水浴条件下搅拌1-3h，然后冷却至常温并搅拌2-4h，得到聚乙烯醇缩丁醛的浓度为4～6wt％的纺丝助剂。
3.根据权利要求1所述的纺丝助剂；其特征在于：所述聚乙烯醇缩丁醛的分子量为300000～450000。
4.根据权利要求1所述的纺丝助剂；其特征在于：按纺丝助剂溶液与氧化铝前驱体溶胶的质量比3～5:1，配取纺丝助剂溶液与氧化铝前驱体溶胶，将配取的纺丝助剂溶液加入到配取的氧化铝前驱体溶胶中，于40～60℃的搅拌1～3h；然后在20～30℃的条件下，进行静电纺丝，得到氧化铝前驱体纤维；所述氧化铝前驱体溶胶中铝元素的浓度为0.12-0.36mol/l。
5.根据权利要求4所述的纺丝助剂；其特征在于：静电纺丝的工艺参数为：电压6～10kV，推注速度0.15～0.45ml/min，接收距离10～15cm。
6.根据权利要求5所述的纺丝助剂；其特征在于：在40～60℃对氧化铝前驱体纤维进行烘干处理3～6h，以5～20℃/min的升温速度升至600～1000℃，保温0.5～2h，得到高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维。
7.根据权利要求6所述的纺丝助剂；其特征在于：
当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中中不含其它元素时，其直径为190-400nm、比表面面积为180-240m2/g、弹性模量为16-18GPa；
当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中含硼5.76wt％时，其直径为100～1100nm、比表面面积为170-210m2/g、弹性模量为19-24GPa。
当所得高均质连续多孔氧化铝基陶瓷超细/纳米纤维中含硅13.19wt％时，其直径为80～200nm、比表面面积为220-240m2/g、弹性模量为22-24GPa。
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