CN107879646B - 一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂及其应用，按重量百分比，该浸润剂由以下组分组成：偶联剂0.1~0.8%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%~0.8%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.1~1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.1~0.8%，其它助剂稀释到100%。本发明改善玄武岩纤维与树脂基体的相容浸润性，提高树脂纤维复合材料的力学性能高达40%。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙烯基树脂型浸润剂及其应用，特别是涉及一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂及其应用。
背景技术
在玄武岩纤维生产中, 浸润剂是一项至关重要的核心技术，严重影响纤维的生产质量、纤维与树脂基体相容浸润性和复合材料的物理化学性能。 浸润剂的重要组份是成膜剂，其合成制造技术在行业中等同IT行业的“芯片制造技术”，浸润剂各组份选择的配方应用技术比作“芯片组合技术”, 可见成膜剂制造技术和浸润剂配方技术对玻璃纤维及其复合材料的性能影响极其重大。同国际先进企业相比，我国成膜剂研发水平仍然处于中低水平的尴尬局面；尤其对于玄武岩纤维的生产，浸润剂技术照搬玻璃纤维浸润剂，已不能满足高性能玄武岩纤维的生产要求，制约我国玄武岩纤维的发展与应用。 我国玄武岩纤维成膜剂目前最常用的是环氧树脂乳液，其中国内企业常用环氧树脂化学改性法又称为自乳化法生产环氧树脂乳液成膜剂。
乙烯基树脂型成膜剂和抗静电剂的合成、浸润剂配制、浸润剂在玄武岩纤维生产中的应用。通过对比试验，研究环氧树脂型浸润剂和乙烯基树脂型浸润剂对玄武岩纤维及其复合材料的力学性能的影响；通过优化浸润剂和树脂结构设计，提高树脂基体对纤维的浸润性，从而提高玄武岩纤维复合材料的力学性能。
发明内容
本发明提供一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂及其应用，从而改善玄武岩纤维与树脂基体的相容浸润性，提高树脂纤维复合材料的力学性能高达40%。
一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，按重量百分比，该浸润剂由以下组分组成：偶联剂0.1~0.8%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%~0.8%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.1~1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.1~0.8%，其它助剂稀释到100 %。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，型号为KH-570。
所述的阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂，先后用30~70%当量二羟乙基胺和30~70%当量甲基丙烯酸与双酚A 环氧树脂 0164反应，二羟乙基胺与甲基丙烯酸的当量之等于双酚A 环氧树脂 0164的当量，然后用冰醋酸水溶液中和，最后用蒸馏水稀释配制成40%水溶液。
所述的乙烯基树脂型成膜剂，为乙烯基树脂乳化制得；采用复配乳化剂和相反转法，丙酮作为助剂，乳化后蒸馏除去丙酮，固体含量30~40%。
所述的乙烯基树脂为吉林乾仁新材料有限公司生产，型号为QR-VE-3-6。
一种乙烯基树脂型浸润剂在玄武岩纤维复合材料的应用。
浸润剂（QR-YX-I）在玄武岩纤维生产中应用
在玄武岩纤维生产过程中，用乙烯基树脂型浸润剂（QR-YX-I）对纤维表面进行处理（简称乙烯基纱），无论纤维原丝还是无捻粗纱，它们的拉伸强度，可燃物含量及外观均满足玄武岩纤维生产标准且与环氧树脂型浸润剂处理的玄武岩纤维（简称环氧纱）一致；但乙烯基纱原丝柔软，适合织布；单股纱相比环氧纱松散，但毛纱不多，络纱正常，成带性好。无捻粗纱悬垂度略好于环氧纱（环氧纱略硬），纱线外观呈亮金黄色，较环氧纱漂亮（环氧纱略发暗淡）。
乙烯基纱的物理性能，乙烯基树脂型浸润剂（QR-YX-I）的成膜性，纤维的集束成带性，玄武岩界面与树脂基体之间的相容浸润性及化学交联反应等通过乙烯基树脂型（QR-VE-3-6）成膜剂，偶联剂KH-570和玄武岩纤维增粘剂（QR-DHV50）之间的官能团、丙烯酸酯的热交联反应来调控。在110°C±5 烘纱干燥过程中，为了控制成膜剂与玄武岩纤维界面之间的粘连偶联反应以及纤维与纤维之间的交联反应（集束成带性），在成膜剂乳液（QR-VE-3-6）中加入空气敏感型阻聚剂（对苯二酚HQ），其添加量在50ppm 最为合适，否则HQ量太少，乙烯基纱因交联密度高变硬，反之太柔软。
乙烯基树脂型成膜剂（QR-VE-3-6）与玄武岩纤维界面之间的化学交联或粘连反应通过偶联剂KH-570 和玄武岩纤维增粘剂（QR-DHV50）来实现。偶联剂KH-570 水解后产生的硅醇基团（Si-OH）与玄武岩纤维界面的硅醇基团(Si-OH)之间发生脱水生成硅氧烷键（Si-O-Si）, 以及QR-DHV50分子中亲水碱性基团（HOCH2CH2NCH2CH2OH）与玄武岩纤维界面硅醇（Si-OH）发生氢键和酸-碱成盐反应。
偶联剂 KH-570 和 玄武岩纤维增粘剂R-DHV50 与玄武岩纤维界面的粘连偶联反应
对比乙烯基纱，环氧树脂型浸润剂通常含有环氧硅氧烷偶联剂 KH-560，环氧纱（即环氧树脂型浸润剂处理后的玄武岩纤维）的集束成带性，玄武岩纤维界面与环氧树脂基体之间的相容浸润性及化学交联反应是通过环氧基团的热固化反应来实现。在没有内在促进剂或固化剂的条件下，环氧基团之间的交联反应随浸润剂配方不同而改变，因此很难预测或调控玄武岩纤维或玻璃纤维的物理性能及与树脂基体之间的相容浸润性和化学交联反应。
本发明所述乙烯基树脂型成膜剂乳液、水溶性抗静电剂的合成以及对应乙烯基树脂型玻璃纤维浸润剂的配制。使用环氧树脂和乙烯基树脂拉制玄武岩纤维复合筋并测试复合筋的力学性能，实验结果表明浸润剂改变玄武岩纤维与树脂基体的相容浸润性，从而提高树脂纤维复合材料的力学性能高达40%。
对比玄武岩纤维及其复合材料，浸润剂的影响更为深远，直接影响到玄武岩纤维的应用领域与经济价值，是当前制约玄武岩纤维应用发展的技术屏障。我们研发生产的第一代乙烯基树脂型浸润剂（QR-YX-I）结合我们研发生产的乙烯基树脂，可以成倍提高玄武岩纤维复合筋的拉伸强度及玄武岩纤维与乙烯基树脂之间的相容浸润性，提高玄武岩纤维复合材料的力学性能。
具体实施方式
实施例1：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.6%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.5%，其它助剂稀释到100 %。
制备方法：利用冰醋酸水溶液水解偶联剂KH-570，然后加入阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂 ，乙烯基树脂型成膜剂， 脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂和其它助剂，稀释到100 %。
阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂，先后用30~70%当量二羟乙基胺和30~70%当量甲基丙烯酸与双酚A 环氧树脂 0164反应，二羟乙基胺与甲基丙烯酸的当量之等于双酚A环氧树脂 0164的当量，然后用冰醋酸水溶液中和，最后用蒸馏水稀释配制成40%水溶液。
乙烯基树脂型成膜剂，为乙烯基树脂乳化制得；采用复配乳化剂和相反转法，丙酮作为助剂，乳化后蒸馏除去丙酮，固体含量30-40%。
乙烯基树脂为吉林乾仁新材料有限公司生产，型号为QR-VE-3-6。
实施例2：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.2%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.8%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例3：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.15%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.8%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.65%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例4：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.6%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.8%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例5：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1 %固含量，乙烯基树脂型成膜剂为1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.8%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例6：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.2%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.5%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例7：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.2%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.6%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.5%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例8：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.8%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0. 5%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例9：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.2%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.8%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.8%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例10：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.5%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.6%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.65%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例11：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.1%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.1%，其它助剂稀释到100 %。
其他同实施例1。
实施例12：
玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂按重量百分比：偶联剂KH-570 0.8%，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.8%固含量，乙烯基树脂型成膜剂为1%固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.8%，其它助剂稀释到100 %。
玄武岩纤维无捻粗纱测试按照 GB/T25045-2010标准执行；玻璃纤维无捻粗纱测试按照 GB/T18369-2001 标准执行。
玄武岩纤维复合筋的制备与测试：
采用拉挤成型工艺和热固化方法生产玄武岩纤维复合筋。
环氧树脂固化采用甲基四氢苯酐和叔胺促进剂（DMP-30），固化温度（三段连续加热） 200℃，210℃，200℃， 牵引速度 0.8米/分。
乙烯基树脂固化采用过氧化苯甲酰（BPO）或其它中温固化剂 , 固化温度（三段连续加热） 130℃，140℃， 130℃牵引速度 1.0米/分。
武岩纤维复合筋拉伸强度按照GB/T1447-2005标准执行。 玻璃纤维无捻粗纱浸胶纱试样的制作和拉伸强度的测试按照 GB/T20310-2006标准执行。
实验结果
玄武岩纤维的原丝和无捻粗纱拉伸断裂强度
原丝 (133tex, 400 根)： 0.56 N/Tex
无捻粗纱 (400 Tex， 1200根)：0.5 N/Tex
标准要求>=0.4 N/Tex
玄武岩纤维的原丝和无捻粗纱可燃物含量
原丝中圈（均值%）： 0.292
无捻粗纱均值(400 Tex， 1200根)（%）：1.265
无捻粗纱均值(800 Tex， 2400根)（%）：1.006
标准要求（原丝中圈可燃物）：0.3%~0.4%
表1. 玄武岩纤维复合筋拉伸强度
*DSM ，Ashland， Swancor 三家企业产品之一
**本专利吉林乾仁新材料有限公司生产
*** 四川航天拓鑫玄武岩实业有限公司生产
浸润剂（QR-YX-I）对玄武岩纤维复合筋的拉伸强度的影响
玄武岩纤维复合筋的拉伸强度测试结果如表1所示，反映了浸润剂和树脂基体对玄武岩纤维复合筋的拉伸强度的影响。由环氧树脂型浸润剂生产的玄武岩纤维简称“环氧纱”，由乙烯基树脂型浸润剂生产的玄武岩纤维简称“乙烯基纱”。由于乙烯基树脂（国际知名企业产品）与环氧纱相容性差，因此环氧纱-乙烯基树脂复合筋的拉伸强度低（760 MPa）。将乙烯基树脂基体改为环氧树脂基体（0164）时，此时树脂基体与环氧纱的相容性提高，因此环氧纱-环氧树脂复合筋的拉伸强度提高（850 MPa）。为了改善乙烯基树脂与环氧纱的相容性，我们研发生产改性乙烯基树脂（QR-VE-3-6），由此提高了环氧纱-乙烯基树脂（改性的）复合筋的拉伸强度（840 MPa）。 为了进一步证明浸润剂对玄武岩纤维复合筋的拉伸强度影响，我们针对乙烯基树脂专门研发生产了乙烯基树脂型浸润剂，由此生产了乙烯纱，结果极大地提高了乙烯基纱-乙烯基树脂复合筋的拉伸强度（1560MPa）， 玄武岩纤维复合筋的拉伸强度几乎提高一倍。
Claims (6)
1.一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，按重量百分比，该浸润剂由以下组分组成：偶联剂0.1～0.8％，阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂为0.1％～0.8％固含量，乙烯基树脂型成膜剂为0.1～1％固含量，脂肪酰胺和硬脂酸酯混合润滑剂为0.1～0.8％，其它助剂稀释到100％；
所述的阳离子抗静电及玄武岩纤维增粘剂的制备为：先后用30～70％当量二羟乙基胺和30～70％当量甲基丙烯酸与双酚A环氧树脂0164反应，二羟乙基胺与甲基丙烯酸的当量之和等于双酚A环氧树脂0164的当量，然后用冰醋酸水溶液中和，最后用蒸馏水稀释配制成40％水溶液；
所述的乙烯基树脂型成膜剂，为乙烯基树脂乳化制得；
所述的乙烯基树脂为吉林乾仁新材料有限公司生产，型号为QR-VE-3-6。
2.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，型号为KH-570。
3.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，所述的乙烯基树脂型成膜剂，为乙烯基树脂乳化制得，采用复配乳化剂和相反转法，丙酮作为助剂，乳化后蒸馏除去丙酮，固体含量30～40％。
4.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，通过对苯二酚HQ调控上浆后玄武岩纤维的集束成带性，纤维的软硬，在110℃±5烘纱干燥过程中，为了控制成膜剂与玄武岩纤维界面之间的粘连偶联反应以及纤维与纤维之间的交联反应，在成膜剂乳液(QR-VE-3-6)中加入空气敏感型阻聚剂对苯二酚HQ，其添加量为50ppm。
5.根据权利要求1所述一种玄武岩纤维复合材料用乙烯基树脂型浸润剂，其特征在于，乙烯基树脂型成膜剂QR-VE-3-6与玄武岩纤维界面之间的化学交联或粘连反应通过偶联剂KH-570和玄武岩纤维增粘剂QR-DHV50来实现。
6.根据权利要求1-5任一所述乙烯基树脂型浸润剂在玄武岩纤维复合材料的应用。
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