CN115572145B - 一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水泥制备技术领域,具体涉及一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥及其制备方法。具体技术方案为:一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,按照质量分数计,包括改性玄武岩纤维0.1~10份、改性玻璃纤维0.5~8份、碱式硫酸镁水泥70~100份、硅灰5~15份、粉煤灰25~40份、高炉矿渣5~15份、稻壳灰6~8份。本发明所提供的改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥及其制备方法,在保证玄武岩纤维完整性的同时,增加了其与基体的界面结合力。
Description
技术领域
本发明涉及水泥制备技术领域,具体涉及一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥及其制备方法。
背景技术
镁质胶凝材料制品是以轻烧氧化镁(MgO)、氯化镁(MgCl2)或硫酸镁(MgSO4水(H2O)为基本化合材料,根据制品使用用途和形状要求,加入填充改性材料(锯末,有机或无机纤维材料,粉煤灰、矿渣粉末等材料),经配方确定、搅拌、成型、养护等工艺,最终制成制品成品,通称镁质胶凝材料制品。而根据镁质胶凝材料的原材料、制备工艺以及材料特性不同,主要分为传统的氯氧镁水泥(MOC)、硫酸镁水泥(MOS)和磷酸镁水泥(MPC),以及新式的碱式硫酸镁水泥(BMSC)。
为增强碱式硫酸镁水泥的相关性能,一般采用纤维增强,现有的主要以聚乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维等合成纤维为增强增韧组分,也有因玄武岩纤维具有良好的耐高温、耐腐蚀等性能以及极高的拉伸强度和弹性模量,而采用玄武岩纤维作为增强增韧组分。但是,玄武岩纤维表面光洁,与基体复合时界面结合能力弱,易受到破坏和分离,难以与其他物质发生化学反应,严重阻碍了其在混凝土等复合材料中的应用。现有技术中,常采用酸或碱对其表面进行刻蚀,增加其表面的粗糙度来增强纤维与基体界面的结合力。但是,这种处理方式会使得玄武岩纤维的表面遭到破坏,使纤维强力降低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥及其制备方法,在保证玄武岩纤维完整性的同时,增加其与基体的界面结合力。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,按照质量分数计,包括改性玄武岩纤维0.1~10份、改性玻璃纤维0.5~8份、碱式硫酸镁水泥70~100份、硅灰5~15份、粉煤灰25~40份、高炉矿渣5~15份、稻壳灰6~8份。
优选的,所述改性玄武岩纤维的长度为8~12mm、13~18mm和20~30mm的混合物,所述改性玄武岩纤维呈螺旋状、且不同长度的玄武岩纤维的螺距不同。
优选的,所述改性玄武岩纤维的改性过程为:将预处理后的玄武岩纤维与硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅混合后,即得。
优选的,所述纳米二氧化硅与玄武岩纤维的质量比为1~5:100。
优选的,所述玄武岩纤维通过氢氧化钠进行预处理,并用乙醇进行清洗,烘干备用。
优选的,所述改性玻璃纤维的改性过程为:将玻璃纤维与双氧水加热回流后,进行过滤干燥;再用丙酮和硅烷偶联剂进行加热处理后,加入N,N-二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸、丙醇进行加热反应后,再加入二乙烯三胺进行聚合反应后,洗涤干燥即得改性玻璃纤维。
优选的,玻璃纤维和双氧水的加热温度为100~120℃,回流时间为2~3h;加热处理的温度为40~60℃,时间为1~2h,转速为100~300rpm;加热反应温度为100~110℃,在120rpm下搅拌1h后静置。
相应的,一种制备改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥的方法,包括以下步骤:
(1)将改性后的玄武岩纤维与硅灰进行混合,得混合料,并烘干备用;
(2)将粉煤灰、稻壳灰混合均匀后,加水搅拌均匀后,加入高炉矿渣,搅拌均匀后备用;
(3)将步骤(1)制备的混合料与改性玻璃纤维混合后,加入碱式硫酸镁水泥混合均匀,再加入步骤(2)制备的材料,搅拌均匀后即得。
优选的,步骤(1)中,在制备的混合料中加入增稠剂,混合均匀后备用。
优选的,步骤(2)中,加入高炉矿渣后在100rpm下搅拌10~20min。
本发明具备以下有益效果:
本发明通过对玄武岩纤维进行改性,从而增加其表面粗糙度,进而增加与水泥基体的粘结强度。同时,结合硅灰对改性后的玄武岩纤维进行包裹,使其表面形成包裹层,能够增强玄武岩纤维与水泥基体界面的粘结强度。同时,在整个配比中,还添加了玻璃纤维,并对玻璃纤维进行改性,使玻璃纤维的表面接枝含有活性基团的聚合物,使其能够与碱式硫酸镁水泥发生反应,从而提高玻璃纤维与水泥基体的截面粘附力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
若未特别指明,实施举例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
1.本发明公开了一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,按照质量分数计,包括改性玄武岩纤维0.1~10份、改性玻璃纤维0.5~8份、碱式硫酸镁水泥70~100份、硅灰5~15份、粉煤灰25~40份、高炉矿渣5~15份、稻壳灰6~8份。
其中,玄武岩纤维的直径为16~30μm。改性玄武岩纤维的长度为8~12mm、13~18mm和20~30mm的混合物,改性玄武岩纤维呈螺旋状、且不同长度的玄武岩纤维的螺距不同,即玄武岩纤维的螺距随着其长度的增加螺距减小。具体的:长度为8~12mm、13~18mm和20~30mm玄武岩纤维的质量比为1~3:0.5~2:0.5~2。螺旋状的玄武岩纤维能够增加其与碱式硫酸镁水泥粘结性,降低了界面滑移和界面脱粘的概率,能够从整体上提升水泥的机械性能。
由于玄武岩纤维表面平整光洁,与碱式硫酸镁水泥的界面结合能力弱,易受到破坏和分离,也难以与其他物质发生化学反应。因此,本发明对玄武岩纤维的表面进行处理,以解决上述问题。
具体的:改性玄武岩纤维的改性过程为:玄武岩纤维通过氢氧化钠进行预处理,并用乙醇进行清洗,烘干备用。将预处理后的玄武岩纤维与硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅混合后,即得。纳米二氧化硅与玄武岩纤维的质量比为1~5:100。具体操作为:将玄武岩纤维浸泡在质量分数为45~60%的氢氧化钠溶液中30~60min,然后用无水乙醇进行清洗,去除残余的氢氧化钠,用水冲洗后,烘干备用。将100mL无水乙醇与2~5mL硅烷偶联剂KH550混合,可加入适量蒸馏水(15~30mL)。在60℃下醇解20min,将纳米二氧化硅加入到制备的醇解液中,在50℃下,搅拌1h,得到KH550改性的纳米二氧化硅。将预处理后的玄武岩纤维与改性后的纳米二氧化硅混合后,在50℃下搅拌1h,过滤后烘干,即得纳米二氧化硅改性的玄武岩纤维。
进一步的,按照纳米二氧化硅质量分数为1%、3%和5%(纳米二氧化硅占玄武岩纤维的质量分数)来改性纳米二氧化硅,再改性预处理后的玄武岩纤维,最终获得改性玄武岩纤维。通过显微镜显示可知,玄武岩纤维的表面出现了斑点,纤维表面变得粗糙,而且随着纳米二氧化硅质量分数的增加,玄武岩纤维表面的斑点数更多,且粗糙度增加,比表面积也明显增大。表明,纳米二氧化硅可通过KH550连接到玄武岩的表面,纤维表面会变得粗糙,比表面积增大,且随着纳米二氧化硅的质量分数越大纤维表面越粗糙。
进一步的,改性玻璃纤维的改性过程为:将1重量份的玻璃纤维与10~20重量份的双氧水加热回流后,进行过滤干燥;再加入15~25重量份的丙酮和15~20重量份的硅烷偶联剂KH550进行加热处理后,加入20~25重量份的N,N-二甲基甲酰胺、1~2重量份的邻苯二甲酸、1~2重量份的丙醇进行加热反应后,再加入10~20重量份的二乙烯三胺进行聚合反应后,洗涤干燥即得改性玻璃纤维。
其中,玻璃纤维和双氧水的加热温度为100~120℃,回流时间为2~3h;加热处理的温度为40~60℃,时间为1~2h,转速为100~300rpm;加热反应温度为100~110℃,在120rpm下搅拌1h后静置。玻璃纤维经过羟基化和硅烷化处理后,接枝端羟基超支化聚合物,再采用二乙烯三胺得到含有端氨基超支化聚合物的改性玻璃纤维。而改性的玻璃纤维上含有活性端氨基能与碱式硫酸镁水泥发生反应,从而提高界面的粘附力。同时,改性的玻璃纤维分散在碱式硫酸镁水泥中,能够阻止玻璃纤维在体系中运动,并能增加水泥的机械强度。
2.本发明还公开了一种制备上述改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥的方法,包括以下步骤:
(1)将改性后的玄武岩纤维与硅灰进行混合,得混合料,并烘干备用;其中,在制备的混合料中加入增稠剂,混合均匀后备用。硅灰的使用能够对改性的玄武岩纤维的表面进行包裹,从而形成包裹层,在结合纳米二氧化硅,可增强玄武岩纤维与水泥基体界面的粘结强度。
(2)将粉煤灰、稻壳灰混合均匀后,加水搅拌均匀后,加入高炉矿渣,搅拌均匀后备用;其中,在加入高炉矿渣后在100rpm下搅拌10~20min。矿渣上具有大量的孔隙,而粉煤灰和稻壳灰在与水混合后,能够部分被矿渣吸附,其在与碱式硫酸镁水泥混合后,会发生火山灰效应,生成胶凝物质,从而提高水泥的强度和堵塞水泥中的毛细组织,提高其抗腐蚀能力。
(3)将步骤(1)制备的混合料与改性玻璃纤维混合后,加入碱式硫酸镁水泥混合均匀,再加入步骤(2)制备的材料,搅拌均匀后即得。改性的玄武岩纤维和改性的玻璃纤维混合在碱式硫酸镁水泥体系中,再通过增强纤维与碱式硫酸镁水泥的粘结强度,从整体上增强了碱式硫酸镁水泥的机械强度。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1不同质量分数的纳米二氧化硅在玄武岩纤维上的覆盖率
选用直径为20μm的玄武岩纤维进行相关试验。将玄武岩纤维浸泡在质量分数为50%的氢氧化钠溶液中60min,然后用无水乙醇进行清洗,去除残余的氢氧化钠,用水冲洗后,烘干备用。将100mL无水乙醇与3mL硅烷偶联剂KH550混合,加入适量蒸馏水(15mL)。在60℃下醇解20min,将质量分数为1%、3%、5%的纳米二氧化硅加入到制备的醇解液中,在50℃下,搅拌1h,得到KH550改性的纳米二氧化硅。将预处理后的玄武岩纤维与改性后的纳米二氧化硅混合后,在50℃下搅拌1h,过滤后烘干,即得纳米二氧化硅改性的玄武岩纤维。纳米二氧化硅在玄武岩纤维上的覆盖率见下表1所示。
表1纳米二氧化硅在玄武岩纤维上的覆盖率
组别 | 纳米二氧化硅的质量分数(%) | 覆盖率(%) |
组1 | 1 | 25 |
组2 | 3 | 45 |
组3 | 5 | 60 |
实施例2改性玄武岩纤维与硅灰结合后与水泥基体的结合强度的影响
选择实施例1中的组1、组3的数据获得的改性玄武岩纤维。
改性玻璃纤维的具体制备过程为:将1重量份的玻璃纤维与15重量份的双氧水加热至100℃,回流2h后,进行过滤干燥;再加入15重量份的丙酮和20重量份的硅烷偶联剂KH550加热至50℃在200rpm下处理1h后,加入20重量份的N,N-二甲基甲酰胺、1重量份的邻苯二甲酸、1重量份的丙醇加热至100℃,在120rpm下搅拌1h后静置,再加入10重量份的二乙烯三胺进行聚合反应2h后,洗涤干燥即得改性玻璃纤维。
水泥基体的配比见下表2所示。其中,对照组2与本发明所公开的制备方法的区别在于:将硅灰、粉煤灰和稻壳灰混合均匀后,再与加入高炉矿渣混合。对照组4中选用普通玄武岩纤维和普通玻璃纤维。按照表1的组1和组3的数据分别按照下表2的数据制备水泥试件,通过对试件进行相关性能测试,具体结果见下表3所示。
表2水泥基体的配比(质量份数)
表3水泥试件的相关性能
实施例3改性玄武岩的用量对水泥基体的影响
具体配比见下表4所示,相关性能测试结果见下表5所示。其中,改性玄武岩纤维处理按照表1的组3进行。
表4不同改性玄武岩纤维用量的配比(质量份数)
表5水泥试件的相关性能
组别 | 28d抗压强度(MPa) | 28d抗折强度(MPa) |
1b | 73.2 | 18.6 |
2b | 82.4 | 28.1 |
3b | 83.1 | 29.5 |
4b | 85.9 | 33.5 |
5b | 81.8 | 22.6 |
实施例4改性玄武岩纤维的长度对水泥基体的影响
具体配比见下表6所示,相关性能测试结果见下表7所示。其中,改性玄武岩纤维处理按照表1的组3进行,改性玄武岩的掺量按照表4的组4b进行。
表6改性玄武岩纤维不同长度的配比(质量份数)
表7水泥试件的相关性能
组别 | 28d抗压强度(MPa) | 28d抗折强度(MPa) |
1c | 85.9 | 33.5 |
2c | 86.4 | 34.1 |
3c | 86.8 | 29.5 |
4c | 87.6 | 35.3 |
5c | 86.5 | 32.1 |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,其特征在于:按照质量份数计,包括改性玄武岩纤维0.1~10份、改性玻璃纤维0.5~8份、碱式硫酸镁水泥70~100份、硅灰5~15份、粉煤灰25~40份、高炉矿渣5~15份、稻壳灰6~8份;
所述改性玄武岩纤维的改性过程为:将所述玄武岩纤维通过氢氧化钠进行预处理,并用乙醇进行清洗,烘干后完成预处理,将预处理后的玄武岩纤维与硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅混合;
所述改性玻璃纤维的改性过程为:将玻璃纤维与双氧水加热回流后,进行过滤干燥;再用丙酮和硅烷偶联剂进行加热处理后,加入N,N-二甲基甲酰胺、邻苯二甲酸、丙醇进行加热反应后,再加入二乙烯三胺进行聚合反应后,洗涤干燥即得改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,其特征在于:所述改性玄武岩纤维的长度为8~12mm、13~18mm和20~30mm的混合物,所述改性玄武岩纤维呈螺旋状、且不同长度的玄武岩纤维的螺距不同。
3.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,其特征在于:所述纳米二氧化硅与玄武岩纤维的质量比为1~5:100。
4.根据权利要求1所述的一种改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥,其特征在于:玻璃纤维和双氧水的加热温度为100~120℃,回流时间为2~3h;加热处理的温度为40~60℃,时间为1~2h,转速为100~300rpm;加热反应温度为100~110℃,在120rpm下搅拌1h后静置。
5.一种制备权利要求1~4任一项所述的改性玄武岩纤维增强碱式硫酸镁水泥的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将改性玄武岩纤维与硅灰进行混合,得混合料,并烘干备用;
(2)将粉煤灰、稻壳灰混合均匀后,加水搅拌均匀后,加入高炉矿渣,搅拌均匀后备用;
(3)将步骤(1)制备的混合料与改性玻璃纤维混合后,加入碱式硫酸镁水泥混合均匀,再加入步骤(2)制备的材料,搅拌均匀后即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,在制备的混合料中加入增稠剂,混合均匀后备用。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,加入高炉矿渣后在100rpm下搅拌10~20min。
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GR01 | Patent grant | ||
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