CN110054446B - 一种水泥砂浆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水泥砂浆技术领域，具体涉及一种水泥砂浆及其制备工艺。该水泥砂浆按重量份计，包括以下各组分：水泥120‑287份，硅藻土30‑150份，粉煤灰30‑106份，环氧树脂乳液20‑80份，聚乙二醇10‑30份，水100‑206份，增韧剂10‑50份，消泡剂10‑50份。本发明提供的水泥砂浆具有优异的力学性能，如抗压强度和抗弯曲强度，同时还具有较好的耐腐蚀性能。

Description

一种水泥砂浆及其制备工艺
技术领域
本发明属于水泥砂浆技术领域，具体涉及一种水泥砂浆及其制备工艺。
背景技术
众所周知，水泥砂浆是重要的建筑胶凝材料，通常是由石灰石、燃煤、铁粉和粘土等矿物质原料混合后制成的硅酸盐熟料，再在熟料中加入石膏经磨细制成。在实际生产中，为了确保水泥砂浆强度，水泥制造厂家通过技术手段适当掺入一些混合物料，以达到节约矿产资源、降低生产成本、保护环境的目的，其中混合物料主要是一些廉价的矿渣、炉灰、粉煤灰等。但这些水泥砂浆只能满足一般强度要求，对于安全性能高的建筑，对水泥砂浆的韧性、抗裂性、抗渗性、耐腐蚀性等要求较高时，上述传统水泥砂浆的应用范围即受到了较大限制。
为了克服以上问题，人们提出了聚合物砂浆水泥。即将聚合物与无机水泥混合进行改性，其是利用有机材料结合力大、变形性好等优点对水泥砂浆进行改性，改性后的水泥砂浆的强度、粘结力、抗冻性和抗渗力等都有较大的提高。
如中国专利申请CN201510083445.5公开了一种添加有水泥增强剂的水泥砂浆的制备方法，其中水泥砂浆中加入水泥增强剂。经检测，该发明制得的水泥砂浆与同样条件下改性抗压强度相比，28天抗压强度提高5.7MPa。
又如中国专利申请CN201210008871.9公开了一种快干水泥砂浆及其制备方法，其在聚合物、纤维填料的基础上，加入丁苯橡胶乳液以改善水泥砂浆的凝结速度。同时，与现有技术相比，该发明制得的水泥砂浆的抗压强度和抗折强度也得到了提高。
在实际生产中，将聚合物与水泥砂浆等无机材料混合也存在诸多问题，如有机物与无机材料的不兼容性导致混合时聚合物的结构及其与无机材料的配比非常关键；如环氧树脂具有诸多优点，如化学稳定性好、耐腐蚀性强、电器绝缘性及收缩率低等，但将其单独用于水泥砂浆改性时制得的水泥砂浆去存在韧性差、容易开裂等缺点。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本申请的发明目的在于提供一种水泥砂浆，其具有优异的抗压强度、韧性及耐腐蚀性等性能，可以满足各种建筑材料的需要。
为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种水泥砂浆，按重量份计，其包括以下各组分：水泥120-287份，硅藻土30-150份，粉煤灰30-106份，环氧树脂乳液20-80份，聚乙二醇10-30份，水100-206份，增韧剂10-50份，消泡剂10-50份。
优选地，所述水泥的平径粒径为8-16μm，密度为2.7-3.2g/cm3。
优选地，所述水泥砂浆中还包括氢氧化钙和三乙胺，所述粉煤灰经过以下预处理：
将粉煤灰、氢氧化钙和三乙胺于40-70℃下搅拌混合均匀，搅拌过程中加入相当于粉煤灰3重量％的水，其中氢氧化钙的用量为粉煤灰的5-20重量％；所述三乙胺的用量为粉煤灰的10-15重量％。
在加热条件下，三乙胺与氢氧化钙结合并包裹在粉煤灰表面，对粉煤灰起到改性作用。试验结果表明，经预处理后的粉煤灰制得的水泥砂浆的耐腐蚀性明显提高。
更进一步优选地，所述环氧树脂乳液可市购或自制。其作用是提高水泥砂浆中的无机成分之间的粘结作用。实验结果表明，当聚乙二醇存在下，加入环氧树脂乳液后，水泥砂浆的韧性明显增强。否则，在其它条件不变的情况下，单独加入环氧树脂乳，水泥砂浆的力学性能并无明显变化。
优选地，所述环氧树脂乳液的固含量为47％-53％，粘度小于1000mPas；比重1.01-1.08，pH＝2-7，环氧当量为400-800G/EQ。
优选地，所述增韧剂为马来酸酐接枝共聚物和/柠檬酸酯。
进一步优选地，所述增韧剂为马来酸酐接枝共聚物和柠檬酸酯的混合物；
所述马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物，其主要指标：
马来酸酐接枝物17wt％；密度0.93g/cm3；熔融指数7g/min；拉伸模量45MPa；维卡软化点60℃；
所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三丁酯中的至少一种。
更进一步优选地，所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯，所述增韧剂马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的质量比为1-8:1。
作为优选实施例，所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯，马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的质量比为3:1。
优选地，所述消泡剂选自聚硅氧烷或其改性物，如聚二甲基硅氧烷或聚醚改性聚硅氧烷。
优选地，所述消泡剂包括以下各组分：甲基丁炔醇11-28重量％，异辛醇5-12重量％，烷基苯磺酸盐30-42重量％，聚二甲基硅氧烷25-35重量％。
优选地，所述聚乙二醇为聚乙二醇2000-4000。
本发明的另一个技术方案提供了所述水泥砂浆的制备工艺，其包括如下步骤：
1)按重量份称取各组分；
2)将水泥、粉煤灰、环氧树脂乳液、1/2的水和1/3的消泡剂混合后超声搅拌均匀，再升温至40-55℃继续搅拌2-5小时，冷却待用；
3)向步骤2)得到的混合物料中加入硅藻土、聚乙二醇、增韧剂和剩余的水、消泡剂，搅拌条件下升温至50-70℃混合均匀，然后冷却至室温即得。
优选地，所述粉煤灰为经过了预处理的粉煤灰，则水泥砂浆的制备工艺，包括如下步骤：
1a)按重量份称取各组分；
2a)将粉煤灰、氢氧化钙和三乙胺于40-70℃下搅拌混合均匀，搅拌过程中加入相当于粉煤灰3重量％的水，其中氢氧化钙的用量为粉煤灰的5-20重量％；
3a)将水泥、经预处理的粉煤灰、环氧树脂乳液、1/2的水和1/3的消泡剂混合后超声搅拌均匀，再升温至40-55℃继续搅拌2-5小时，冷却待用；
4a)向步骤3a)得到的混合物料中加入硅藻土、聚乙二醇、增韧剂和剩余的水、消泡剂，搅拌条件下升温至50-70℃混合均匀，然后冷却至室温即得。
与现有技术相比，本发明提供的水泥砂浆及其制备工艺具有如下有益效果：
本发明提供的水泥砂浆具有优异的力学性能，如抗压强度和抗弯曲强度，同时还具有较好的耐腐蚀性能。本发明实施例中提供的水泥砂浆在耐酸腐蚀性试验结果表明，在pH为2的酸液中，最长可耐56天，而质量损失率小于2％。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种水泥砂浆，按重量份计，其包括以下各组分：水泥120份，硅藻土100份，粉煤灰60份，环氧树脂乳液50份，聚乙二醇200010份，水163份，增韧剂柠檬酸三乙酯13份，消泡剂聚二甲基硅氧烷10份；
所述水泥的平径粒径为12μm，密度为3.0g/cm3；
所述粉煤灰为普通粉煤灰经粉碎至本领域常规细度；
所述环氧树脂乳液的参数为：固含量为47％，粘度900mPas；比重1.05，pH＝7，环氧当量为450G/EQ；
如上水泥砂浆的制备方法如下：
1)按重量份称取各组分；
2)将水泥、粉煤灰、环氧树脂乳液、1/2的水和1/3的消泡剂混合后超声搅拌均匀，再升温至50℃继续搅拌2小时，冷却待用；
3)向步骤2)得到的混合物料中加入硅藻土、聚乙二醇、增韧剂和剩余的水、消泡剂，搅拌混合均匀后即得。
实施例2
一种水泥砂浆，其与实施例1的区别在于，包括以下各组分：水泥287份，硅藻土30份，粉煤灰30份，环氧树脂乳液20份，聚乙二醇200020份，水100份，增韧剂柠檬酸三乙酯50份，消泡剂聚二甲基硅氧烷10份。
实施例3
一种水泥砂浆，其与实施例1的区别在于，包括以下各组分：水泥180份，硅藻土150份，粉煤灰106份，环氧树脂乳液80份，聚乙二醇200030份，水206份，增韧剂柠檬酸三乙酯26份，消泡剂聚二甲基硅氧烷25份。
实施例4
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物，其主要指标：马来酸酐接枝物17wt％；密度0.93g/cm3；熔融指数7g/min；拉伸模量45MPa；维卡软化点60℃。
实施例5
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，所述消泡剂为所述聚醚改性聚硅氧烷消泡剂25份(所述聚醚改性聚硅氧烷购于上海梓意化工有限公司，商品型号为ZY-113)。
实施例6
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的混合物，马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物：柠檬酸三乙酯质量比为3:1。
实施例7
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，
所述消泡剂包括以下各组分：甲基丁炔醇17重量％，异辛醇8重量％，烷基苯磺酸盐40重量％，聚二甲基硅氧烷35重量％。
实施例8
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，
所述粉煤灰经过以下预处理：将粉煤灰、氢氧化钙和三乙胺于60℃下搅拌混合均匀、冷却至室温后备用，其中氢氧化钙的用量为粉煤灰的8重量％，所述三乙胺的用量为粉煤灰的10重量％；搅拌过程中加入相当于粉煤灰3重量％的水。
实施例9
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，
所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的混合物，马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物：柠檬酸三乙酯质量比为3:1；
所述消泡剂包括以下各组分：甲基丁炔醇17重量％，异辛醇8重量％，烷基苯磺酸盐40重量％，聚二甲基硅氧烷35重量％；
所述粉煤灰经过以下预处理：将粉煤灰、氢氧化钙和三乙胺于60℃下搅拌混合均匀、冷却至室温后备用，其中氢氧化钙的用量为粉煤灰的8重量％，所述三乙胺的用量为粉煤灰的10重量％；搅拌过程中加入相当于粉煤灰3重量％的水。
对比例1
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，包括以下各组分：水泥180份，硅藻土150份，粉煤灰106份，环氧树脂乳液80份，水206份，增韧剂柠檬酸三乙酯26份，消泡剂聚二甲基硅氧烷25份。
对比例2
一种水泥砂浆，其与实施例3的区别在于，包括以下各组分：水泥180份，硅藻土150份，粉煤灰106份，水206份，增韧剂柠檬酸三乙酯26份，消泡剂聚二甲基硅氧烷25份。
性能测试
1、腐蚀性能
1.1试验方法
制备尺寸为40mm×40mm×160mm的砂浆试件，成型后放入(20±2)℃、相对湿度≥90％的湿气养护箱养护，24h后拆模并转移到(20±2)℃的水中养护至7d，干燥，测量试件的初始质量和厚度，然后开始酸浸泡腐蚀试验。
试验采用pH为2的硫酸溶液，全浸泡法，用木条垫高试件底面2cm，浸泡液高出试件顶面2cm以上，各试件间隔≥5cm，以保证试件充分浸泡。硫酸溶液的初始H+浓度为0.01mol/L，每24h滴定测量溶液的H+浓度，并补充至0.01mol/L，以控制酸溶液的pH值在2左右。每7d更换一次溶液，测量相应腐蚀龄期的质量、强度、腐蚀深度等指标。
1.2结果统计
(1)质量损失
从硫酸溶液中取出试件，用湿毛巾抹去表面水渍并称重(精确至0.1g)，与腐蚀前的质量作对比，分析试件的质量变化。每组三个试件(每个实施例为一组，以下各测试中“每组”取相同含义)，取平均值作为该砂浆的质量损失代表值。
(2)强度损失
测试砂浆试件浸泡腐蚀一定龄期后的抗折、抗压强度(按腐蚀前的原始截面尺寸进行计算)，并与清水浸泡的同龄期试件进行对比。每组三个试件，取平均值作为该组砂浆的强度代表值。按下式计算强度损失，用以表征砂浆力学性能的劣化程度。
ft＝(f0-f‘)/f0×100％ (1)
式中，ft为强度损失；f0为清水浸泡养护的试件强度，MPa；f′为酸溶液浸泡腐蚀的试件强度，MPa。
计算各试件在pH＝2的硫酸溶液中浸泡腐蚀56d后的腐蚀情况，统计结果如下表1所示。
表1各实施例提供的水泥砂浆的抗腐蚀性能测试结果
质量损失率％ 砂浆抗压强度损失率％
实施例1 4％ 6％
实施例2 4.2％ 6.1％
实施例3 3.7％ 5.2％
实施例4 3.9％ 5.5％
实施例5 4.1％ 6.0％
实施例6 2.8％ 4.8％
实施例7 2.2％ 4.2％
实施例8 2.3％ 4.6％
实施例9 1.6％ 3.5％
对比例1 4.9％ 7％
对比例2 6.7％ 8.8％
2、力学性能
2.1试验方法
1.1抗压强度试验方法
制作尺寸为70.7mm×70.7mm×70.7mm的砂浆试件，成型后放入(20±2)℃、相对湿度≥90％的标准养护室中养护，28d龄期时进行试验。试验在100kNMTS高性能疲劳试验机上进行，加荷速度为0.3kN/s。
其中，砂浆立方体抗压强度按以下公式(2)计算：
fm,cu＝Nu/A， (2)
式中fm,cu为砂浆立方体抗压强度(MPa)；
Nu为试件破坏负荷(N)；
A为试件承压面积(mm2)。
以三个试件测值的算术平均值的1.3倍(f2)作为该组试件的砂浆立方体试件抗压强度平均值。统计结果如下表2。
1.2弯曲性能测试方法
制作尺寸为400×100×15mm的砂浆试件，所有试件浇注完成经抹面后加盖塑料膜，以防止水分的快速散失，试验所用模具全部为钢模。24小时后拆模，放入湿度90％以上、温度20±3℃的养护室中进行标准养护，28d龄期时取出，放在室内环境下养护至90天龄期时进行试验。
试验在100kNMTS试验机上进行，测试跨度为300mm，三分点位置加载，按位移控制，全过程保持加载速率恒定为0.2mm/min。试验使用布置在跨中对称位置的两个LVDT测量跨中点挠度，使用试验机自带的荷载传感器测量荷载变化。数据采集使用IMC动态采集系统，采样频率为20Hz。每组三个试件，取平均值。
实验结果统计如下表2。
表2各实施例提供的水泥砂浆的力学性能测试结果
抗压强度MPa 极限抗弯强度MPa
实施例1 58.6 23.7
实施例2 58.5 23.5
实施例3 58.8 23.8
实施例4 58.4 23.3
实施例5 58.3 23.6
实施例6 61.7 26.8
实施例7 61.8 27.2
实施例8 62.1 27.9
实施例9 65.3 34.5
对比例1 56.4 20.8
对比例2 51.3 16.1
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种水泥砂浆，按重量份计，其包括以下各组分：水泥120-287份，硅藻土30-150份，粉煤灰30-106份，环氧树脂乳液20-80份，聚乙二醇10-30份，水100-206份，增韧剂10-50份，消泡剂10-50份；
所述增韧剂为马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸酯的混合物；
所述水泥砂浆还包括氢氧化钙和三乙胺，所述粉煤灰进行以下预处理：
将粉煤灰、氢氧化钙和三乙胺于40-70℃下搅拌混合均匀，搅拌过程中加入相当于粉煤灰3重量％的水，其中氢氧化钙的用量为粉煤灰的5-20重量％，所述三乙胺的用量为粉煤灰的10-15重量％。
2.根据权利要求1所述的水泥砂浆，其包括以下各组分：水泥180份，硅藻土150份，粉煤灰106份，环氧树脂乳液80份，聚乙二醇30份，水206份，增韧剂26份，消泡剂25份。
3.根据权利要求1所述的水泥砂浆，所述马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物的主要指标：马来酸酐接枝物17wt％；密度0.93g/cm3；熔融指数7g/min；拉伸模量45MPa；维卡软化点60℃；
所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三乙酯和乙酰柠檬酸三丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的水泥砂浆，所述柠檬酸酯为柠檬酸三乙酯，所述马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的质量比为1-8:1。
5.根据权利要求4所述的水泥砂浆，所述马来酸酐接枝乙烯丙烯酸丁酯共聚物和柠檬酸三乙酯的质量比为3:1。
6.根据权利要求1或2所述的水泥砂浆，所述消泡剂包括以下各组分：甲基丁炔醇11-28重量％，异辛醇5-12重量％，烷基苯磺酸盐30-42重量％，聚二甲基硅氧烷25-35重量％。
7.根据权利要求1或2所述的水泥砂浆，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷或聚醚改性聚硅氧烷。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的水泥砂浆的方法，其包括如下步骤：
1)按重量份称取各组分；
2)将水泥、粉煤灰、环氧树脂乳液、1/2的水和1/3的消泡剂混合后超声搅拌均匀，再升温至40-55℃继续搅拌2-5小时，冷却待用；
3)向步骤2)得到的混合物料中加入硅藻土、聚乙二醇、增韧剂和剩余的水、消泡剂，搅拌条件下升温至50-70℃混合均匀，然后冷却至室温即得。
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