CN107876064A - 一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要介绍一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。将一定量的氢氧化钠溶液滴加到氯化铁溶液中，再加入草酸溶液及氧化石墨溶液，放入高压釜中进行水热反应，洗涤干燥后得到rGO/Fe2O3复合材料；将一定量的rGO/Fe2O3复合材料分散到去离子水中，在搅拌状态下加入四氯合金酸、赖氨酸及柠檬酸三钠，将所得溶液进行一定时间的搅拌，经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可制备出Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。本发明所讲述的Au/rGO/Fe2O3三元复合材料制备方法工艺简单，产率高，成本比较低，得到的石墨烯具有较薄的片层结构，纳米材料具有较小的晶粒尺寸。可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。

Description

一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料的生产领域，具体来说，本发明涉及一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法。
背景技术
氧化铁是自然界广泛存在的铁的稳定化合物形态，与其他铁氧化物和磁性材料相比，具有结构稳定、成本较低、来源广泛、环境友好等显著优势。纳米氧化铁具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能被广泛应用于颜料、记录材料和造影材料中。目前，制备纳米氧化铁的方法有固相法、水热法、沉淀法、化学气相沉积法等，相比较而言，使用水热法则可以得到均匀尺寸的纳米氧化铁，产物分散性好，成本低，工艺简单且具有良好的可重复性，因而得到较为广泛的使用。现阶段有很多研究致力于改善氧化铁的性能，如与其他金属氧化物复合、掺杂或是负载贵金属等。
作为二维片层状结构的碳族材料，石墨烯具有优良的物理化学性能。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。其与金属氧化物复合制成的复合材料广泛应用与光催化、气敏传感器、能源等各个领域，近年来被广泛关注。黄徽等（黄徽, 王璐, 周君, 严进. 介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法[P].中国专利: CN201310686731.1）制备出了介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合材料，用于光催化。杨诚等（杨诚, 徐媛媛, 毕懿卿, 路婧, 张超, 满宝元. 一种海绵状石墨烯/氧化锌混合结构柔性气敏传感器的制备方法[P].中国专利: CN201510165996.6）制备出了石墨烯/氧化锌复合材料，用于气敏测试。其中，石墨烯与氧化铁的复合也有过相关研究报道。高濂等（高濂, 杨树华, 宋雪峰,张鹏. 石墨烯与多孔氧化铁复合材料的制备方法[P].中国专利: CN201310287612.9）制备出一种石墨烯与多孔氧化铁复合材料，可望在电池、超电容材料及绿色环保汽车等领域中得到应用。
贵金属负载是常用的改性手段之一，复合后的体系因具有特殊的接触界面结构及化学和电子性质而在催化反应、气敏测试中广泛应用。负载贵金属助催化剂能显著加速电子-空穴的分离，有利于提高吸附、氧化还原能力，从而提高材料的性能。段芳等（段芳; 张乾宏; 柯磊; 施冬健; 东为富; 倪忠斌; 陈明清. 一种贵金属负载型Bi2WO6可见光催化剂的制备方法[P].中国专利: CN201110418269.8）制备出一种贵金属负载的Bi2WO6复合材料，用于可见光催化剂。
三元复合材料是一种较为新颖的研究方向，它可以使不同复合材料之间形成优势互补机制，涵盖基体材料的优点，又充分发挥三元复合的优势，进而提升材料性能。现阶段关于三元复合材料的研究报道较少，关于Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备更是凤毛麟角。因此，探索Au/rGO/Fe2O3三元复合材料及其应用是一个值得去努力研究的方向。
发明内容
本发明在于提供一种Au/rGO/Fe2O3三元纳米复合材料的制备方法。本方法成本低廉，工艺简单，无污染。
本发明的技术方案是：将一定量的氢氧化钠溶液滴加到氯化铁溶液中，再加入草酸溶液及石墨烯溶液，放入高压釜中进行水热反应，洗涤干燥后得到rGO/Fe2O3复合材料；将一定量的rGO/Fe2O3复合材料分散到去离子水中，在搅拌状态下加入四氯合金酸、赖氨酸及柠檬酸三钠，将所得溶液进行一定时间的搅拌，经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可制备出Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。具体的实施方案如下：
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.05-0.1 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.05-0.1mol/L，草酸的浓度为0.1-0.5 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:(1-2)，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:(1-5)，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:(0.01-0.05)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100-200 ℃温度下，进行水热反应10-20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为(10-15):1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:(1-1.5)；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
附图说明
图1为实施例1中rGO/Fe2O3复合材料的FESEM图片；
图2为实施例1中Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的FESEM图片；
图3为实施例1中Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的X射线衍射图谱。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.05 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.05 mol/L，草酸的浓度为0.125 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:1，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:2.5，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:0.0185；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应12小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为14.7:1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
用实施例1制备出的rGO/Fe2O3复合材料的FESEM图谱如图1所示，可以看出制得的样品形貌规整，Fe2O3为规则椭球型，rGO片层完整；Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的FESEM图谱如图2所示，可以看出，Au以纳米颗粒的形式存在，并且Au纳米颗粒尺寸较小。
用实施例1制备出的Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的X射线衍射图谱如图3所示，可以看出该图谱的主要衍射峰与Fe2O3的标准卡片相对应，另外，该图谱中的某些衍射峰与Au的标准卡片中衍射峰相对应，故证实其中有Au。
实施例2
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.05 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.05 mol/L，草酸的浓度为0.1 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:1，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:2，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:0.02；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100-200 ℃温度下，进行水热反应15小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为10:1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为0.5:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
实施例3
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.075 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.075 mol/L，草酸的浓度为0.2 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:1.5，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:3，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:0.02；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160 ℃温度下，进行水热反应18小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为12:1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.2；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为0.8:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
实施例4
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.07 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.075 mol/L，草酸的浓度为0.1-0.5 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:2，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:4，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:0.025；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160 ℃温度下，进行水热反应15小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为12:1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.3；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为0.6:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
实施例5
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨烯，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.1 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.1 mol/L，草酸的浓度为0.5 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:2，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:5，FeCl3·6H2O和氧化石墨烯质量比为1:0.05；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为15:1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:1.5；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1:1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。

Claims (1)

1.一种Au/rGO/Fe2O3三元复合材料的制备方法，其特征在于：
（1）将NaOH和FeCl3·6H2O分散到水中形成溶液，然后加入草酸和氧化石墨，搅拌使其充分溶解成混合液，其中NaOH的浓度为0.05-0.1 mol/L，FeCl3·6H2O的浓度为0.05-0.1 mol/L，草酸的浓度为0.1-0.5 mol/L，且控制FeCl3·6H2O与NaOH的摩尔比为1:(1-2)，FeCl3·6H2O与草酸的摩尔比为1:(1-5)，FeCl3·6H2O和氧化石墨质量比为1:(0.01-0.05)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在100-200 ℃温度下，进行水热反应10-20小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，得到rGO/Fe2O3复合产物；
（3）称取一定量步骤（2）所得rGO/Fe2O3粉末，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的四氯合金酸溶液（浓度为0.01 mol/L）和L-赖氨酸溶液（浓度为0.01 mol/L），搅拌15分钟，控制rGO/Fe2O3和四氯合金酸的质量比为(10-15):1，四氯合金酸和L-赖氨酸的摩尔比为1:(1-1.5)；
（4）向步骤（3）所得混合溶液中滴加一定量的柠檬酸三钠溶液（浓度为0.1 mol/L），控制四氯合金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为(0.5-1):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300 ℃下热处理30分钟，即可得到Au/rGO/Fe2O3三元复合材料。
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