CN107871917A - 一种中性溶液中的锌‑空气电池及其制造方法 - Google Patents

一种中性溶液中的锌‑空气电池及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中性溶液中的锌‑空气电池及其制造方法。本发明首先以聚苯胺、双氰胺和三聚氰胺为氮源和部分碳源，用热解法制备了镍钴掺杂的C‑N复合物催化剂Ni‑Co/C‑N；双氰胺热解所产生的石墨烯片同时也有利于催化剂本身的导电性；然后将Ni‑Co/C‑N涂覆在碳纸的表面组成空气电极；最后以KNO3溶液作为电解质，分别以空气电极与锌片为正极与负极，组装成中性溶液中的锌‑空气电池。本发明的Ni‑Co/C‑N催化剂的制备过程简单，成本低；所发明的中性锌‑空气电池性能稳定，有效避免了电池的自发放电，电池能以较高的电流密度稳定放电。

Description

一种中性溶液中的锌-空气电池及其制造方法
技术领域
本发明属于新型电化学能源及其材料技术领域，具体涉及到一种中性溶液中的锌-空气电池及其制造方法
背景技术
在目前所研究的各类新型电化学电源中，金属-空气电池是一种最具开发前景的清洁能源之一，因为它们具有高能量密度、轻便及对环境无污染等优点。在众多的金属空气电池中，锌 - 空气具有容量大、比能量高、成本低和环保等优点，受到人们广泛的关注，其市场应用前景非常巨大。但从目前阶段来看，锌 - 空气电池的研究与应用还受到许多方面的制约，主要有两个原因：（1）空气电极所采用的催化材料一般为贵金属，如铂等，它们的价格昂贵，资源非常有限，从而严重限制了它的应用。锌-空气电池的正极活性物质是纯氧或空气中的氧气，正极反应就是氧的还原反应，而它是一个复杂的 4 电子反应过程，交流电流密度小，可逆性小，过电位高，本质上是一个动力学缓慢的过程。因此，空气电极是锌-空气电池的核心部分，或者说，氧还原反应的催化剂是影响空气电极性能的关键因素。为此，人们对氧还原反应的催化剂进行了非常广泛而深入的研究，也开发了许多新型的催化剂。目前，这些催化剂主要包括铂、钯、银等贵金属、金属鳌合物和金属氧化物等。相比来说，铂、钯、银等贵金属是氧还原反应活性最为有效的催化剂，但它们的价格昂贵、成本高；金属鳌合物的品种较少，制备工艺复杂，限制了这类催化剂的应用。为了减小氧还原反应的电化学极化、降低催化剂成本，寻求更高性价比的氧还原反应催化剂就成为了锌 - 空气电池研究的主要内容之一。（2）通常的锌-空气电池都是以强碱性溶液作为电解质，如KOH或NaOH溶液，因为金属锌在这类强碱性溶液中不会发生钝化。但从另一方面来看，锌在这类强碱性溶液中会自发地溶解，其反应式可以表示如下： Zn + 2OH- + 2H2O ® Zn(OH)4 2- + H2。
虽然氢在锌上析出的过电位比较大，但当锌表面有微量杂质，或时间较长时，上述反应是很难避免的。也就是说，这种碱性锌-空气电池的自发放电现象其实是存在的，它对于电池的稳定性是很不利的。因此，为了避免这种自发放电现象，人们通常通过对阳极材料-锌进行改性来实现，如将锌与其它物质混合，以阻止锌的自发溶解与电池的自发放电。但这些方法都不能从本质上消除锌-空气电池的自发放电现象，所以，从根本上解决锌-空气电池的自发放电问题，是锌 - 空气电池研究的另一个主要内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种中性溶液中的锌-空气电池，本发明的目的还提供了一种中性溶液中的锌-空气电池的制造方法。
为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种中性溶液中的锌-空气电池及其制造方法，包括以下步骤：
（1）制备催化剂前驱体：将苯胺加入到HCl溶液中，搅拌溶解，命名为溶液A；同时称取Ni(CH3COO)2•4H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、(NH4)2S2O8及双氰胺，溶于HCl溶液，此为溶液B；将溶液A倒入溶液B中，搅拌均匀后静置；再将上述溶液旋蒸后，干燥，得到前驱体Ni-Co@PANI-DCD；所述HCl浓度为1 mol L-1；
（2）将前驱体Ni-Co@PANI-DCD，多壁碳纳米管（CNT）及三聚氰胺混合后，充分球磨，干燥，取出固体混合物；最后再将固体混合物在N2气氛下、以4 ℃ min-1的升温速度加热到600℃并保温1 h，再继续升温至800 ℃并保温4 h，得到镍钴掺杂C-N复合材料催化剂（Ni-Co/C-N）；
（3）将上述Ni-Co/ C-N催化剂与纯水混合，再加入质量百分数为5%的Nafion溶液，将混合物超声处理，形成的稠状物均匀地涂覆在碳纸的其中一个表面上，形成空气电极。催化剂在碳纸上的负载量为2 mg cm-2。
（4）将上述空气电极与锌片组装成中性溶液中的锌-空气电池。
步骤（1）中，所述溶液A采用苯胺与HCl溶液按体积比为1.5：40混合配制；所述溶液B中：Ni(CH3COO)2•4H2O、 Co(CH3COO)2•4H2O、 (NH4)2S2O8、双氰胺、 HCl溶液的质量体积比为0.5 g：1.5 g：4.5 g：0.5~ 5 g：40 mL。
步骤（2）中，前驱体Ni-Co@PANI-DCD、多壁碳纳米管（CNT）、三聚氰胺按质量比0.5：0.1 ：0.2~ 2.5 混合。
步骤（3）中，Ni-Co/ C-N催化剂：纯水：Nafion溶液 = 50mg：9.5mL：0.5 mL。
步骤（4）中，所述的中性溶液中的锌-空气电池中的电解质溶液为0.5 mol L-1KNO3溶液；空气电极中，涂有Ni-Co/C-N催化剂的碳纸一面与KNO3溶液接触，另一面未涂催化剂的直接与空气接触。
一种根据所述的方法制造的中性锌-空气电池。
本发明的空气电极的催化剂的制备过程中，双氰胺在高温下热解不仅能产生导电的石墨烯片，还能产生高活性的金属-氮活性位点；三聚氰胺在高温下热解能够将氮掺入催化剂内部，提高催化剂的含氮量，从而提高催化剂的活性。这种新型催化剂能够在中性溶液中对氧还原反应具有非常优异的电活性与稳定性，保证了这种中性锌-空气电池的稳定放电。这种新型电池由于采用了中性电解质，有效地避免了它的自发放电，提高了它的稳定性，具有广泛的实际应用价值。
附图说明
图1 为中性溶液中的锌 - 空气电池结构图。
图中：（1）锌片，（2）垫片，（3）碳纸，（4）KNO3溶液；（5）隔膜。
具体实施方式
实施例1：
（1）将现有技术（Zhongliang Deng, Qingfeng Yi, Yuanyuan Zhang, Huidong Nie,NiCo/C-N/CNT composite catalysts for electro-catalytic oxidation of methanoland ethanol, Journal of Electroanalytical Chemistry 803 (2017) 95–103）进行改进后，制备催化剂前驱体：将1.5 mL苯胺加入到40 mL 浓度为1 mol L-1的HCl溶液中，搅拌溶解，命名为溶液A；同时称取0.5 g Ni(CH3COO)2•4H2O，1.5 g Co(CH3COO)2•4H2O、4.5 g(NH4)2S2O8及0.5~ 5 g双氰胺，溶于40 mL HCl溶液，此为溶液B；将溶液A倒入溶液B中，搅拌均匀后静置24 h；再将上述溶液旋蒸后放入真空干燥箱40 oC干燥24 h，得到前驱体Ni-Co@PANI-DCD；
（2）将0.5 g前驱体Ni-Co@PANI-DCD，0.1 g多壁碳纳米管（CNT）及0.2~ 2.5 g三聚氰胺投入球磨罐中；加入适量的助磨剂无水乙醇球磨4 h，之后将球磨罐敞开放置在鼓风干燥箱中50 ℃干燥24 h，取出固体混合物；最后再将固体混合物在N2气氛下、以4 ℃ min-1的升温速度加热到600 ℃并保温1 h，再继续升温至800 ℃并保温4 h，得到镍钴掺杂C-N复合材料催化剂（Ni-Co/ C-N）；
（3）将50mg上述Ni-Co/ C-N催化剂与9.5mL纯水混合，再加入0.5 mL的Nafion溶液（质量百分数5%），将混合物超声处理1.5小时，形成的稠状物均匀地涂覆在碳纸的其中一个表面上，在空气中放置10小时，形成空气电极。催化剂在碳纸上的负载量为2 mg cm-2。
（4）将上述空气电极与锌片按说明书附图所示组装成中性锌-空气电池，其中电解质溶液为0.5 mol L-1KNO3溶液；空气电极中，涂有Ni-Co/C-N催化剂的碳纸一面与KNO3溶液接触，另一面未涂催化剂的直接与空气接触。
（5）采用通常的电池测试方法，分别测试电池在不同放电电流密度下的电压与功率密度、不同放电电流密度下电池的稳定性等参数。电池的开路电压为0.54 V，最大功率密度为22 mW cm-2；在电流密度分别为20 mA cm-2, 50 mA cm-2和100 mA cm-2下进行恒流放电时，持续放电时间分别为370小时，150小时和20小时。
实施例2：
（1）将现有技术（Zhongliang Deng, Qingfeng Yi, Yuanyuan Zhang, Huidong Nie,NiCo/C-N/CNT composite catalysts for electro-catalytic oxidation of methanoland ethanol, Journal of Electroanalytical Chemistry 803 (2017) 95–103）进行改进后，制备催化剂前驱体：将1.5 mL苯胺加入到40 mL 浓度为1 mol L-1的HCl溶液中，搅拌溶解，命名为溶液A；同时称取0.5 g Ni(CH3COO)2•4H2O，1.5 g Co(CH3COO)2•4H2O、4.5 g(NH4)2S2O8及3 g双氰胺，溶于40 mL HCl溶液，此为溶液B；将溶液A倒入溶液B中，搅拌均匀后静置24 h；再将上述溶液旋蒸后放入真空干燥箱40 oC干燥24 h，得到前驱体Ni-Co@PANI-DCD；
（2）将0.5 g前驱体Ni-Co@PANI-DCD，0.1 g多壁碳纳米管（CNT）及1.4 g三聚氰胺投入球磨罐中；加入适量的助磨剂无水乙醇球磨4 h，之后将球磨罐敞开放置在鼓风干燥箱中50℃干燥24 h，取出固体混合物；最后再将固体混合物在N2气氛下、以4 ℃ min-1的升温速度加热到600 ℃并保温1 h，再继续升温至800 ℃并保温4 h，得到镍钴掺杂C-N复合材料催化剂（Ni-Co/ C-N）；
步骤（3）和（4）分别与实施例1的步骤（3）和（4）相同。
（5）采用通常的电池测试方法，分别测试电池在不同放电电流密度下的电压与功率密度、不同放电电流密度下电池的稳定性等参数。电池的开路电压为0.58 V，最大功率密度为29 mW cm-2；在电流密度分别为20 mA cm-2, 50 mA cm-2和100 mA cm-2下进行恒流放电时，持续放电时间分别为390小时，165小时和25小时。
实施例3：
（1）将现有技术（Zhongliang Deng, Qingfeng Yi, Yuanyuan Zhang, Huidong Nie,NiCo/C-N/CNT composite catalysts for electro-catalytic oxidation of methanoland ethanol, Journal of Electroanalytical Chemistry 803 (2017) 95–103）进行改进后，制备催化剂前驱体：将1.5 mL苯胺加入到40 mL 浓度为1 mol L-1的HCl溶液中，搅拌溶解，命名为溶液A；同时称取0.5 g Ni(CH3COO)2•4H2O，1.5 g Co(CH3COO)2•4H2O、4.5 g(NH4)2S2O8及5 g双氰胺，溶于40 mL HCl溶液，此为溶液B；将溶液A倒入溶液B中，搅拌均匀后静置24 h；再将上述溶液旋蒸后放入真空干燥箱40 oC干燥24 h，得到前驱体Ni-Co@PANI-DCD；
（2）将0.5 g前驱体Ni-Co@PANI-DCD，0.1 g多壁碳纳米管（CNT）及2.5 g三聚氰胺投入球磨罐中；加入适量的助磨剂无水乙醇球磨4 h，之后将球磨罐敞开放置在鼓风干燥箱中50℃干燥24 h，取出固体混合物；最后再将固体混合物在N2气氛下、以4 ℃ min-1的升温速度加热到600 ℃并保温1 h，再继续升温至800 ℃并保温4 h，得到镍钴掺杂C-N复合材料催化剂（Ni-Co/ C-N）；
步骤（3）和（4）分别与实施例1的步骤（3）和（4）相同。
（5）采用通常的电池测试方法，分别测试电池在不同放电电流密度下的电压与功率密度、不同放电电流密度下电池的稳定性等参数。电池的开路电压为0.61 V，最大功率密度为35 mW cm-2；在电流密度分别为20 mA cm-2, 50 mA cm-2和100 mA cm-2下进行恒流放电时，持续放电时间分别为398小时，180小时和31小时。

Claims (6)

1.一种中性溶液中的锌-空气电池的制造方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）制备催化剂前驱体：将苯胺加入到HCl溶液中，搅拌溶解，命名为溶液A；同时称取Ni(CH3COO)2•4H2O、Co(CH3COO)2•4H2O、(NH4)2S2O8及双氰胺，溶于HCl溶液，此为溶液B；将溶液A倒入溶液B中，搅拌均匀后静置；再将上述溶液旋蒸后，干燥，得到前驱体Ni-Co@PANI-DCD；所述HCl浓度为1 mol L-1；
（2）将前驱体Ni-Co@PANI-DCD，多壁碳纳米管（CNT）及三聚氰胺混合后，充分球磨，干燥，取出固体混合物；最后再将固体混合物在N2气氛下、以4 ℃ min-1的升温速度加热到600℃并保温1 h，再继续升温至800 ℃并保温4 h，得到镍钴掺杂C-N复合材料催化剂（Ni-Co/C-N）；
（3）将上述Ni-Co/ C-N催化剂与纯水混合，再加入质量百分数为5%的Nafion溶液，将混合物超声处理，形成的稠状物均匀地涂覆在碳纸的其中一个表面上，形成空气电极；
（4）将上述空气电极与锌片组装成中性溶液中的锌-空气电池。
2.根据权利要求1所述的中性溶液中的锌-空气电池的制造方法，其特征是，步骤（1）中，所述溶液A采用苯胺与HCl溶液按体积比为1.5：40混合配制；所述溶液B中：Ni(CH3COO)2•4H2O、 Co(CH3COO)2•4H2O、 (NH4)2S2O8、双氰胺、 HCl溶液的质量体积比为0.5 g：1.5 g：4.5g：0.5~ 5 g：40 mL。
3.根据权利要求1所述的中性溶液中的锌-空气电池的制造方法，其特征是，步骤（2）中，前驱体Ni-Co@PANI-DCD、多壁碳纳米管（CNT）、三聚氰胺按质量比0.5 ：0.1 ：0.2~ 2.5混合。
4.根据权利要求1所述的中性溶液中的锌-空气电池的制造方法，其特征是，步骤（3）中，Ni-Co/ C-N催化剂：纯水：Nafion溶液 = 50mg：9.5mL：0.5 mL。
5.根据权利要求1所述的中性溶液中的锌-空气电池的制造方法，其特征是，步骤（4）中，所述的中性溶液中的锌-空气电池中的电解质溶液为0.5 mol L-1KNO3溶液；空气电极中，涂有Ni-Co/C-N催化剂的碳纸一面与KNO3溶液接触，另一面未涂催化剂的直接与空气接触。
6.一种根据权利要求1所述的方法制造的中性锌-空气电池。
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